ICl作为经典的卤素互化物是有机实验中常用的碘化剂,可用来测定不饱和化合物的碘值。它还有一个特殊的本领:可以腐蚀Au。有机化学之父李比希在收到一份Br2样本时误将其认为是ICl,丢掉了发现新元素的机会。这里通过用Cl2和I2直接化合的方法制取ICl。Cl2和I2均为有毒刺激性物质,务必在通风处操作。
药品:二氯异氰尿酸钠(DCCNa),稀盐酸,碘单质,3A分子筛。
仪器:磨口锥形瓶,恒压滴液漏斗,转接头,导管,乳胶管,洗气瓶,广口瓶,样品瓶,铁架台等。
室温下,Cl2和I2接触即发生反应:Cl2+I2→2ICl(红棕色液体)。Cl2过量时发生副反应3Cl2+I2→2ICl3(黄色固体),但ICl3在室温下不稳定,易分解成ICl和Cl2。ICl对水敏感(5ICl+3H2O→5HCl+I2+HIO3,推测),所以Cl2应该预先干燥(不推荐用分子筛干燥气体)。
Cl2用DCCNa和HCl的反应制备,这实质上是DCCNa水解放出HClO与HCl归中的反应。
依次搭建Cl2发生装置、干燥装置和反应装置。
将样品瓶放在广口瓶内一方面可以避免打翻,另一方面一定程度上减少了ICl的挥发。
在样品瓶内装入I2。随后转动滴液漏斗旋塞,开始反应。
逐渐开始反应。瓶壁上的淡黄色物质是ICl3。
现在大部分I2已经消失。
ICl易挥发,这里玻封保存。
与Br2对比(左为Br2,右为ICl)。
向样品瓶内加水,剩余的ICl水解。
ICl还是为数不多可以腐蚀Au的物质(2Au+3HCl→2AuCl3+3I2)。