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高氯酸钾的制备和综合利用
2013/07/13
IP:浙江
高氯酸钾是一种相对安全,性能良好的火箭发射药氧化剂,但是这东西真不好买,我跑遍了本地的数十家化试店,均被告知无此品,或许是因为高氯酸钾没有大的工业用途吧。于是,高氯酸钾的制备提上了我的日程。
方法一:
原料:高氯酸,碳酸钾(碳酸氢钾)
器材:大烧杯,pH试纸,玻璃棒,滴管,一个盛有水的大盆子,口罩,(干燥器材),漏斗,滤纸
制备:以用70.0%—72.0%高氯酸和碳酸钾制备50g高氯酸钾为例
          称量高氯酸51g,碳酸钾(无水)25g,配置碳酸钾饱和溶液,置于大烧杯中,将大烧杯放在盛有水的大盆子里,带上口罩,用滴管取高氯酸溶液,沿杯壁缓缓滴入碳酸钾溶液中,一边搅拌,一开始滴一滴管左右就等大约40~60秒再滴,后来可以多滴几次再等待,最后时应加大搅拌力度,使二氧化碳完全放出,加完高氯酸后继续搅拌,等不再放出大量气体后测PH值,若碱性或中性继续加入少量高氯酸,充分搅拌,重复操作,直至溶液为酸性为止,过滤,将滤渣取出,晒干,可得只含有少量水的高氯酸钾粉末,然后进行干燥,可得几乎是纯净的高氯酸钾粉末,滤液中加入碳酸钾饱和溶液,静置5分钟,然后过滤,晾干,可得含高氯酸钾80%以上的高氯酸钾晶体,干燥后可得含高氯酸钾90%以上的高氯酸钾粉末。
分析:此法可制得纯度接近分析纯的高氯酸钾粉末,制作危险性滴,反映放热仅仅因为高氯酸稀释,产量高,超过95%,制作器材简单,制作方便,但不是所有人都能买到高氯酸,带口罩防止粉尘的吸入,高氯酸过量,使溶液中不存在除高氯酸钾以外的可析出固体,建议使用碳酸钾,产量较使用碳酸氢钾高,严禁使用氢氧化钾,由于高氯酸钾溶解度不大(1.5g/100g),可以无视滤液。

方法二
原料:氯酸钾(氯酸钠加可溶性钾盐,如碳酸钾,氯化钾),蒸馏水
器材:精控温电炉,烧杯,
制备:用精控温电炉加热氯酸钾,温度控制在356~368摄氏度之间,加热20分钟左右,冷却,加入适量水(用于溶解氯化钾和氯酸钾),过滤,将滤渣晾干,干燥,纯度大约为90%~98%,如想提高纯度,过滤后多洗涤几遍,纯度可在95%以上,但产率较低
分析:此法器材较昂贵,纯度低,但氯酸钾相对高氯酸较好买。
延伸:如用氯酸钠先歧化,在加入钾盐

方法三
氯化钠电解法(此法适用于器材大神,不介绍了)

高氯酸钾的综合利用
1.    制作导火索
方法:将高氯酸钾粉末中加入少量水,制成乳浊液,刷在滤纸上,晾干,剪下一小条滤纸,就成了导火索,性能好,能轻松点燃,可以点燃大多数火药,不易熄火,危险性小,几乎不吸潮
2.    制作卷芯发射药
将一中滤纸圈实,就成了火箭发射药,制作速度快,危险性小,在中间点燃,还省去了打中孔的时间,可惜推力不大,适用于迷你火箭,如果和葡萄糖混合刷浆效果更好。
3.    提高发射药性能,
在各种发射药中掺入少量高氯酸钾,以提高性能
4.    制作高氯酸钾为氧化剂的发射药
5.    吹牛,收藏(这个•••••••••••)
+1
科创币
51区总管
2013/07/13
前面的分类……我奔着实验展示去了,还在想怎么这么牛B会有人去做
+200
科创币
虎哥
2013/07/13
鼓励原创。
23
1
13年5个月前IP:未同步
547269
1楼
高氯酸有点小贵,加上碳酸钾,材料成本不低。。。

用氯酸钾电解法制备高氯酸钾这个更好一些~~~~~~~~~



attachment icon 氯酸钾法制高氯酸钾_唐重成.pdf 225.75KB PDF 1864次下载 预览
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jn久作者
13年5个月前IP:未同步
547277
2楼
回 1楼(helium-3) 的帖子
电解·······,这个成本,电解器好贵阿,而且纯度低,方法一只是为了高质量的火箭燃料,还有,杂质氯化钾会促进高氯酸钾分解,使储存时间变短
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13年5个月前IP:未同步
547476
3楼
回复jn久的帖子
引用楼主jn久于发表的  :高氯酸钾是一种相对安全,性能良好的火箭发射药氧化剂,但是这东西真不好买,我跑遍了本地的数十家化试店,均被告知无此品,或许是因为高氯酸钾没有大的工业用途吧。于是,高氯酸钾的制备提上了我的日程。
方法一:
原料:高氯酸,碳酸钾(碳酸氢钾)
器材:大烧杯,pH试纸,玻璃 .. (2013-07-13 09:30)

貌似方法三应该是电解氯酸钾
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13年5个月前IP:未同步
547512
4楼
这个方法是可行的,临时需要一点点,并不算贵。

另外为什么要以酸过量来作为反应终止点,而不以碱过量呢?
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jn久作者
13年5个月前IP:未同步
547532
5楼
回 4楼(虎哥) 的帖子
用碱,危险性巨大,那个放热阿,碳酸钾过量会使高氯酸钾中掺有杂质(碳酸氢钾,碳酸钾),降低高氯酸钾纯度,加快高氯酸钾分解,不利于保存,高氯酸钾分解产物继续促进分解,恶性循环阿
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jn久作者
13年5个月前IP:未同步
547536
6楼
回 3楼(累行不缀) 的帖子
氯酸钾用氯酸钠制备,氯酸钠用电解氯化钠制备,可以一起电解,最后制得高氯酸钠,然后制备高氯酸钾,方便,氯化钠原料便宜易得
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13年5个月前IP:未同步
547802
7楼
回 5楼(jn久) 的帖子
我从来都是碱过量,怕浪费贵,难买的高氯酸,最好现制现用,我放了半年发现做的烟火药燃速降低
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13年5个月前IP:未同步
547814
8楼
回 5楼(jn久) 的帖子
酸碱哪个过量无所谓,高氯酸钾微溶于水会沉淀出来,可以用水洗干净,牺牲一点收率换取纯度和安全是值得的。

另外注意,高氯酸钾推进剂压强指数很高,燃速对压强敏感,容易爆炸。
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13年5个月前IP:未同步
547816
9楼
化学实验套装里面的水电解实验器电极貌似氧化了的铅丝,不知用含铅焊锡丝在合适的溶液里通电氧化钝化能否做出来。
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jn久作者
13年5个月前IP:未同步
548261
10楼
回 8楼(拔刀斋) 的帖子
这倒是,不过酸过量操作简单多了,而且水洗还是会有少量残留,现用没什么差别,但久置的话碱过量纯度下降较快
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jn久作者
13年5个月前IP:未同步
548262
11楼
回 7楼(qwe) 的帖子
如果酸过量2个月内纯度还有92%~95%,半年就在85%以下了,碱过量1~2个月就低于90%了,另外,您干燥了吗,不干燥的话,~~~~
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13年5个月前IP:未同步
548266
12楼
回 11楼(jn久) 的帖子
理论依据是什么
引用第11楼jn久于2013-07-15 16:27发表的 回 7楼(qwe) 的帖子 :
如果酸过量2个月内纯度还有92%~95%,半年就在85%以下了,碱过量1~2个月就低于90%了
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jn久作者
13年5个月前IP:未同步
548272
13楼
杂质催化高氯酸钾分解,高氯酸钾分解产物继续催化高氯酸钾分解,恶性循环,另外,碳酸钾有一定吸湿性,酸过量几乎无杂质,碳酸钾(碳酸氢钾)过量杂质较多,洗涤无法充分,另外,这是我碳酸钾过量并洗涤5次的多次测量结果,常温下碳酸氢钾一部分会分解为碳酸钾。
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13年5个月前IP:未同步
548273
14楼
回 13楼(jn久) 的帖子
高氯酸催化高氯酸钾分解和碳酸钾促进高氯酸钾分解的过程请详细解释
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jn久作者
13年5个月前IP:未同步
548280
15楼
回 14楼(wesker) 的帖子
高氯酸~~~~~,都成固体了,又干燥了,高氯酸早分解光了,哪来高氯酸,即使有也是极其微量的
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jn久作者
13年5个月前IP:未同步
548285
16楼
回 14楼(wesker) 的帖子
催化分解这个详细解释有困难,连二氧化锰对氯酸钾分解的催化过程在学术界都是有分歧的
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13年5个月前IP:未同步
548291
17楼
回 15楼(jn久) 的帖子
那就解释一下 碳酸钾导致高氯酸钾变质的原理吧

或者将你的实验数据发布以供各位研究
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13年5个月前IP:未同步
548500
18楼
回 17楼(wesker) 的帖子
他会说他不会做这种实验  太难了
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jn久作者
13年5个月前IP:未同步
548605
19楼
回 17楼(wesker) 的帖子
有空再发,好像数据量有点大,解释有难度,这个我理论原理真不知道
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jn久作者
13年5个月前IP:未同步
548606
20楼
回 18楼(20!不曾存在) 的帖子
表示您很牛逼,瞻仰中
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13年5个月前IP:未同步
549282
21楼
可以去网上买呀
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jn久作者
13年5个月前IP:未同步
549523
22楼
回 21楼(科学狂人1996) 的帖子
这个,被和谐了这么办,我没有支付宝,网银
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6年5个月前IP:江苏
881736
23楼

楼主为何说用氢氧化钾危险性巨大?难道是因为放热太大吗? 反应过后,直接将生成的溶解度很小的高氯酸钾过滤的话,不怕生成的高氯酸钾晶体内带有残酸吗?

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我也是有底线的