对碳酸根离子对二价铜离子的络合的验证实验
smith2015/04/05化学 IP:广东
TBSoft兄发了《简化版“班氏试剂”的配制——碳酸根离子对二价铜离子的络合作用初探 》一贴,因为有约在先,拖了好几天,现在放假有时间了,我现在对整个实验进行了验证。


主要验证以下几点:


1.硫酸铜溶液和碳酸钠溶液反应产生的沉淀,继续滴入碳酸钠溶液,可否观察到沉淀溶解。
2.如果能溶解,产生的”简化版班氏试剂“可否用于鉴定还原糖的实验



实验原材料:
   五水硫酸铜(CuSO4 . 5H2O),无水碳酸钠(Na2CO3),试剂如下 IMG_20150405_163947.jpg

[修改于 9年1个月前 - 2015/04/05 22:05:09]

来自:数理化 / 化学
44
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~~空空如也
smith 作者
9年1个月前 IP:广东
760896
取3gram 硫酸铜晶体,溶于30ml水(为了避免杂离子干扰,我用的是娃哈哈纯净水)中,制成的溶液浓度在3~8%左右,溶液温度25摄氏度左右 IMG_20150405_165033.jpg
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smith作者
9年1个月前 修改于 9年1个月前 IP:广东
760898
再配置碳酸钠溶液,这边我使用的容量瓶,配制0.5mol/L的溶液定量滴定验证



我用的是250ml的容量瓶,取13.25g的无水碳酸钠,这样可以配制0.5mol/L的溶液


注意碳酸钠溶于水会少量放热(虽然不如氢氧化钠明显),所以先溶解到烧杯后,要等溶液冷却到室温后才能倒入容量瓶去进行定量配制 IMG_20150405_170345.jpg
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760900
0.5mol / L的溶液配置好之后,搭起滴定设备开始滴定(没有滴定夹,烧瓶夹凑合着)



另外可能会说我用的是酸式滴定管,但其实,只要不是强碱的情况下,使用酸式管是可以的,高校的教材上面是允许这么做的,实验完成后清洗干净即可,因为酸式滴定管实验更方便 IMG_20150405_172837.jpg
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760904
开始滴定放液,反应很迅速,大量产生蓝色絮状沉淀,(有地类似NHN的合成过程),但这时我有观察到一点不同,整个过程几乎没有产生气泡,与TBSoft兄描述的产生少量气泡不同。



产生的蓝色沉淀迅速充满烧杯,所以很难判断是否滴定到终点,因此我选择了碳酸钠过量 IMG_20150405_172955.jpg
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20!Dopaminor
9年1个月前 IP:广东
760905
看着是碱式碳酸铜的样子. 然后就完了?我还以为最后是溶液
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760907
引用 20!不曾存在:
看着是碱式碳酸铜的样子. 然后就完了?我还以为最后是溶液
刚才打了个电话,继续发帖
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760908
卧槽我发到哪里了,刚才打了个电话。继续发
滴定耗了43ml的碳酸钠溶液,终点没有拍好,我记的数 IMG_20150405_172858.jpg
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760910
蓝色絮状物沉淀很慢,我用漏斗抽滤之,但只垫了一层滤纸,穿滤了



只好用普通漏斗过滤 IMG_20150405_173409.jpg
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760911
分离出蓝色沉淀和浅蓝色的溶液 IMG_20150405_175505.jpg
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760912
我把沉淀取了一小部分,放到烧杯中,然后继续加碳酸钠溶液,试图溶解这些沉淀,嘿嘿,按照TBSoft兄的记录,这些沉淀”可以“溶解的。


结果实验是:不断滴入碳酸钠溶液,变成浑浊液,澄清后,沉淀还是沉淀,没有溶解,也就是说,肉眼几乎看不见沉淀的溶解。 IMG_20150405_175558.jpg
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760914
这种悬浊液可否用于还原糖的鉴定吗,我取了少量上面的液体放入试管,加入山梨糖醇进行验证,答案是可以的



颜色逐渐变黄,但还没有达到实验要求的”砖红色“沉淀的地步,不过这个实验还算灵敏,可以鉴定 IMG_20150405_181152.jpg
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IMG_20150405_181341.jpg
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20!Dopaminor
9年1个月前 IP:广东
760915
试一下往沉淀里面通二氧化碳,最好是放进可乐瓶这种耐压容器里面,利用压力加大二氧化碳的溶解度
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760916
下面对过滤沉淀得到的浅蓝色溶液继续进行验证,首先继续滴加碳酸钠溶液,看看时候还会产生沉淀

这次就不用滴定管了,直接滴管滴加0.5mol/L的碳酸钠溶液,大量加入碳酸钠溶液后溶液颜色降低,没有沉淀产生 IMG_20150405_181503.jpg
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760919
然后取这种碳酸钠过量的溶液,加入还原糖(山梨糖醇),进行验证。结论是确实可以让还原糖变色,但颜色很淡 IMG_20150405_182102.jpg
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760920
来个对比,和之前的悬浊液试剂进行对比 IMG_20150405_182659.jpg
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760921
再来个硫酸铜溶液和浅蓝色滤液的对比 IMG_20150405_183005.jpg
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760923
最后来个暴力的实验,把剩下的不到10ml的硫酸铜溶液一次性加入到还有150ml左右的0.5mol/L的碳酸钠溶液里面,这么大的量倒下去。也是迅速产生大量沉淀 IMG_20150405_183152.jpg
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20!Dopaminor
9年1个月前 IP:广东
760925
还有碱式碳酸铜沉淀被CO2络合溶解的反应速度是否很慢
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760930
实验的结论:

1.碳酸钠与硫酸铜反应时,会产生成分复杂的碱式碳酸铜沉淀,但继续加入过量的碳酸钠溶液,肉眼几乎观察不到沉淀的溶解。
2.在碳酸钠过量的情况下,过滤的滤液呈蓝色,证明溶液里面确实是存在铜离子,也就是二价铜的碳酸根的可溶性配合物确实存在的。但是就算是存在,其溶解度也是相当低的
3.二价铜的碳酸根配合物溶液用于还原糖的鉴定,可行,是建立在还原糖与碱性环境下二价铜离子配合物反应极为灵敏的基础上的,其实这样的配置的试剂相关于没有加柠檬酸钠的班氏试剂。但由于溶液中铜离子含量较低,不如氢氧化铜的悬浊液的斐林试剂明显,只是比斐林试剂多了个可以长期保存的好处。



简单的总结:TBSoft的实验结果大体上是正确的,确实有可溶性的二价铜的碳酸根配合物存在,但是几个描述有出入,一是实验过程没有气泡,二是继续加碳酸钠肉眼并不可看见沉淀被溶解,三是加入澄清的液体加还原糖加热,看不见砖红色的氧化亚铜沉淀,因为溶液中铜的含量少
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760931
引用 20!不曾存在:
试一下往沉淀里面通二氧化碳,最好是放进可乐瓶这种耐压容器里面,利用压力加大二氧化碳的溶解度
TBSoft说的是碳酸根离子溶解碱式碳酸铜产生可溶性配合物,和二氧化碳没有关系
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760935
下面补充一下斐林试剂和班氏试剂的区别:
摘自下面两篇网络文献:
XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/s/blog_XXXXXXXXXXXXXXXXXXXml
XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/link?url=_zLNcZc2mrWbalIqLoVkmbENocO2IGM2VW-DfmKLLprl0dVRm7wl3EoxDS2xTri2JlrA2Y7MUrzOp3Wt9qBnEuW50ILRlyf_30yIR85rrLK

1.斐林试剂的配制、使用方法及反应原理

    斐林试剂由甲液(0.1g/mlNaOH)和乙液(0.05g/mlCuSO4)组成,用于鉴定可溶性还原糖,使用时将等量的甲、乙液混合均匀,取适量加入待测液,此时溶液呈蓝色。沸水浴加热2min左右,即可观察到有砖红色沉淀生成,说明待测液中有可溶性还原糖。
    甲、乙液混合时,生成了Cu(OH)2,而新制的Cu(OH)2在还原性糖的作用下,被还原为Cu2O砖红色沉淀。实验过程中,必须先把甲、乙液等量混合均匀,使Cu(OH)2充分生成。如果先后或者分别把NaOH和CuSO4溶液加入到含有还原性糖的组织提取液中,其中的有机酸会与NaOH迅速反应,使反应物中没有Cu(OH)2或者Cu(OH)2量不足,从而使还原性糖与Cu(OH)2的反应不能进行或现象不明显,影响还原性糖的鉴定。

2.班氏试剂的配制、使用方法及反应原理

    班氏试剂一般用于尿糖的测定,有时也用于其他实验中可溶性还原糖的鉴定。配制方法:取柠檬酸钠86.5g和无水碳酸钠50g放入1000ml锥形瓶中,加水350ml,加热至溶解。另取100ml锥形瓶加入硫酸铜8.65g,加水约50ml,加热溶解。待二者冷却至室温,将硫酸铜溶液慢慢倒入前液,随时搅匀,并补足水量至500ml。
    使用时,取1ml班氏试剂加入试管,加入糖尿病患者的尿液0.1ml,混匀后沸水浴加热,可观察到溶液开始为蓝色,后来出现黄绿色、土黄色或砖红色沉淀,分别反映出患者尿液中糖含量的多少,结果见下表。

沸水浴加热后的现象                     葡萄糖含量(g/dL)
透明蓝色                                    无
加热时无变化,仅冷却后有少量沉淀              微量,约0.5以下
加热1min后即出现少量黄绿色沉淀                少量,约0.5~1
加热约10~15s即再现土黄色沉淀                 中量,约1~2
加热时很快出现多量砖红色沉淀                  大量,约2以上

    班氏试剂在配制过程中,当把硫酸铜溶液倒入由柠檬酸钠和无水碳酸钠配制的溶液中时,硫酸铜与碳酸钠和柠檬酸钠相遇,能产生出一种可溶性的又能离解出Cu2+的可溶性络盐,即柠檬酸钠此时能防止氢氧化铜沉淀的形成,做了一种亲水性掩蔽络合物形成剂。当利用班氏试剂测定还原性糖时,还原性糖在这种碱性溶液中能将Cu2+还原为Cu+,Cu+再与OH-合成黄色的CuOH,加热后,CuOH即变成砖红色的氧化亚铜(Cu2O)沉淀。



班氏试剂是一种络合复盐,其商品名称为枸椽酸多羟基碳酸合铜(II)酸三钠-硫酸钠六水合物,化学式为 Na3[CuCO3(C6H5O7)]-Na2SO4-xNaOH-6H2O


可见配置班氏试剂的关键在与加入柠檬酸钠,柠檬酸钠提供的碱性缓冲环境有利于二价铜的络合,而且产生的络合物并不是简单的只是碳酸根作为配体配合物。


PS:枸椽酸就是柠檬酸
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760939
好了,我有一大堆瓶子要洗了 IMG_20150405_184003.jpg
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Johnny-Wei
9年1个月前 IP:广东
760942
不知道你是没看实验数据还是故意更改,原实验数据中的硫酸铜溶液比你用的更稀,碳酸钠用的是 浓 溶液。
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760945
引用 Johnny-Wei:
不知道你是没看实验数据还是故意更改,原实验数据中的硫酸铜溶液比你用的更稀,碳酸钠用的是 浓 溶液。
他说碳酸钠的溶液是17摄氏度下50ml水溶解10g碳酸钠,而20摄氏度的时候100g的水都只能溶解20g的碳酸钠,你觉得他的实验数据可信?
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760946
引用 Johnny-Wei:
不知道你是没看实验数据还是故意更改,原实验数据中的硫酸铜溶液比你用的更稀,碳酸钠用的是 浓 溶液。
如果有需要,我可以再拿饱和碳酸钠溶液和2%的硫酸铜溶液再做一次实验
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TBsoft
9年1个月前 IP:湖北
760952
这个实验过程与我原文中的实验过程和参数根本不符合。

我原文是:约10g无水碳酸钠溶于约50ml水,配制成浓溶液,当时确实溶解较慢,我略加温完全溶解了,然后也未析出结晶物,我并没有十分精确的定量仪器,所以我说的都是“约”(原文也如此),但这种碳酸钠溶液浓度肯定不止0.5mol/L。

硫酸铜溶液是1%—2%的溶液,在配制好的全部碳酸钠溶液中仅滴入5—6滴,然后迅速搅拌,也不是你帖子中一次用滴定管加入较大量。

我已经说过,我虽然没有附图片,但全部实验过程和参数写得很清楚,如果改动实验参数(至少是偏差很大),以及实验过程,做出反面结果也不能否定我。

请按我原文中描述的过程做,再来否定我,否则等于做无用功。
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760953
引用 TBsoft:
这个实验过程与我原文中的实验过程和参数根本不符合。

我原文是:约10g无水碳酸钠溶于约50ml水,配制成浓溶液,当时确实溶解较慢,我略加温完全溶解了,然后也未析出结晶物,我并没有十分精确的定量仪器,所以我说的都是“约”(原文也如此),但这...
well,先解释一下冒二氧化碳气泡吧
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TBsoft
9年1个月前 IP:湖北
760955
引用 smith:
well,先解释一下冒二氧化碳气泡吧
请按原文做了,仔细观察再说话,我原文中说的二氧化碳气泡是“少量”,不是如同实验室制备CO2那样大量冒出气泡甚至泡沫,注意看。
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TBsoft
9年1个月前 IP:湖北
760956
而且,我原文中强调是将少量稀硫酸铜溶液滴入过量浓碳酸钠溶液,溶液是保持碳酸根离子大量过量的环境,你是反过来滴加的,这就更与我的实验过程不符了。
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760957
引用 TBsoft:
请按原文做了,仔细观察再说话,我原文中说的二氧化碳气泡是“少量”,不是如同实验室制备CO2那样大量冒出气泡甚至泡沫,注意看。
究竟是把硫酸铜溶液向碳酸钠的浓溶液中滴还是把碳酸钠溶液向硫酸铜溶液中滴?如果是前者,在碱性环境下,整个溶液化学平衡能像析出二氧化碳的方向移动?
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760958
引用 TBsoft:
而且,我原文中强调是将少量稀硫酸铜溶液滴入过量浓碳酸钠溶液,溶液是保持碳酸根离子大量过量的环境,你是反过来滴加的,这就更与我的实验过程不符了。
嘿嘿,你仔细看我的实验,滴定时是硫酸铜中缓慢滴加碳酸钠,最后是碳酸钠中加硫酸铜,两个方向我都考虑了,都无二氧化碳析出
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20!Dopaminor
9年1个月前 IP:广东
760959
引用 TBsoft:
这个实验过程与我原文中的实验过程和参数根本不符合。

我原文是:约10g无水碳酸钠溶于约50ml水,配制成浓溶液,当时确实溶解较慢,我略加温完全溶解了,然后也未析出结晶物,我并没有十分精确的定量仪器,所以我说的都是“约”(原文也如此),但这...
过饱和了么
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TBsoft
9年1个月前 IP:湖北
760960
引用 smith:
究竟是把硫酸铜溶液向碳酸钠的浓溶液中滴还是把碳酸钠溶液向硫酸铜溶液中滴?如果是前者,在碱性环境下,整个溶液化学平衡能像析出二氧化碳的方向移动?
先按照我的过程做了再说话好吗?

你说的是“整个溶液”,但滴入硫酸铜溶液的一开始,硫酸铜与碳酸钠只是局部接触,完全有可能先出现烟云状沉淀和CO2,振荡或者搅拌后再溶解。

硫酸铝溶液滴入过量氢氧化钠溶液,从整个溶液的角度看也不会出现沉淀的,但实验中通常都可以看到在溶液接触的位置出现少量沉淀,振荡后再溶解。
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TBsoft
9年1个月前 IP:湖北
760961
引用 smith:
嘿嘿,你仔细看我的实验,滴定时是硫酸铜中缓慢滴加碳酸钠,最后是碳酸钠中加硫酸铜,两个方向我都考虑了,都无二氧化碳析出
你最后加硫酸铜,一次加了10ml,而且你用的硫酸铜浓度比我说的高,碳酸钠浓度比我说的低。

10ml的量一次倒入,和我说的5—6滴的量,是有很大偏差的,而且你溶液的浓度和我说的也有很大偏差。
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760963
引用 TBsoft:
你最后加硫酸铜,一次加了10ml,而且你用的硫酸铜浓度比我说的高,碳酸钠浓度比我说的低。

10ml的量一次倒入,和我说的5—6滴的量,是有很大偏差的,而且你溶液的浓度和我说的也有很大偏差。
用没有毫无图片资料只有文字描述的定性实验过程否定定量的实验。。。有点奇怪呢,不过没关系,明日,按照你描述的浓度再做一次实验
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TBsoft
9年1个月前 IP:湖北
760965
引用 smith:
用没有毫无图片资料只有文字描述的定性实验过程否定定量的实验。。。有点奇怪呢,不过没关系,明日,按照你描述的浓度再做一次实验
我倒觉得奇怪了,文字描述有何不对?大学无机化学和有机化学实验书籍上,有几个有图片甚至照片描述的?只要实验过程描述清楚,参数清楚,文字又有何不可?

另外,定性或者定量无碍于这个实验的结果,否定我的实验,首先要按照我的实验过程和参数来,你的实验已经明显偏离我给出的过程和参数,无论你做定性实验还是定量实验,对否定我的实验已经毫无意义了。
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TBsoft
9年1个月前 IP:湖北
760966
做科研,要肯定或者否定别人的结果,首先是要在遵循别人给出条件的前提下,按照别人给的条件,重做实验,做出一样的结果(称为重现)就肯定,做出不一样的结果(称为未重现)就否定。如果一开始连别人给出的条件都不遵循,你顶多可以说你按照你的条件做出了新的结果,我也不否定你按照你的条件做出新的结果,但你不能说否定了别人的结果。
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smith作者
9年1个月前 IP:广东
760968
引用 TBsoft:
做科研,要肯定或者否定别人的结果,首先是要在遵循别人给出条件的前提下,按照别人给的条件,重做实验,做出一样的结果(称为重现)就肯定,做出不一样的结果(称为未重现)就否定。如果一开始连别人给出的条件都不遵循,你顶多可以说你按照你的条件做出了新...
嘿嘿,估计我明天做出来,你又会说温度没控制到17摄氏度。。。。。
我的看法是,科研是建立在理论和实验的基础上来的,而实验更是建立在定量的基础上的。从定性到定量是近代科学发展的飞跃。
先从理论上来说吧,你的”少量稀硫酸铜溶液滴入过量浓碳酸钠溶液",这个步骤整个溶液的体系都是碱性的。并不利于二氧化碳的析出,就算是有析出的可能也会被碳酸钠吸收产生碳酸氢钠。



从定量上来说吧,你所说的”浓“,”少量“,”大量“,”沉淀“,是什么概念?这种因为定量不明的实验本论坛就已经反复讨论了很多次了,如”发烟硝酸“的概念。


我也不必说服你,相信看了实验过程,坛友们自己会下结论
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20!Dopaminor
9年1个月前 IP:广东
760969
少量的话颜色比较难判断啊
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TBsoft
9年1个月前 IP:湖北
760970
引用 smith:
嘿嘿,估计我明天做出来,你又会说温度没控制到17摄氏度。。。。。
我的看法是,科研是建立在理论和实验的基础上来的,而实验更是建立在定量的基础上的。从定性到定量是近代科学发展的飞跃。
先从理论上来说吧,你的”少量稀硫酸铜溶液滴入过量浓碳酸...
这样扯就没意义了,因为说了半天你还是没有照我的过程和参数做,你明天做了再说吧,室温对这个实验结果应该影响不大,我一开始的帖子中根本没提室温,室温是你追问的,我才回答了一下,我在大学做这个实验时,是初秋季节,我在的地区气温应该在25摄氏度以上,但不影响这个实验的结果。

反复扯定性和定量现在没意义,我的实验是定性的,但给出的参数和过程足以支持一次完整的实验,你只要照着我原文的帖子做就行了,如果出了反面结果,可以否定我,那我就继续研究反面结果的原因,不会再继续争论。

我在原帖子中用词都是很谨慎的,连碳酸根离子配合,我也说,只是一种可能的解释,不排除其他解释,但实验现象是真实的。

另外,二氧化碳气泡确实是少量的,可以看到像白点一样夹杂在烟云状沉淀中,但仔细看就能看出是气泡。
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我不是小羊
9年1个月前 IP:广东
760971
支持实验!
话说刚刚也制备了点碱式碳酸铜,发现碳酸钠溶液加到热的硫酸铜溶液里的确有气泡。
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Johnny-Wei
9年1个月前 IP:广东
761000
楼主不要用完全不同的实验来否定原实验,这样不科学,要否定一个实验,需要严格重现实验条件,而不是随意改动,这样做很不严谨!条件变化太多不能说明问题。
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thinker
9年1个月前 IP:广东
761013
支持这样的现场版实验,一边实验一边发帖
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