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最近抽空制取硝酸铵,用的是除垢剂约为25%的稀硝酸和碳酸氢铵,方法也很简单取定量稀硝酸,少量多次添加碳酸氢铵,直到气泡不在产生,加热浓缩后可以塞到冰箱里降温结晶这样硝酸铵会更纯。
更加要命的是当时什么也没有,重结晶KN除水后都没有研钵磨碎,就想着用压药,还没有压力机用个小锤子在哪里敲。
放了一个多小时吧,自己也知道搞废了,一口气全倒水里,结果温度太高产物分解了大半,后面一不做二不休,直接扔进丙酮里重结晶,加了点碳酸氢钠除酸,过滤的时候都没啥事儿,最后往溶液里面加水就蹦出来这种油性液体。
和硫酸按理论投料比加就好了不要过量 理论投料比重氮化反应已经进行的很完全了 过量影响后续提纯而且反应过程会释出氮氧化物不太好闻 加完料后保温反应一小会然后浓缩到硫酸钠析出 倒入无水乙醇醇析除去硫酸钠 将溶液倒入培养皿中自然蒸发结晶