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使用标准接口玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免反应物或产物被塞子玷污的危险，口塞磨砂性能良好，使密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。
反应涉及多步骤的TLC切胶纯化和减压蒸馏浓缩，每一步最起码都应该做HPLC或MS分析纯度和产物类型。如果LZ想靠自己做，我劝你打住吧，首先成本消耗，如果加上设备购置就是在十万以上了。
这个提纯实验我做过，正道是减压蒸馏，但不过最多能达到0.5而已。再其次，如果LZ真的做到了高纯度过氧化氢。为何不试一试肼（0.8）。肼与双氧水的反应更厉害，还有煤油，这才是正道。液体火箭的正道。
现在最头疼的问题是除水很麻烦，尿素法出来的粗肼质量分数不能过0.03，要3L肼至少得处理100L稀液，高浓度的肼又不能在空气里蒸馏，又是一个问题，我再找找文献吧，下周出一个大概方案一起讨论一下至于混肼，
XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 讨论硝酸镁分解过程的，工业上用此法蒸馏硝酸标注的是在720mmHg下用72%硝酸镁溶液（质量比72%溶液：酸=6：1）加热进行脱水
了解一下什么是蒸馏、吸收；了解一下什么是恒沸物；了解一下工业上硝酸的浓缩工艺；了解一下硫酸钙、硫酸氢钙这种“像狗屎一样的玩意”，有多么阻碍反应进行、难以过滤、饱含废酸成为重污染固体废物；了解一下为什么用复分解换成钠盐之后
工业生产和实验室是有很大差距的，在用铅室法或者塔式法（即液相氧化法）生产硫酸的年代，工业品硫酸浓度一般只能达到60%—76%，硫酸和水的恒沸混合物硫酸浓度是98.3%，因此蒸馏当时的工业品硫酸进行试剂所需的提纯
回上边几位,H2O2浓缩确实成功,浓度在60%以上,不过70%和80%多的H2O2没那么恐怖,就是存放条件很苛刻,很容易就气相爆炸,搁点二氧化猛就喷,我一般是干燥完了以后迅速真空蒸馏然后用完还有就是我的液体燃料技术实在很垃圾
没严格计算产率，因为晚上时间不够了，没时间再去做粗乙酸乙酯的进一步洗涤、干燥、蒸馏等，就直接把粗乙酸乙酯倒进回收瓶保存了。不过估计产率不会低，我用12ml左右的乙酸，收集到了接近20ml粗乙酸乙酯。
从左至右依次为：a)直接利用分水器蒸馏出100ml溶液，b)冷却结晶后的反应液，为深棕色，c)打灯可见大量闪亮产物晶体悬浮抽滤晶体，抽干后得到深蓝色调晶体[4] [6]，依次用冷的甲苯/正丁醇=1/1的混合液
上次加入六水合N酸镁蒸馏N酸时，最后剩下了一摊粘稠的液体，第一个视频展示了这个液体冷却后依旧粘稠的状况，可以看出来它变成的褐色。我寻思六水合硝酸镁凝固时也不是这样的。
但是在实验室中做这短短的两步反应，没有回流，蒸馏等复杂操作。也没有长时间回流，搅拌一类的反应。做了一个上午。所以有机工作者都很辛苦，机理简单，但实验累人。所以我代表我自己先向有机化学工作者表示致敬。
说个未经论证的思路，将氯化铵和氧化锌粉末混合加热蒸馏出粗氨，经碱溶液洗涤后送去干燥，反应得到的氯化锌加入一定量的水后高温加热再生氧化锌，并副产氯化氢，对就是通过基于氧化锌的化学循环来分解氯化铵，但是设备投入和能源成本我不看好
然后用“负氢球”和南科反应得到N酸镁（图一）可能是因为这是六水合N酸镁，加入之后蒸馏，气相温度只有110℃多一点（图二），也就是说，溜出物可能还是60%左右的N酸。
关于文中水洗去除粗苯杂质的操作毫无问题水洗≠能洗干净水洗只是去除部分水溶性杂质，后续还要蒸馏纯化。 楼主好歹还是有理论有实践，无非就是内容简单了点。内容简单并不代表内容少，质量差。那么请问，您呢？
据我所知大部分化学爱好者最后都会变成能材爱好者，需要大量烟硝，68硝除成盐以外很多时候都要搭配浓硫酸使用，但有浓硫酸何不蒸馏烟硝?这就陷入了死循环，也是业余硝酸制备裹足不前的原因。
，这里紫罗兰醛上的α氢也可以发生aldol缩合，当然从产物结构来说，目标产物中的共轭π键更稳定动力学上占优势，后期分离提纯可能比较困难：副产物成氢键共沸的风险不看，βγ型异构体沸点和化学性质如此相近，蒸馏分离理论塔板数要求如此高
分出的硝基苯经水洗、碱洗、水洗、蒸馏即得工业品硝基苯。分出的废酸一部分作为循环废酸送回第一硝化反应器，以吸收硝化反应释放的部分热量并使混酸稀释，以减少多硝基物的生成。
但是在实验室中做这短短的两步反应，没有回流，蒸馏等复杂操作。也没有长时间回流，搅拌一类的反应。做了一个上午。所以有机工作者都很辛苦，机理简单，但实验累人。所以我代表我自己先向有机化学工作者表示致敬。
突然想到了一种比较新颖的制高氯酸的方法，拿高氯酸钠和盐酸反应，生成氯化钠和高氯酸，氯化钠溶解度可能不是很高，会析出一部分，拿抽滤过滤掉，然后再把这杯高氯酸和盐酸的混合溶液蒸馏，在200度以下的馏分不要(
大致操作是精确配平取用固体配成饱和溶液后过滤，但让二水草酸过量3%质量(溶液中如果有铜离子剩余的话最后蒸馏浓缩会非常难看，而且他们反应说铜离子有微弱催化最后蒸馏关头的分解损失)。
，外侧装纯水，内侧装葡萄糖溶液，这两者之间的隔膜就是未上釉的陶土管，不过所谓半透膜都是相对的，葡萄糖分子算是比较大的，而这种半透膜是不是只能透过楼主说的那些离子，还需要具体问题具体分析2'阳极室里面装蒸馏水的操作倒是确实没见过
硫可简单多了，本质是蒸三氧化硫（做过，难度跟烟硝差不多），高氯酸不一样吧，要蒸馏只能蒸出无水酸吗？沸点200还易爆有点恐怖了，还是说先硫酸跟高氯酸盐反应搞出高氯酸？然后稀释到恒沸左右再减蒸？
还有另外一个思路，如果按照资料说的，蒸馏出来的酸很可能浓度不够高，可能只是比废水中的酸浓度高一些，那么可否考虑加一个工艺，利用碱性物质进行吸收然后制备成新的产品拿去卖呢？