文号
847940
阅读
45323
回复
24
收藏
14
[科创基金项目]避蚊胺的合成
2018/07/10
IP:广东

又到了蚊虫肆虐的季节了,上次去测试能材,回来后,整整13个包😂,于是决定😎,我之前在泰国旅游,买了瓶驱蚊膏,其它看不懂,只看到15%DEET。。。简单介绍下,化学名称N,N-二乙基间甲苯甲酰胺,主要作用机理为干扰蚊子的嗅觉系统,路线见下,晒下用KC基金买的间甲苯甲酸,花了84元呢!。。。后来发现,做驱蚊酯更好。

1531218304686740950567.jpg

 

IMG_20180709_140747.jpg

 

来自:
数理化/化学
24
8年5个月前IP:广东
847954
3楼
引用浪里黑条发表于1楼的内容
的确是驱蚊酯更好😂毒性低,驱蚊效果相近

重要的是原料便宜,正丁胺23,丙烯酸乙酯23,乙酰氯我有,另外,停更几天,新冷凝管没到货,旧的被烘碎了

IMG_20180710_211117.jpg

 

IMG_20180710_211301.jpg

 

引用
评论
8年5个月前IP:广东
848043
5楼

仪器到了,开更

IMG_20180713_123236.jpg

 

引用
评论(1)
8年5个月前IP:广东
848066
9楼

称41g间甲苯甲酸,加入锥形瓶,取亚硫酰氯25mL,待用,搭建含尾气吸收的回流装置,洗气塔防倒吸

IMG_20180713_134229.jpg

 

IMG_20180713_134326.jpg

IMG_20180713_134703.jpg

 

IMG_20180713_134911.jpg

 

 从冷凝管口加入氯化亚砜与几滴DMF,加热,反应开始,放出HCl,SO2

IMG_20180713_140304.jpg

 

IMG_20180713_140734.jpg

 

IMG_20180713_140904.jpg

 

IMG_20180713_140908.jpg

固体渐渐溶解,至无气体放出,冷却

IMG_20180713_141821.jpg

 

IMG_20180713_142659.jpg

 

IMG_20180713_142844.jpg

 

引用
评论
8年5个月前IP:广东
848068
10楼

冷却后,加入20mL乙酸乙酯,然后蒸去,目的是除去氯化亚砜,蒸完后,得到间甲基苯甲酰氯

IMG_20180713_144713.jpg

 

IMG_20180713_145620.jpg

 

IMG_20180713_153139.jpg

 

引用
评论
8年5个月前IP:广东
848069
11楼

150ML乙酸乙酯,加入三口瓶,然后加入上一步产物

IMG_20180713_153139.jpg

 

IMG_20180713_145842.jpg

 

IMG_20180713_153341.jpg

 

引用
评论
8年5个月前IP:广东
848070
12楼

混合74mL二乙胺,50mL乙酸乙酯,加入恒压滴液漏斗,水浴冷却,搅拌滴加,滴完搅拌反应3h

IMG_20180713_153850.jpg

 

IMG_20180713_154116.jpg

 

IMG_20180713_154202.jpg

 

IMG_20180713_154447.jpg

 

IMG_20180713_161715.jpg

 

引用
评论
8年5个月前IP:广东
848086
13楼

加入10mL冰乙酸,搅拌,除去二乙胺,再加100mL盐水,搅拌,除去二乙胺盐,分液,得产物的乙酸乙酯溶液

IMG_20180713_213344.jpg

 

IMG_20180713_213543.jpg

 

IMG_20180713_213659.jpg

 

IMG_20180713_215940.jpg

 

引用
评论
8年5个月前IP:广东
848087
14楼

IMG_20180713_220135.jpg

 

引用
评论
8年5个月前IP:广东
848104
16楼
引用浪里黑条发表于15楼的内容
是否要除去产物中的乙酸乙酯呢

是的,不过得先脱色,太深了

引用
评论
8年5个月前IP:广东
848110
17楼

活性炭脱色,过滤,水浴蒸去乙酸乙酯,后来发现蒸太慢了,于是乎通入空气,加快速度,然后馏出物流水似的

IMG_20180714_131826.jpg

 

IMG_20180714_132029.jpg

 

IMG_20180714_132654.jpg

 

IMG_20180714_134356.jpg

 

IMG_20180714_140953.jpg

 

引用
评论
8年5个月前IP:广东
848111
18楼

得到成品。这颜色。。。

IMG_20180714_150512.jpg

 

IMG_20180714_150559.jpg

 

IMG_20180714_150934.jpg

 😂

引用
评论
8年5个月前IP:广东
848167
22楼
引用虎哥发表于21楼的内容
那么黑,怎么觉得产物需要过柱子呢😂

不需要了,而且对于过柱的坑爹性,早有耳闻,另外,过柱没有用的,只能减蒸

引用
评论
笔记
{{note.content}}
{{n.user.username}}
{{fromNow(n.toc)}} {{n.status === noteStatus.disabled ? "已屏蔽" : ""}} {{n.status === noteStatus.unknown ? "正在审核" : ""}} {{n.status === noteStatus.deleted ? '已删除' : ''}}
  • 编辑
  • 删除
  • {{n.status === 'disabled' ? "解除屏蔽" : "屏蔽" }}
我也是有底线的