二甲基苯乙醇的合成

家实圈里是不是只有我一个做有机了,不过我会尽量把新人培养成有机党。。。一、理论部分,它是一种具有温和的丁香+桂圆香气的香料。

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 机理如下

IMG_20180730_210707.jpg

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 文献(改了一下

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 )


$实验目的:掌握格氏试剂的制备与使用,掌握无水无氧(算了,无氧我做不到,无水的话有热风枪)操作,学会有毒试剂的防护


[修改于 2 年前 - 2018-07-30 21:32:01]

来自:化学化工 / 化学与化工
 
性感铷铷 作者
2年6个月前 修改于 2年6个月前
1楼

二、实验部分

1、格氏试剂的合成

<code>分子筛干燥THF(不要在意结构式),丙酉同,氯芐(好劣质的说,上面浮着几滴水。。。干燥了五天了)</code>


$$

CC9BE65BCC46AB8F94EA513323038330.jpg


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性感铷铷作者
2年6个月前
2楼
<code>下面先做个小试(活性非常好,常温便可引发,不过实际反应时如果这样沸腾,等着0产率吧</code>

0D9B465A87E1E36FB3029A52CF6C0FC4.jpg

试管中放无水THF,Mg,几粒I2

B069DA68F202630BCD2E0FD59A57A4678543787.jpg

 加入苄氯,碘褪色反应开始,放热

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性感铷铷作者
2年6个月前 修改于 2年6个月前
3楼

可以了,烘仪器,搭装置,称十克镁屑,剪碎,加入

A34B15DC51C6E6B1E0D755C0199B44A6.jpg

EDE7063C4451542D356C8734ABC83BEB.jpg

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 移至楼顶

5034AFA6757737156CFC0B91D28413B3.jpg

 滴液漏斗中加50mL无水THF,放液至三口瓶中,并加入几粒碘,搅匀


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1F3C07601BFF5A9CE65DC7D72E25C27B.jpg

  滴液漏斗中混合40mLTHF与30g苄氯

4A75C28778669E916EF88CE178E42EEB.jpg

 

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滴几ML引发,引发不了,体外授精,加入小试中的产物,立即引发,升温至五十度,水浴冷却,搅拌滴加,约2S一滴,控温不超五十度

EC89DDD70E5C6C2770A4BC734697D6DC.jpg

 

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 滴毕,得灰黄色液体,反应20分钟,再滴入11.7g无水丙酮和10mLTHF,滴毕,得黄色液体

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 再量18g苄氯,2

C9EFCF9648572A72F93A02E5DF597A6C.jpg

 再量18g苄氯,30mLTHF,混合,滴加(仍需体外受精)2s一滴,滴毕,仍反应20分钟,

06867C01460B0EDE0A48C0CD868FA976.jpg

 

0E82CADE8F22B7777C49089D621CAF24.jpg

 

790995C0A38CB7707FAE1A12B619A2E9.jpg

 反应完毕,滴加18g丙酮,10gTHF
 

CDF8053DCE64D8F2620591E5D43784E7.jpg

 反应完毕,加入1:3工业盐酸,分解络合物,其实不应该加盐酸,会生成烯和氯代物

775CC3DB87D18BAE05696C895B103AAF.jpg

 

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 物


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性感铷铷作者
2年6个月前
4楼

分液,取上层,蒸馏,先蒸掉丅HF与丙酮,再加水,进行水蒸汽蒸馏,收集9O度以上的馏出物,分出上层为产物,有丁香+桂圆味

54ED9A70FA61A6D8250C3C912C064B7B.jpg

 

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性感铷铷作者
2年6个月前
5楼

昨晚发到一半停电,停wifi了😂

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性感铷铷作者
2年6个月前
6楼

板主评价一下

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性感铷铷作者
2年5个月前
7楼

@虎哥,你们社会实验失败了,至今无人回复

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墨镜哈哈日记
2年5个月前
8楼

有楼主这么好环境的人不多了,有环境的都闷声发大财,没环境的回了也没用啊

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性感铷铷作者
2年5个月前
9楼
引用墨镜哈哈日记发表于8楼的内容
有楼主这么好环境的人不多了,有环境的都闷声发大财,没环境的回了也没用啊

我也想退坑了

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THEDARKNESS
2年5个月前
10楼

万恶的格林试剂............题目难的要死


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性感铷铷作者
2年5个月前
11楼

还有人吗?

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钢珠子母弹
2年5个月前
12楼

下图是我推的详细机理及相关知识概述

15339192474013149578500251295192.jpg

机理和楼主最新的一个帖子是类似的,其实都是碳负离子亲核进攻,被进攻的亲电试剂这个帖子里是羰基碳,最新的帖子里是酯基的sp2碳,都有一个共同的特点 缺电子。

 

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性感铷铷作者
2年5个月前
13楼
引用钢珠子母弹发表于12楼的内容
下图是我推的详细机理及相关知识概述机理和楼主最新的一个帖子是类似的,其实都是碳负离子亲核进攻,被进攻...

涉及到格氏的一般均为碳负离子

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钢珠子母弹
2年5个月前
14楼

@金化铷 对,常见的碳负离子还有阿尔法碳负离子,炔烃负离子等,革氏试剂使用时注意无水,有条件可以购买手套箱。

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浪里黑条
2年5个月前
15楼
引用钢珠子母弹发表于14楼的内容
@金化铷 对,常见的碳负离子还有阿尔法碳负离子,炔烃负离子等,革氏试剂使用时注意无水,有条件可以购买...

说起手套箱,我想起来我组装锂硫电池的感受。。。。。。装完抽出手来,手套里全是湿的,实验服袖子也湿透……

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性感铷铷作者
2年5个月前
16楼
引用钢珠子母弹发表于14楼的内容
@金化铷 对,常见的碳负离子还有阿尔法碳负离子,炔烃负离子等,革氏试剂使用时注意无水,有条件可以购买...

没必要,而且操作很麻烦

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