二甲基苯乙醇的合成

家实圈里是不是只有我一个做有机了,不过我会尽量把新人培养成有机党。。。一、理论部分,它是一种具有温和的丁香+桂圆香气的香料。

1518BC517C76D151A4A7A34E46B305B3.jpg

 机理如下

IMG_20180730_210707.jpg

8C89FC7BCF95E47F923B7574ED661BFF.jpg

 文献(改了一下

EB68F1C27BD670FA7FE53299C8CD2D9F.jpg

 )


$实验目的:掌握格氏试剂的制备与使用,掌握无水无氧(算了,无氧我做不到,无水的话有热风枪)操作,学会有毒试剂的防护


[修改于 2 年前 - 2018-07-30 21:32:01]

来自:化学化工 / 化学与化工
 
2018-7-30 21:36:50
性感铷铷(作者)
1楼

二、实验部分

1、格氏试剂的合成

分子筛干燥THF(不要在意结构式),丙酉同,氯芐(好劣质的说,上面浮着几滴水。。。干燥了五天了)


$$

CC9BE65BCC46AB8F94EA513323038330.jpg


E3A445E940F8EF8BAD743B932F62166C.jpg

 

[修改于 2 年前 - 2018-07-30 21:45:38]

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
性感铷铷(作者)
2楼
下面先做个小试(活性非常好,常温便可引发,不过实际反应时如果这样沸腾,等着0产率吧

0D9B465A87E1E36FB3029A52CF6C0FC4.jpg

试管中放无水THF,Mg,几粒I2

B069DA68F202630BCD2E0FD59A57A4678543787.jpg

 加入苄氯,碘褪色反应开始,放热

5BD9B70A6C3933660DFAD365DECA0C1E.jpg

 

A897565D6CA847EDF280ECC7D5136A32.jpg

 


折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
性感铷铷(作者)
3楼

可以了,烘仪器,搭装置,称十克镁屑,剪碎,加入

A34B15DC51C6E6B1E0D755C0199B44A6.jpg

EDE7063C4451542D356C8734ABC83BEB.jpg

F1581BF149FF6A47CFC6592C11884501.jpg

 

1F156CBCFE8C7783460CA27F9CE83BD4.jpg

 移至楼顶

5034AFA6757737156CFC0B91D28413B3.jpg

 滴液漏斗中加50mL无水THF,放液至三口瓶中,并加入几粒碘,搅匀


EF5E7839BB54D62E91ED6B51A0FB6933.jpg

 

1F3C07601BFF5A9CE65DC7D72E25C27B.jpg

  滴液漏斗中混合40mLTHF与30g苄氯

4A75C28778669E916EF88CE178E42EEB.jpg

 

1E1304B0C3E9702389D4A91AA6A347FB.jpg

滴几ML引发,引发不了,体外授精,加入小试中的产物,立即引发,升温至五十度,水浴冷却,搅拌滴加,约2S一滴,控温不超五十度

EC89DDD70E5C6C2770A4BC734697D6DC.jpg

 

F52864B1EDD9DAB38F7DECBA09229517.jpg

 

4778BA13655FD27368B31C93301C2868.jpg

 滴毕,得灰黄色液体,反应20分钟,再滴入11.7g无水丙酮和10mLTHF,滴毕,得黄色液体

30076EEA66AD0A31AD057A10F48DA0B6.jpg

 

CDF8053DCE64D8F2620591E5D43784E7.jpg

 再量18g苄氯,2

C9EFCF9648572A72F93A02E5DF597A6C.jpg

 再量18g苄氯,30mLTHF,混合,滴加(仍需体外受精)2s一滴,滴毕,仍反应20分钟,

06867C01460B0EDE0A48C0CD868FA976.jpg

 

0E82CADE8F22B7777C49089D621CAF24.jpg

 

790995C0A38CB7707FAE1A12B619A2E9.jpg

 反应完毕,滴加18g丙酮,10gTHF
 

CDF8053DCE64D8F2620591E5D43784E7.jpg

 反应完毕,加入1:3工业盐酸,分解络合物,其实不应该加盐酸,会生成烯和氯代物

775CC3DB87D18BAE05696C895B103AAF.jpg

 

98F4C116903501E1FDFF0E2490E0E8A4.jpg

 

2F5C8DB134C9CCDAB476EF33424CB6A7.jpg

 

15C1AB76CB11C95E3ED88F39B2E5F840.jpg

 

16FEDAA6B0805BE2CAA6A78A4946B88B.jpg

 物


[修改于 2 年前 - 2018-07-31 00:05:11]

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
性感铷铷(作者)
4楼

分液,取上层,蒸馏,先蒸掉丅HF与丙酮,再加水,进行水蒸汽蒸馏,收集9O度以上的馏出物,分出上层为产物,有丁香+桂圆味

54ED9A70FA61A6D8250C3C912C064B7B.jpg

 

B64BF87A603AF111410E2F5069CE587E.jpg

 

91C55B24FBDC047F797D4E1E6F1D1DDD.jpg

 

0332D209AC679E045F7F9523F7ECA79E.jpg

 

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
2018-07-31 06:58:59
性感铷铷(作者)
5楼

昨晚发到一半停电,停wifi了

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
性感铷铷(作者)
6楼

板主评价一下

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
2018-08-02 13:32:20
2018-8-2 13:32:20
性感铷铷(作者)
7楼

@虎哥,你们社会实验失败了,至今无人回复

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
8楼

有楼主这么好环境的人不多了,有环境的都闷声发大财,没环境的回了也没用啊

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
性感铷铷(作者)
9楼
引用:墨镜哈哈日记 发表于8 楼的内容:
有楼主这么好环境的人不多了,有环境的都闷声发大财,没环境的回了也没用啊

我也想退坑了

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
2018-08-05 17:52:42
2018-8-5 17:52:42
10楼

万恶的格林试剂............题目难的要死


折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
2018-08-09 15:42:10
2018-8-9 15:42:10
性感铷铷(作者)
11楼

还有人吗?

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
2018-08-11 00:44:58
2018-8-11 0:44:58
12楼

下图是我推的详细机理及相关知识概述

15339192474013149578500251295192.jpg

机理和楼主最新的一个帖子是类似的,其实都是碳负离子亲核进攻,被进攻的亲电试剂这个帖子里是羰基碳,最新的帖子里是酯基的sp2碳,都有一个共同的特点 缺电子。

 

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
2018-08-15 14:25:52
2018-8-15 14:25:52
性感铷铷(作者)
13楼
引用:钢珠子母弹 发表于12 楼的内容:
下图是我推的详细机理及相关知识概述机理和楼主最新的一个帖子是类似的,其实都是碳负离子亲核进攻,被进攻.....

涉及到格氏的一般均为碳负离子

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
14楼

@金化铷 对,常见的碳负离子还有阿尔法碳负离子,炔烃负离子等,革氏试剂使用时注意无水,有条件可以购买手套箱。

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
15楼
引用:钢珠子母弹 发表于14 楼的内容:
@ 金化铷 对,常见的碳负离子还有阿尔法碳负离子,炔烃负离子等,革氏试剂使用时注意无水,有条件可以购.....

说起手套箱,我想起来我组装锂硫电池的感受。。。。。。装完抽出手来,手套里全是湿的,实验服袖子也湿透……

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论
性感铷铷(作者)
16楼
引用:钢珠子母弹 发表于14 楼的内容:
@ 金化铷 对,常见的碳负离子还有阿尔法碳负离子,炔烃负离子等,革氏试剂使用时注意无水,有条件可以购.....

没必要,而且操作很麻烦

折叠评论
加载评论中,请稍候...
折叠评论

想参与大家的讨论?现在就 登录 或者 注册

性感铷铷
进士 机友
文章
40
回复
403
学术分
0
2017/06/23注册,4 小时前活动
暂无简介
插入资源
全部
图片
视频
音频
附件
全部
未使用
已使用
正在上传
空空如也~
上传中..{{f.progress}}%
处理中..
上传失败,点击重试
{{f.name}}
空空如也~
(视频){{r.oname}}
{{selectedResourcesId.indexOf(r.rid) + 1}}
插入表情
我的表情
共享表情
Emoji
上传
注意事项
最大尺寸100px,超过会被压缩。为保证效果,建议上传前自行处理。
建议上传自己DIY的表情,严禁上传侵权内容。
点击重试等待上传{{s.progress}}%处理中...已上传
空空如也~
草稿箱
加载中...
此处只插入正文,如果要使用草稿中的其余内容,请点击继续创作。
{{fromNow(d.toc)}}
{{getDraftInfo(d)}}
标题:{{d.t}}
内容:{{d.c}}
继续创作
删除插入插入
{{forum.displayName}}
{{forum.countThreads}}
篇文章,
{{forum.countPosts}}
条回复
{{forum.description || "暂无简介"}}
ID: {{user.uid}}
{{submitted?"":"投诉"}}
请选择违规类型:
{{reason.description}}
支持的图片格式:jpg, jpeg, png