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丙戊酸钠的合成
性感铷铷
2018/08/10
化学
IP:广东

一种抗癫痫药，合成路线是丙二酸二乙酯烃化，脱羧，成

1533889769498-1147787290.jpg

 盐

来自：
数理化/化学
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性感铷铷作者
8年4个月前IP:广东
849228
1楼

搭装置，并投入120mL乙醇，8g钠，反应后，加入25mL丙二酸二乙酯，有白色沉淀产生，回流半小时，然后加7g炒干的KI，搅拌回流下，滴加35mL正丙基溴，反应2h，

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性感铷铷作者
8年4个月前IP:广东
849238
4楼
引用浪里黑条发表于3楼的内容
建议lz把每个步骤的文字放在相应的图上方，更加便于阅读。

太麻烦😂了

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性感铷铷作者
8年4个月前IP:广东
849268
7楼
引用企鹅发表于6楼的内容
[图片] 粗略推了下机理，主要因该是亲核进攻，请问楼主如何控制引入两个叔丁基后的二酸类中间体脱羧过程中的副产物出现的呢，如果需要的产物进一步脱羧，产物纯度就无法保证，以前一直听说这方面的产物可控，请问...

那个是正丙基

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性感铷铷作者
8年4个月前IP:广东
849277
9楼
引用企鹅发表于8楼的内容
傻了，碳数错了，不过机理应该没推错

一级卤烃与三级的位阻区别嘛。。。

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性感铷铷作者
8年4个月前IP:广东
849278
10楼
引用企鹅发表于6楼的内容
[图片] 粗略推了下机理，主要因该是亲核进攻，请问楼主如何控制引入两个叔丁基后的二酸类中间体脱羧过程中的副产物出现的呢，如果需要的产物进一步脱羧，产物纯度就无法保证，以前一直听说这方面的产物可控，请问...

脱不下来的，是取代乙酸，非常稳定，250度以上都没事

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性感铷铷作者
8年4个月前IP:广东
849311
11楼

回流完毕后，回收乙醇70mL，冷却，抽滤取滤液，滤饼50mL乙醇洗涤，

IMG_20180810_174738.jpg

 

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 加22g羟基钠与90mL水配的溶液搅拌回流1.5h，回收乙醇至馏分为100度，结果我的装置😂

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 残液以100mL电瓶水酸化，冷却，抽滤洗涤滤饼，得二丙基丙二酸

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 滤液加2gVC去

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 碘，40mLDMC分四次萃取，常温挥发干(加热怕脱羧)

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性感铷铷作者
8年4个月前IP:广东
849319
13楼
引用浪里黑条发表于12楼的内容
羟基钠这个称呼恐怕不合适，毕竟是离子化合物。。。。

那么脱碳甲醛，零醇，二氢醚呢？听懂便是，不必纠结于此

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性感铷铷作者
8年4个月前修改于 8年4个月前IP:广东
849331
15楼

偶尔开下玩笑，不是不可以，正规的肯定是要严肃的

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性感铷铷作者
8年4个月前IP:广东
849338
17楼
引用浪里黑条发表于16楼的内容
本来可能有的，你这样主动索要学术分，反倒不可能给了(好像有相关规定)

好吧，以前不知道

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性感铷铷作者
8年3个月前IP:广东
849418
18楼

仪器到了，开做。脱羧:上步产物加入三囗瓶，加热至190度20分钟，随着加热的进行，物料熔(溶)化，冒出co2，至无小气泡冒出，关火，冷却，装瓶(产率捉鸡，不打算成盐了,就此结束)

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性感铷铷作者
8年3个月前IP:广东
849419
19楼

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