丙戊酸钠的合成

一种抗癫痫药,合成路线是丙二酸二乙酯烃化,脱羧,成

1533889769498-1147787290.jpg

 盐

来自:数理化 / 化学
 
性感铷铷 作者
3年4个月前
1楼

搭装置,并投入120mL乙醇,8g钠,反应后,加入25mL丙二酸二乙酯,有白色沉淀产生,回流半小时,然后加7g炒干的KI,搅拌回流下,滴加35mL正丙基溴,反应2h,

IMG_20180810_143144.jpg

 

IMG_20180810_143617.jpg

 

IMG_20180810_145323.jpg

 

IMG_20180810_145513.jpg

 

IMG_20180810_153234.jpg

 

IMG_20180810_153504.jpg

 

IMG_20180810_154134.jpg

 

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
墨镜哈哈日记
3年4个月前
2楼

up真是高产啊,以及我也有一个同款升降压模块

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
浪里黑条
3年4个月前
3楼

建议lz把每个步骤的文字放在相应的图上方,更加便于阅读。

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
3年4个月前
4楼
引用浪里黑条发表于3楼的内容
建议lz把每个步骤的文字放在相应的图上方,更加便于阅读。

太麻烦😂

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
浪里黑条
3年4个月前
5楼
引用性感铷铷发表于4楼的内容
太麻烦😂了

不麻烦啊,分成几段就可以了,要不然图都看不懂

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
企鹅
3年4个月前
6楼

IMG_20180811_001718.jpg  粗略推了下机理,主要因该是亲核进攻,请问楼主如何控制引入两个叔丁基后的二酸类中间体脱羧过程中的副产物出现的呢,如果需要的产物进一步脱羧,产物纯度就无法保证,以前一直听说这方面的产物可控,请问该如何控制呢?

 

回复
评论
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
3年4个月前
7楼
引用企鹅发表于6楼的内容
 粗略推了下机理,主要因该是亲核进攻,请问楼主如何控制引入两个叔丁基后的二酸类中间体脱羧过程中的副产...

那个是正丙基

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
企鹅
3年4个月前
8楼

傻了,碳数错了,不过机理应该没推错

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
3年4个月前
9楼
引用企鹅发表于8楼的内容
傻了,碳数错了,不过机理应该没推错

一级卤烃与三级的位阻区别嘛。。。

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
3年4个月前
10楼
引用企鹅发表于6楼的内容
 粗略推了下机理,主要因该是亲核进攻,请问楼主如何控制引入两个叔丁基后的二酸类中间体脱羧过程中的副产...

脱不下来的,是取代乙酸,非常稳定,250度以上都没事

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
3年4个月前
11楼

回流完毕后,回收乙醇70mL,冷却,抽滤取滤液,滤饼50mL乙醇洗涤,

IMG_20180810_174738.jpg

 

IMG_20180810_181431.jpg

 加22g羟基钠与90mL水配的溶液搅拌回流1.5h,回收乙醇至馏分为100度,结果我的装置😂

IMG_20180810_182416.jpg

IMG_20180811_145404.jpg

 

IMG_20180811_173117.jpg

 残液以100mL电瓶水酸化,冷却,抽滤洗涤滤饼,得二丙基丙二酸

IMG_20180811_182304.jpg

 

IMG_20180811_183055.jpg

 滤液加2gVC去

IMG_20180811_183141.jpg

 碘,40mLDMC分四次萃取,常温挥发干(加热怕脱羧)

IMG_20180811_183631.jpg

 

IMG_20180811_183635.jpg

 

IMG_20180811_185350.jpg

 

IMG_20180811_185810.jpg

 

 

 

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
浪里黑条
3年4个月前
12楼

羟基钠这个称呼恐怕不合适,毕竟是离子化合物。。。。

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
3年4个月前
13楼
引用浪里黑条发表于12楼的内容
羟基钠这个称呼恐怕不合适,毕竟是离子化合物。。。。

那么脱碳甲醛,零醇,二氢醚呢?听懂便是,不必纠结于此

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
浪里黑条
3年4个月前
14楼
引用性感铷铷发表于13楼的内容
那么脱碳甲醛,零醇,二氢醚呢?听懂便是,不必纠结于此

至少不应该出现在这样正式的实验报告中。你觉得会有谁认真地把"加入20ml水"写成"加入20ml二零醚"吗?这样有损实验报告的严肃性哦。

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
3年4个月前 修改于 3年4个月前
15楼

偶尔开下玩笑,不是不可以,正规的肯定是要严肃的

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
浪里黑条
3年4个月前
16楼
引用性感铷铷发表于15楼的内容
偶尔开下玩笑,不是不可以,正规的肯定是要严肃的

本来可能有的,你这样主动索要学术分,反倒不可能给了(好像有相关规定)

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
3年4个月前
17楼
引用浪里黑条发表于16楼的内容
本来可能有的,你这样主动索要学术分,反倒不可能给了(好像有相关规定)

好吧,以前不知道

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
3年4个月前
18楼

仪器到了,开做。脱羧:上步产物加入三囗瓶,加热至190度20分钟,随着加热的进行,物料熔(溶)化,冒出co2,至无小气泡冒出,关火,冷却,装瓶(产率捉鸡,不打算成盐了,就此结束)

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷作者
3年4个月前
19楼

IMG_20180814_143405.jpg

 

IMG_20180814_143900.jpg

 

IMG_20180814_143924.jpg

 

IMG_20180814_144006.jpg

 

IMG_20180814_144029.jpg

 

IMG_20180814_153231.jpg

 

 

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论

想参与大家的讨论?现在就 登录 或者 注册

所属专业
上级专业
同级专业
性感铷铷
进士 机友
文章
51
回复
495
学术分
0
2017/06/23注册,8 天前活动
暂无简介
%7B%22isDisplay%22%3Atrue%7D
视频暂不能访问,请登录试试
仅供内部学术交流或培训使用,请先保存到本地。本内容不代表科创观点,未经原作者同意,请勿转载。
音频暂不能访问,请登录试试
文件下载
加载中...
{{errorInfo}}
{{downloadWarning}}
文件名称:{{resource.defaultFile.name}}
下载次数:{{resource.hits}}
上传用户:{{uploader.username}}
所需积分:{{costScores}},{{holdScores}}下载当前附件免费{{description}}
积分不足,去充值
文件已丢失

当前账号的附件下载数量限制如下:
时段 个数
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 {{f.fileCount}}
插入资源
全部
图片
视频
音频
附件
全部
未使用
已使用
正在上传
空空如也~
上传中..{{f.progress}}%
处理中..
上传失败,点击重试
等待中...
{{f.name}}
空空如也~
(视频){{r.oname}}
{{selectedResourcesId.indexOf(r.rid) + 1}}
处理中..
处理失败
插入表情
我的表情
共享表情
Emoji
上传
注意事项
最大尺寸100px,超过会被压缩。为保证效果,建议上传前自行处理。
建议上传自己DIY的表情,严禁上传侵权内容。
点击重试等待上传{{s.progress}}%处理中...已上传
空空如也~
草稿箱
加载中...
此处只插入正文,如果要使用草稿中的其余内容,请点击继续创作。
{{fromNow(d.toc)}}
{{getDraftInfo(d)}}
标题:{{d.t}}
内容:{{d.c}}
继续创作
删除插入插入
{{forum.displayName}}
{{forum.countThreads}}
篇文章,
{{forum.countPosts}}
条回复
{{forum.description || "暂无简介"}}
ID: {{user.uid}}
学术分隐藏
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型:
{{reason.type}}

空空如也

支持的图片格式:jpg, jpeg, png
插入公式
分享回复:{{shareId}}
加载中...
评论控制
加载中...
文号:{{pid}}
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型:
{{reason.type}}

空空如也

加载中...
详情
详情
推送到专栏从专栏移除
设为匿名取消匿名
查看作者
回复
只看作者
加入收藏取消收藏
加入关注取消关注
折叠回复
置顶取消置顶
评学术分
鼓励
设为精选取消精选
建议修改
编辑
通过审核
评论控制
退修或删除
历史版本
违规记录
投诉或举报
加入黑名单移除黑名单
查看IP
{{format('YYYY/MM/DD HH:mm:ss', toc)}}
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型:
{{reason.type}}

空空如也