分解硫酸铁法制硫酸(完结篇)

(续此贴:https://www.kechuang.org/t/83047

       自从经历了买到聚合硫酸铁假货的惨痛教训之后,我终于买到了正品:

IMG_1633.JPG

 正品硫酸铁是白色的:

IMG_1635.JPG

 外形与氢氧化钙相似。

实验部分:

选择发生装置

装置1:蒸馏烧瓶+蛇形冷凝管

加热几分钟后:

IMG_1623(1).JPG

 由于三氧化硫水溶性极佳,所以分解产生的三氧化硫直接与空气中水蒸气结合形成硫酸酸雾。

这直接导致了烧瓶内气压无法上升,酸雾无法顺利从冷凝管流下。但用蓝色石蕊试纸和PH试纸检测

烧杯中少量液体,发现有部分硫酸铁已经分解

image.jpeg

image.jpeg

然而浓度感人,于是更换装置:

装置2:试管+蛇冷

(此处无图)

成功解决了酸雾流通的问题,但是有部分酸雾在试管口形成积液,腐蚀硅胶塞产生白色泡沫状物质。硅胶塞发黑,得到的硫酸溶解有三价铁离子呈黄色,与硅胶塞反应也混入了杂质。

这是幅好图:

image.jpeg

装置3:蒸馏烧瓶+U形管+冰水浴装置

image.jpeg

 (照片横过来了😓

收集到少量硫酸:

image.jpeg

问题解决,酸雾成功凝结在U形管内,证明方法可行。硫酸问题顺利解决:)


特别感谢:@浪里黑条 提供实验技术及理论咨询

                  @THEDARKNESS参与部分实验

(完)

 


 


+10  科创币    UIC   2019-01-06   不错~最后浓度和纯度怎样?
来自 化学与化工
2018-8-11 10:10:28
1楼

这一次收集到了多少?

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Stewart(作者)
2楼

只点火几分钟,所以只有几毫升,这个周末外出了,等回来再继续实验。不过装置改进后能正常作业。

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3楼
引用:Stewart 发表于2 楼的内容:
只点火几分钟,所以只有几毫升,这个周末外出了,等回来再继续实验。不过装置改进后能正常作业。

下次实验的时候,建议把硫酸铁先200℃左右加热一段时间脱去部分结晶水,再行灼烧分解,理论上可以得到烟硫。最好购买一个数显控温加热板。

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Stewart(作者)
4楼

可以发一下某宝的控温板商品地址吗?

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5楼

最后用pH试纸测试pH了么,表示很想看这个数据,上次我做的时候硫酸极稀,是因为硫酸铁结晶水数目不定,当时没有磨口仪器所以硫酸发黑于是没发帖,坐等精确投料的帖子

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6楼
引用:Stewart 发表于4 楼的内容:
可以发一下某宝的控温板商品地址吗?

【恒温加热平台加热台恒温平台包边加热台电热板LED拆焊发热板】http://m.tb.cn/h.33IP2NF?sm=5731f9 点击链接,再选择浏览器咑閞;或復·制这段描述€KxNkb1Fhbtc€后到👉♂♀👈[来自超级会员的分享]

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Stewart(作者)
7楼

谢谢

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Stewart(作者)
8楼
引用:何梓源 发表于5 楼的内容:
最后用pH试纸测试pH了么,表示很想看这个数据,上次我做的时候硫酸极稀,是因为硫酸铁结晶水数目不定,.....

还没来得及测试,前一次实验PH约等于2,用第三套装置制得的硫酸应该浓多了。等我回去后会测试。

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Stewart(作者)
9楼

用甘油浴加热使其脱去结晶水再灼烧,注意安全。@何梓源

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10楼
用甘油浴加热使其脱去结晶水再灼烧,注意安全。

没钱买油浴锅,拿磁搅加热到最高温度(磁坩埚能到280℃)不是很剧烈但一股糊味(估计是硫酸铁的问题)

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11楼
引用:Stewart 发表于9 楼的内容:
用甘油浴加热使其脱去结晶水再灼烧,注意安全。@何梓源

本身分子式写的便是无水

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2018-08-12 10:05:23
Stewart(作者)
12楼

然而低于480摄氏度加热时有较多量水蒸气生成

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13楼
本身分子式写的便是无水

你要相信妥妥的稀硫酸

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14楼
引用:金化铷 发表于11 楼的内容:
本身分子式写的便是无水

写无水只是因为其含水量不定,3-9个不等。

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15楼

楼主算一下制取成本,会发现这些钱够你买好多瓶37%硫酸了(蓄电池电解液)

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16楼
引用:2SC1970 发表于15 楼的内容:
楼主算一下制取成本,会发现这些钱够你买好多瓶37%硫酸了(蓄电池电解液)

的确,但是电解液无法浓缩到接近100%的级别,而这样如果操作得当可以直接得到烟硫(化学式2H2SO4·SO3)

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17楼
楼主算一下制取成本,会发现这些钱够你买好多瓶37%硫酸了(蓄电池电解液)

这个方法可以处理硫酸浓缩最后18%的问题,尽量少泼凉水吧。。。。。。我打算发个帖结合这俩,就是刚被硫酸酸雾呛的够呛。。。。。

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2018-08-13 09:24:26
Stewart(作者)
18楼

回去测了一下上次实验的产品的PH,约为1。不过脱水碳化测试没过,应该先低热脱结晶水的,不然出来的都是稀的。

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Stewart(作者)
19楼

@何梓源 戴一个浸泡过稀碳酸氢钠溶液的口罩

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