高氯酸钾的电解制法

半个月以前突然想放呲花(误),然后发现烟花的重要原料KP这里没有卖的(用氯酸钾后果自行脑补),网上买么,估计送快递的变成JC,于是只好自制,考虑到歧化法的产率低到吓人,于是翻了老贴,挖出了这个https://www.kechuang.org/t/63277

但作者后来不更新了,没结果,于是打算补足这个遗憾,顺便自制KP,于是申请了KC基金(第三次了),下单后,发现货期15天。。。还好没有等虎哥发奖金,不然到开学才到货。

进入正题,120*100*1mm的铱钽钛电极和,两个规格相同的钛板,共184元,首先,磨去铱钽钛导电棒上的部分镀层,用来夹鳄鱼夹(接触电阻非常大,300欧),然后5v40A的开关电源接好线

 

 

 

[修改于 1 年前 - 2018-08-18 07:27:21]

来自 化学与化工
2018-8-18 08:37:35
1楼

虽然这个实验不涉及什么强腐蚀性或者高毒性的物质,但是还是建议LZ做一点防护,至少不要光脚穿着拖鞋做实验吧……

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2楼

+1

那个开关电源的接线柱没有盖子吗?!不要把那个放在地上。

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性感铷铷(作者)
3楼
引用:浪里黑条 发表于1 楼的内容:
虽然这个实验不涉及什么强腐蚀性或者高毒性的物质,但是还是建议LZ做一点防护,至少不要光脚穿着拖鞋做实.....

接电源线而已

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性感铷铷(作者)
4楼

由资料可知,电解液组分应为100mL水,106g氯酸钠,1.5g过硫酸钾(加铬盐氟化物还是算了),电流密度在5KA/m2内越大越好,同时,感谢@冥火提供的文献

 

 

 


 

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5楼

请问,这个是电解氯化钾还是电解氯酸钾?

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性感铷铷(作者)
6楼
引用:154454496 发表于5 楼的内容:
请问,这个是电解氯化钾还是电解氯酸钾?

你认为哪个简单呢?

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7楼
引用:金化铷 发表于6 楼的内容:
你认为哪个简单呢?

氯酸钾过程简单,氯化钾原料简单,我不知道你说的是哪个简单

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8楼

忽然想到一个问题。

LZ电解生产KP的话,KP可能会糊在电极表面,不光阻碍反应进行,还可能毁坏电极。。。不如先电解制高氯酸钠,再与钾盐复分解。

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性感铷铷(作者)
9楼
引用:154454496 发表于7 楼的内容:
氯酸钾过程简单,氯化钾原料简单,我不知道你说的是哪个简单

当然是氯酸钠

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性感铷铷(作者)
10楼

首先用亚克力粘一个电解槽(两侧设计了两个小槽,卡住电极)亚克力大的是120*100*2X2,小的100*20*2x2(刻小槽x2,让电极卡住),底部用稍大的板,氯仿粘(即亚克力胶),干后加水,测试密封性,

 

 插入电极(间隔大概10~7mm)

 


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性感铷铷(作者)
11楼

先电解(5V13A)10%硫酸测试性能(酸雾大),不错,符合要求,只是发热大,十分钟沸腾

 然后进入正题,108g氯酸钠,2g过硫酸钾,90mL水配置电解液(这吸热

 

 加入槽中电解(保鲜膜覆盖防液滴飞溅),水浴冷却

 电流,电压如下 

 

 槽温峰值85度,平均70,不太符合工业生产中45至60度的要求,需改善


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12楼

极板的距离太小,电流密度太大了,电解槽不建议用有机玻璃来做,不耐高温不耐老化。最好换成玻璃的

电解生产是急不得的,电流控制在5A以下,电源和装置加装散热排气装置。放在那里让它电解个三到五天,产物就出来了

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2018-8-19 07:01:02
性感铷铷(作者)
13楼
引用:smith 发表于12 楼的内容:
极板的距离太小,电流密度太大了,电解槽不建议用有机玻璃来做,不耐高温不耐老化。最好换成玻璃的电解生产.....

铱钽钛的优异性能你应该清楚,40%硫酸中强化电解寿命大于200h,如果你不想浪费它的优异性能,那么请使用大电流。另外,散热如何做?

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14楼
引用:smith 发表于12 楼的内容:
极板的距离太小,电流密度太大了,电解槽不建议用有机玻璃来做,不耐高温不耐老化。最好换成玻璃的电解生产.....

考虑到铱钽钛电极20A/dm²的可用电流密度,LZ的这个电流还真不算大。

我有个提议,LZ可以双面电解,并且在电极以外的部分再多放些溶液,这样既提高了产量,又解决了散热问题。

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性感铷铷(作者)
15楼
引用:浪里黑条 发表于14 楼的内容:
考虑到铱钽钛电极20A/dm²的可用电流密度,LZ的这个电流还真不算大。我有个提议,LZ可以双面电解.....

哪里,明明是60A/dm2(寿命短一点,约300h),散热永远的痛,亚克力导热不是一般的差,除非用玻璃(订制非常贵),或用铜管放入,通冷水,不过污染电解液,之后还要除铜

[修改于 1 年前 - 2018-08-19 10:09:46]

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16楼
引用:金化铷 发表于15 楼的内容:
哪里,明明是60A/dm2(寿命短一点,约300h),散热永远的痛,亚克力导热不是一般的差,除非用玻.....

根据焦耳定律,如果你的电流增大一倍而电阻降低一半(就是电极面积增大一倍的效果),则发热总量变为两倍。把总的散热面积变成两倍甚至更多不难做到吧?

[修改于 1 年前 - 2018-08-19 10:27:12]

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性感铷铷(作者)
17楼

电解接近尾声,先来准备处理电解液的试剂:焦亚硫酸钠与KOH溶液(除氯酸盐,中和用)然后计算,NacL溶解度36g/100mL,一摩氯化钠60g左右,保险起见,溶液总含水为200mL,氯化钠才不析出,所以75gKcL+110mL水,加热溶解(溶不完没关系,加入电解液就溶了。(电解时记得补充水分,

 

 

 

 输入电流0.8A)

 

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2018-8-31 18:58:02
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18楼

没有后续了?

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19楼

之前也想做后来破产了期待楼主继续更新。鳄鱼夹和电极处可以垫一片银箔。

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2018-9-1 08:49:22
性感铷铷(作者)
20楼

算是失败了,产物中夹杂大量氯酸盐(电解时间为理论的170%,说明电流效率极低,有可能是槽温过高造成,电解到最后,电流升至30A以上导致电线发热烧毁

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2018-9-2 18:53:40
2018-9-2 18:53:40
21楼
引用:性感铷铷 发表于20 楼的内容:
算是失败了,产物中夹杂大量氯酸盐(电解时间为理论的170%,说明电流效率极低,有可能是槽温过高造成,.....

应该是电极的问题,主要是使用了板状电极,使得整个装置中溶液的流动性非常差,而且影响散热,最重要的是严重影响电解效率。建议使用网状电极,工业上还会有循环装置促进电解液的流动。可以自己用小马达和钕磁铁做个磁搅。最近发现个人的高氯酸钾的售货渠道已经被封死,所以只能考虑电解了。但是网状电极算下来单位价格贵了不少,楼主既然学过电化学,不如尝试着自己制作二氧化铅电极,说不准还能售卖造福论坛。

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22楼

我这还有渠道。。。。

kc不让卖和谐品吧,而且最好还是小心点。

准备尝试制一点氯酸盐和高氯酸盐,现在剩下的问题只有如何分离氯酸钠和氯化钠了,尝试重结晶但不理想,析出的明显比理论上得到的多太多了。

高氯酸盐可不可以不用电化学的方法得到,准备尝试用高铁酸钾和过一硫酸钠氧化氯酸盐得到,不知能否成功。。。

然鹅我的快递又因为重大活动而延迟了。。。。。

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2018-9-4 08:58:47
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23楼
引用:蓬莱的鹰 发表于21 楼的内容:
应该是电极的问题,主要是使用了板状电极,使得整个装置中溶液的流动性非常差,而且影响散热,最重要的是严.....

试过自制的二氧化铅电极,只能拿来电解硫酸或者硫酸盐制取过硫酸盐,用来用于氯碱电解实在无力

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24楼
引用:smith 发表于23 楼的内容:
试过自制的二氧化铅电极,只能拿来电解硫酸或者硫酸盐制取过硫酸盐,用来用于氯碱电解实在无力

具体怎么样呢?是镀层脱落厉害么,有没有加锡锑氧化物的中间层呢。热分解法做的还是电解法做的。

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25楼
引用:蓬莱的鹰 发表于24 楼的内容:
具体怎么样呢?是镀层脱落厉害么,有没有加锡锑氧化物的中间层呢。热分解法做的还是电解法做的。

电解法,按照YouTube的方法,把铅块放到硫酸溶液作阳极电解一段时间,就制得二氧化铅电极,但是再放到氯化钾溶液作电解用时,二氧化铅层很快就脱落变成浑水了

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2018-9-5 12:29:35
26楼
引用:smith 发表于25 楼的内容:
电解法,按照YouTube的方法,把铅块放到硫酸溶液作阳极电解一段时间,就制得二氧化铅电极,但是再放.....

你确定时间够了么,这样的方法是先生成硫酸铅,再生成二氧化铅的,而且铅电极表面处理也比较复杂,电极本身也要加入锑来增加结构强度。油管有些视频就是搞个噱头,你与其实验铅电极还不如实验一下氧化钴—二氧化锰电极呢,可以用钛网做基底。刚刚上个月买了5cm*15cm的钛网电极每片7.5元,可以自己尝试用热分解法制作也能顺便分享给坛友。

[修改于 10 个月前 - 2018-09-05 12:30:41]

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2018-9-8 19:41:20
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27楼

翻老贴时看到论坛大神的回复,感觉个人搞电解法不现实啊

 

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2018-9-9 17:08:29
28楼
引用:新黑火药 发表于27 楼的内容:
翻老贴时看到论坛大神的回复,感觉个人搞电解法不现实啊 

目前你除了rmb置换法电解法恰恰是最现实的。咱们国家对氯酸盐类的管控已经接近于老美这样的国家了,否则也不会有这么多国外爱好者会尝试电解法制作氯酸盐高氯酸盐。油管上关于电解法生产高氯酸盐的3个最详细的视频已经不见了。工业电解用的电极本身就很大,高度两米多,还是密集排列,电解电流当然巨大。至于工业生产,很多使用的是流式电解槽因为是连续生产所以电流要求必须大,这样一遍流过去在终点取产物即可

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2018-9-11 08:39:40
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29楼
引用:新黑火药 发表于27 楼的内容:
翻老贴时看到论坛大神的回复,感觉个人搞电解法不现实啊 

直接电极氯化钾生产氯酸钾电解法的产率高得很, 恰巧是最适合的.只要有住够的耐心,电解一两个星期,KG级别合成不是问题

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30楼
引用:smith 发表于29 楼的内容:
直接电极氯化钾生产氯酸钾电解法的产率高得很, 恰巧是最适合的.只要有住够的耐心,电解一两个星期,KG.....

目前就是看咱们坛有能不能解决电极的问题了

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