文号
849596
阅读
80009
回复
62
收藏
51
高氯酸钾的电解制法
2018/08/17
IP:广东

半个月以前突然想放呲花(误),然后发现烟花的重要原料KP这里没有卖的(用氯酸钾后果自行脑补),网上买么,估计送快递的变成JC,于是只好自制,考虑到歧化法的产率低到吓人,于是翻了老贴,挖出了这个https://www.kechuang.org/t/63277

但作者后来不更新了,没结果,于是打算补足这个遗憾,顺便自制KP,于是申请了KC基金(第三次了),下单后,发现货期15天。。。还好没有等虎哥发奖金,不然到开学才到货。

进入正题,120*100*1mm的铱钽钛电极和,两个规格相同的钛板,共184元,首先,磨去铱钽钛导电棒上的部分镀层,用来夹鳄鱼夹(接触电阻非常大,300欧),然后5v40A的开关电源接好线

IMG_20180817_180348.jpg

 

IMG_20180817_203828.jpg

 

IMG_20180817_203813.jpg

 

[ 修改于8年3个月前 - 2018/08/18 07:27:21 ]
62
8年3个月前IP:广东
849617
3楼
引用浪里黑条发表于1楼的内容
虽然这个实验不涉及什么强腐蚀性或者高毒性的物质,但是还是建议LZ做一点防护,至少不要光脚穿着拖鞋做实验吧……

接电源线而已

引用
评论
8年3个月前IP:广东
849619
4楼

由资料可知,电解液组分应为100mL水,106g氯酸钠,1.5g过硫酸钾(加铬盐氟化物还是算了),电流密度在5KA/m2内越大越好,同时,感谢@冥火提供的文献

Screenshot_2018-08-01-15-31-15.png

 

Screenshot_2018-08-01-11-09-00.png

 

Screenshot_2018-08-01-11-08-21.png

 


 

引用
评论
8年3个月前IP:广东
849621
6楼
引用154454496发表于5楼的内容
请问,这个是电解氯化钾还是电解氯酸钾?

你认为哪个简单呢?

引用
评论
1
8年3个月前IP:广东
849627
9楼
引用154454496发表于7楼的内容
氯酸钾过程简单,氯化钾原料简单,我不知道你说的是哪个简单

当然是氯酸钠

引用
评论
8年3个月前IP:广东
849630
10楼

首先用亚克力粘一个电解槽(两侧设计了两个小槽,卡住电极)亚克力大的是120*100*2X2,小的100*20*2x2(刻小槽x2,让电极卡住),底部用稍大的板,氯仿粘(即亚克力胶),干后加水,测试密封性,

IMG_20180818_140201.jpg

IMG_20180818_142242.jpg

 

IMG_20180818_143518.jpg

 插入电极(间隔大概10~7mm)

IMG_20180818_143644.jpg

 


引用
评论
8年3个月前IP:广东
849632
11楼

先电解(5V13A)10%硫酸测试性能(酸雾大),不错,符合要求,只是发热大,十分钟沸腾

IMG_20180818_144409.jpg

 然后进入正题,108g氯酸钠,2g过硫酸钾,90mL水配置电解液(这吸热

IMG_20180818_150306.jpg

 

IMG_20180818_150441.jpg

 加入槽中电解(保鲜膜覆盖防液滴飞溅),水浴冷却

IMG_20180818_195330.jpg

 电流,电压如下 

IMG_20180818_183539.jpg

 

1534593974020-1678316244.jpg

 槽温峰值85度,平均70,不太符合工业生产中45至60度的要求,需改善


引用
评论
8年3个月前IP:广东
849663
13楼
引用smith发表于12楼的内容
极板的距离太小,电流密度太大了,电解槽不建议用有机玻璃来做,不耐高温不耐老化。最好换成玻璃的电解生产是急不得的,电流控制在5A以下,电源和装置加装散热排气装置。放在那里让它电解个三到五天,产物就出来了

铱钽钛的优异性能你应该清楚,40%硫酸中强化电解寿命大于200h,如果你不想浪费它的优异性能,那么请使用大电流。另外,散热如何做?

引用
评论
8年3个月前修改于 8年3个月前IP:广东
849673
15楼
引用浪里黑条发表于14楼的内容
考虑到铱钽钛电极20A/dm²的可用电流密度,LZ的这个电流还真不算大。我有个提议,LZ可以双面电解,并且在电极以外的部分再多放些溶液,这样既提高了产量,又解决了散热问题。

哪里,明明是60A/dm2(寿命短一点,约300h),散热永远的痛,亚克力导热不是一般的差,除非用玻璃(订制非常贵),或用铜管放入,通冷水,不过污染电解液,之后还要除铜

引用
评论
8年3个月前IP:广东
849682
17楼

电解接近尾声,先来准备处理电解液的试剂:焦亚硫酸钠与KOH溶液(除氯酸盐,中和用)然后计算,NacL溶解度36g/100mL,一摩氯化钠60g左右,保险起见,溶液总含水为200mL,氯化钠才不析出,所以75gKcL+110mL水,加热溶解(溶不完没关系,加入电解液就溶了。(电解时记得补充水分,

IMG_20180819_113053.jpg

 

IMG_20180819_113044.jpg

 

IMG_20180819_112827.jpg

 

IMG_20180819_113347.jpg

 输入电流0.8A)

IMG_20180819_113548.jpg

 

引用
评论
8年3个月前IP:广东
850357
20楼

算是失败了,产物中夹杂大量氯酸盐(电解时间为理论的170%,说明电流效率极低,有可能是槽温过高造成,电解到最后,电流升至30A以上导致电线发热烧毁

引用
评论(1)
5年8个月前IP:广东
892321
32楼
引用耶苏2009发表于31楼的内容
[视频]白金电极,5.11克999铂金,首饰店定做,20公分钛条阴极,淘宝买的锂电池单体充电器,5V40A开关电源改装,可以调节电压电流,实测电压3.3-5V电流2.2-6A,1000毫升高型烧杯,饱...

哥,铂不适合析氯的。。。。就像王水一样

引用
评论
5年8个月前IP:广东
892498
47楼
引用耶苏2009发表于46楼的内容
今天是第六天,一直使用5.2安培电流电解,电解液依旧澄清,温度接近40度,白金电极手柄连接处腐蚀一个小洞,心疼死了。底部KCL03晶体有差不多3公分厚了[图片][图片]

说过了,铂不适合析氯,

引用
评论
5年8个月前IP:广东
892500
48楼
引用耶苏2009发表于46楼的内容
今天是第六天,一直使用5.2安培电流电解,电解液依旧澄清,温度接近40度,白金电极手柄连接处腐蚀一个小洞,心疼死了。底部KCL03晶体有差不多3公分厚了[图片][图片]

一块12x10的钌铱钛只不过200元,你这还容易腐蚀(参考王水

引用
评论
5年8个月前IP:广东
892545
54楼
引用疯狂的people发表于53楼的内容
铂来分解硫酸铜制硫酸不错,但像制氯酸钾高氯酸钾啥的似乎却了点什么。就像楼主说的那样,铂不适合析氯。

我的电解槽已经开始用了 IMG_20210327_162511.jpg IMG_20210327_162511.jpg IMG_20210327_160755.jpg IMG_20210327_162511.jpg IMG_20210327_165001.jpg IMG_20210327_164959.jpg

引用
评论(3)
5年8个月前IP:广东
892563
55楼
引用耶苏2009发表于51楼的内容
现在采用基本封闭的电解池,烧杯出水口封箱带封了,根据烧杯直径用一块亚力克3毫米板,烫出孔插电极,用705透明硅胶密封,烧杯口垫少许餐巾纸,下次以透明双面胶代替。就在我电脑位置旁边50公分电解,周围无异...

可以说你基本没有参考文献,首先铂不适合析氯,再者电解氯酸盐要求电流密度>12A/dm2,氯酸钾的溶解度显然不合适

引用
评论
5年8个月前IP:广东
892564
56楼
引用耶苏2009发表于50楼的内容
定做的钌铱钛尺寸大了,放不进1升烧杯。铂金电极可以后面实验大容器电解KCLO3时候使用

1l塑料桶剪去顶部非常合适

引用
评论
5年8个月前IP:广东
892591
57楼

IMG_20210328_074818.jpg 两年后,终于成功了

引用
评论
笔记
{{note.content}}
{{n.user.username}}
{{fromNow(n.toc)}} {{n.status === noteStatus.disabled ? "已屏蔽" : ""}} {{n.status === noteStatus.unknown ? "正在审核" : ""}} {{n.status === noteStatus.deleted ? '已删除' : ''}}
  • 编辑
  • 删除
  • {{n.status === 'disabled' ? "解除屏蔽" : "屏蔽" }}
我也是有底线的