虽然这个实验不涉及什么强腐蚀性或者高毒性的物质，但是还是建议LZ做一点防护，至少不要光脚穿着拖鞋做实验吧……
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高氯酸钾的电解制法
半个月以前突然想放呲花(误)，然后发现烟花的重要原料KP这里没有卖的(用氯酸钾后果自行脑补)，网上买么，估计送快递的变成JC，于是只好自制，考虑到歧化法的产率低到吓人，于是翻了老贴，挖出了这个https://www.kechuang.org/t/63277
但作者后来不更新了，没结果，于是打算补足这个遗憾，顺便自制KP，于是申请了KC基金(第三次了)，下单后，发现货期15天。。。还好没有等虎哥发奖金，不然到开学才到货。
进入正题，120*100*1mm的铱钽钛电极和,两个规格相同的钛板，共184元，首先，磨去铱钽钛导电棒上的部分镀层，用来夹鳄鱼夹(接触电阻非常大，300欧)，然后5v40A的开关电源接好线
[ 修改于8年3个月前 - 2018/08/18 07:27:21 ]
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忽然想到一个问题。
LZ电解生产KP的话，KP可能会糊在电极表面，不光阻碍反应进行，还可能毁坏电极。。。不如先电解制高氯酸钠，再与钾盐复分解。
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首先用亚克力粘一个电解槽(两侧设计了两个小槽，卡住电极)亚克力大的是120*100*2X2，小的100*20*2x2(刻小槽x2，让电极卡住)，底部用稍大的板，氯仿粘(即亚克力胶)，干后加水，测试密封性，
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先电解(5V13A)10%硫酸测试性能(酸雾大)，不错，符合要求，只是发热大，十分钟沸腾
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极板的距离太小，电流密度太大了，电解槽不建议用有机玻璃来做，不耐高温不耐老化。最好换成玻璃的
电解生产是急不得的，电流控制在5A以下，电源和装置加装散热排气装置。放在那里让它电解个三到五天，产物就出来了
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电解接近尾声，先来准备处理电解液的试剂:焦亚硫酸钠与KOH溶液(除氯酸盐，中和用)然后计算，NacL溶解度36g/100mL，一摩氯化钠60g左右，保险起见，溶液总含水为200mL，氯化钠才不析出，所以75gKcL+110mL水，加热溶解(溶不完没关系，加入电解液就溶了。(电解时记得补充水分，
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期待楼主继续更新。鳄鱼夹和电极处可以垫一片银箔。算是失败了，产物中夹杂大量氯酸盐(电解时间为理论的170%，说明电流效率极低，有可能是槽温过高造成，电解到最后，电流升至30A以上导致电线发热烧毁
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我这还有渠道。。。。
kc不让卖和谐品吧，而且最好还是小心点。
准备尝试制一点氯酸盐和高氯酸盐，现在剩下的问题只有如何分离氯酸钠和氯化钠了，尝试重结晶但不理想，析出的明显比理论上得到的多太多了。
高氯酸盐可不可以不用电化学的方法得到，准备尝试用高铁酸钾和过一硫酸钠氧化氯酸盐得到，不知能否成功。。。
然鹅我的快递又因为重大活动而延迟了。。。。。
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WeChat_20210321125217.mp4 点击下载 白金电极，5.11克999铂金，首饰店定做，20公分钛条阴极，淘宝买的锂电池单体充电器，5V40A开关电源改装，可以调节电压电流，实测电压3.3-5V电流2.2-6A，1000毫升高型烧杯，饱和KCL加小烧杯固体KCL
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过去修蓄电池的常用配件，可以淘宝直接买到，就看你会不会搜，不用这么麻烦。
铅的慢性毒性很大，为了健康不值得。MMO电极淘宝定做也就1-300元，铂金电极1600元做了5.11克，5*8厘米，加上2.8*1.5公分的铂金导电柄，也不添加铬酸盐或者氟化钠，原料KCL分析纯加蒸馏水很纯净是关键，铂金电极使用前喷枪烧过，冒烟了。出去了表面可能有的油污，铂金导电柄和纯银片连接的地方用硅胶封闭防止腐蚀。这套装置尽量气密，所以就在书桌旁闻不到氯气味，液面下降也很慢。准备1升实验成功了换2升，然后换5升烧杯，同时双电源+铂金和MMO双阳极，纯银片+钛条+不锈钢3种阴极同时使用，加快反应速度。
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今天是第三天晚上，有大量针状晶体在底部析出，电解液依旧澄清，约35度，烧杯摸起来温的。周围没有氯味，4.23V4.28A的电压电流，液面比前一天下降4毫米。
WeChat_20210323182427.mp4 点击下载
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今天是第四天，晚上测了电解液温度32度，PH大概7-8左右，液面下降0.8厘米，烧杯底部已经有1.5公分比较大的KCLO3晶体，加了1毫升收到的洗厕所的盐酸调节PH值，盐酸的PH值小于1.看起来电解过程比较顺利。
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今天是第五天，补充饱和KCL到原来的液面高度。底部KCLO3晶体有2公分厚了。加了一组电线减少电阻，现在是4.09V5.77A,新买的钳式无损电流表到了，实际电流5.3A，可能是开关电源的后加风扇和灯也会占用部分电流。小烧杯里面的KCL固体已经减少了约2厘米厚度。电解液依然澄清透明，PH大约是6，温度约36度。
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