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硝基甲烷的制备
2018/08/21
IP:广东

我合成它并非用于制能材,而是用来插醛基的,所以放在化工版。此次使用的是氯乙酸法,是业余条件下唯一可以用的方法(如果想DNA被插入几个甲基的话,就用硫酸二甲酯)。原理是以亚硝酸钠进攻氯乙酸钾,生成硝基乙酸盐,加热脱羧,得MP,当然,由于NO2-是个双位负离子,造成许多副反应,产率仅30%。不过反正这里氯乙酸十元一瓶(赠半瓶水)成本可以接受

[ 修改于8年3个月前 - 2018/08/21 08:40:28 ]
来自:
数理化/化学
23
2
8年3个月前修改于 8年3个月前IP:广东
849780
4楼
引用浪里黑条发表于3楼的内容
学校有通风橱,我有防毒面具和加厚加长款防护手套,所以我才会说在学校做😂

太年轻了,惜命,手套也没有用

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8年3个月前IP:广东
849781
5楼
引用TakeMyDreamFly发表于2楼的内容
硫酸二甲酯不是很毒吗

毒性不是病,烷化真要命

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8年3个月前修改于 8年3个月前IP:广东
849784
8楼

85g潮解的氯乙酸(干燥的78g),加入500ML烧杯中,80mL水溶解

IMG_20180820_153806.jpg

 

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 上面扣一个烧瓶,在通风处(氯乙酸剧毒)分五次加入60g碳酸钾,加完,呈淡黄

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 烧瓶中加57g亚硝酸钠,40mL水,搭装置,加入上步溶液,白布包裹防热量损失(如果产物不移出,马上分解)

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IMG_20180820_162629.jpg

 

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 加热至85度,撤掉电炉,反应自动放热至105度,颜色加深,并有大量co2冒出,产物也被蒸出,待温度开始下降,重新加热至110度,至无油滴蒸出。馏出物以酸性饱和食盐水洗涤,分出油层,得粗品,可直接使用

 

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8年3个月前IP:广东
849786
9楼

反应液(酱油

IMG_20180820_173456.jpg

 馏出物

IMG_20180820_165329.jpg

 MeNo2,20mL(产率海星)

IMG_20180820_173943.jpg

 燃烧(苍绿

IMG_20180820_204030.jpg

 

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8年3个月前IP:广东
849787
10楼
引用浪里黑条发表于6楼的内容
合适的手套可以防住(加长加厚丁腈了解一下)。主要是吸入毒性实在太大,所以通风橱和防毒面具是重点。还要防喷溅,这个通风橱也能起到一定效果,再加上手套&眼镜&厚实验服,就没什么问题了。

兄弟你拙见了,能不用尽量不用,得了癌症别怪我,而且丁腈不耐溶剂的,我现在苯都不敢玩

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评论(1)
8年3个月前IP:广东
849793
15楼
引用企鹅发表于12楼的内容
@浪里黑条 实在要用就一定要做好防护。必须戴放油手套,不能用乳胶手套,必须在通风厨操作,一定不要拿出来。反应完了如果条件允许,必须用碱彻底分解二甲酯后再正常操作,丁腈橡胶手套一般很薄,要是有加厚的一定...

就是,危险系数与玩氯磷相当,对了,消基甲烷碱性条件下分解,就算你有防护,成品呢?你这样还不如弄芥子气。论坛中有机操作(业余)我最了解,别嘬死了,丁腈真的不行的,很危险。氯丁应该海星。反正出事了别搭上论坛就行

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8年3个月前IP:广东
849810
20楼
引用TakeMyDreamFly发表于19楼的内容
既然已经知道氯乙酸剧毒,那不应该戴上个手套吗😂

经皮毒性不大

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我也是有底线的