硝基甲烷的制备

我合成它并非用于制能材,而是用来插醛基的,所以放在化工版。此次使用的是氯乙酸法,是业余条件下唯一可以用的方法(如果想DNA被插入几个甲基的话,就用硫酸二甲酯)。原理是以亚硝酸钠进攻氯乙酸钾,生成硝基乙酸盐,加热脱羧,得MP,当然,由于NO2-是个双位负离子,造成许多副反应,产率仅30%。不过反正这里氯乙酸十元一瓶(赠半瓶水)成本可以接受

[修改于 4年0个月前 - 2018/08/21 08:40:28]

来自:数理化 / 化学
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1
浪里黑条
4年0个月前
1楼

我决定等有机会在学校用硫酸二甲酯法试试😜

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TakeMyDreamFly
4年0个月前
2楼
引用浪里黑条发表于1楼的内容
我决定等有机会在学校用硫酸二甲酯法试试😜

硫酸二甲酯不是很毒吗

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浪里黑条
4年0个月前
3楼
引用TakeMyDreamFly发表于2楼的内容
硫酸二甲酯不是很毒吗

学校有通风橱,我有防毒面具和加厚加长款防护手套,所以我才会说在学校做😂

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性感铷铷作者
4年0个月前 修改于 4年0个月前
4楼
引用浪里黑条发表于3楼的内容
学校有通风橱,我有防毒面具和加厚加长款防护手套,所以我才会说在学校做😂

太年轻了,惜命,手套也没有用

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性感铷铷作者
4年0个月前
5楼
引用TakeMyDreamFly发表于2楼的内容
硫酸二甲酯不是很毒吗

毒性不是病,烷化真要命

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浪里黑条
4年0个月前 修改于 4年0个月前
6楼
引用性感铷铷发表于4楼的内容
太年轻了,惜命,手套也没有用

合适的手套可以防住(加长加厚丁腈了解一下)。主要是吸入毒性实在太大,所以通风橱和防毒面具是重点。还要防喷溅,这个通风橱也能起到一定效果,再加上手套&眼镜&厚实验服,就没什么问题了。

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TakeMyDreamFly
4年0个月前
7楼
引用性感铷铷发表于5楼的内容
毒性不是病,烷化真要命

这倒是

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性感铷铷作者
4年0个月前 修改于 4年0个月前
8楼

85g潮解的氯乙酸(干燥的78g),加入500ML烧杯中,80mL水溶解

IMG_20180820_153806.jpg

 

IMG_20180820_153912.jpg

 上面扣一个烧瓶,在通风处(氯乙酸剧毒)分五次加入60g碳酸钾,加完,呈淡黄

IMG_20180820_154413.jpg

IMG_20180820_155946.jpg

 

 烧瓶中加57g亚硝酸钠,40mL水,搭装置,加入上步溶液,白布包裹防热量损失(如果产物不移出,马上分解)

IMG_20180820_160518.jpg

IMG_20180820_162629.jpg

 

IMG_20180820_162632.jpg

 加热至85度,撤掉电炉,反应自动放热至105度,颜色加深,并有大量co2冒出,产物也被蒸出,待温度开始下降,重新加热至110度,至无油滴蒸出。馏出物以酸性饱和食盐水洗涤,分出油层,得粗品,可直接使用

 

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性感铷铷作者
4年0个月前
9楼

反应液(酱油

IMG_20180820_173456.jpg

 馏出物

IMG_20180820_165329.jpg

 MeNo2,20mL(产率海星)

IMG_20180820_173943.jpg

 燃烧(苍绿

IMG_20180820_204030.jpg

 

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性感铷铷作者
4年0个月前
10楼
引用浪里黑条发表于6楼的内容
合适的手套可以防住(加长加厚丁腈了解一下)。主要是吸入毒性实在太大,所以通风橱和防毒面具是重点。还要...

兄弟你拙见了,能不用尽量不用,得了癌症别怪我,而且丁腈不耐溶剂的,我现在苯都不敢玩

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浪里黑条
4年0个月前
11楼
引用性感铷铷发表于10楼的内容
兄弟你拙见了,能不用尽量不用,得了癌症别怪我,而且丁腈不耐溶剂的,我现在苯都不敢玩

加厚丁腈是专门防苯的,了解一下?

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企鹅
4年0个月前
12楼

@浪里黑条 实在要用就一定要做好防护。必须戴放油手套,不能用乳胶手套,必须在通风厨操作,一定不要拿出来。反应完了如果条件允许,必须用碱彻底分解二甲酯后再正常操作,丁腈橡胶手套一般很薄,要是有加厚的一定要确认够厚,硫酸二甲酯最可怕的是皮肤吸收,皮肤吸收量远大于空气吸入量。烷基化有很多办法,别总盯着这么危险的东西。

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浪里黑条
4年0个月前
13楼
引用企鹅发表于12楼的内容
@浪里黑条 实在要用就一定要做好防护。必须戴放油手套,不能用乳胶手套,必须在通风厨操作,一定不要拿出...

报告,我只有防苯耐油手套,还真没有乳胶的😂

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企鹅
4年0个月前
14楼

@浪里黑条 行吧,实在要做一定要小心,不只是设备的问题,我们这边做相关东西的时候的时候一般都是要资深教师全程指导,这玩意真的很可怕,还是那句话,烷基化有很多办法的,别总盯着这玩意。

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性感铷铷作者
4年0个月前
15楼
引用企鹅发表于12楼的内容
@浪里黑条 实在要用就一定要做好防护。必须戴放油手套,不能用乳胶手套,必须在通风厨操作,一定不要拿出...

就是,危险系数与玩氯磷相当,对了,消基甲烷碱性条件下分解,就算你有防护,成品呢?你这样还不如弄芥子气。论坛中有机操作(业余)我最了解,别嘬死了,丁腈真的不行的,很危险。氯丁应该海星。反正出事了别搭上论坛就行

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企鹅
4年0个月前
16楼
引用性感铷铷发表于15楼的内容
就是,危险系数与玩氯磷相当,对了,消基甲烷碱性条件下分解,就算你有防护,成品呢?你这样还不如弄芥子气...

我是不敢用,真的很吓人

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154454496
4年0个月前
17楼

查了一下硫酸二甲酯的性质,劝黑条还是不要作死了。毕竟硫酸中毒+甲醇中毒+DNA破坏,即使你有金刚不坏之身也扛不住啊……😂

@浪里黑条

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浪里黑条
4年0个月前
18楼
引用154454496发表于17楼的内容
查了一下硫酸二甲酯的性质,劝黑条还是不要作死了。毕竟硫酸中毒+甲醇中毒+DNA破坏,即使你有金刚不坏...

通风橱开到最大风量。。。再戴上合适的防护手套,防毒面具,防护眼镜啥的,我想中毒也中不上啊😂当然氯乙酸法之类的有机会我也要试试,毕竟硝基甲烷可是好东西#(滑稽)

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TakeMyDreamFly
4年0个月前 修改于 4年0个月前
19楼
引用性感铷铷发表于0楼的内容
我合成它并非用于制能材,而是用来插醛基的,所以放在化工版。此次使用的是氯乙酸法,是业余条件下唯一可以...

既然已经知道氯乙酸剧毒,那不应该戴上个手套吗😂

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性感铷铷作者
4年0个月前
20楼
引用TakeMyDreamFly发表于19楼的内容
既然已经知道氯乙酸剧毒,那不应该戴上个手套吗😂

经皮毒性不大

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pk10101100
4年0个月前
21楼

硝基甲烷我还是知道哪里能买到,不用花那么大的劲去制备。

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汉斯喵喵
2年5个月前
22楼
引用pk10101100发表于21楼的内容
硝基甲烷我还是知道哪里能买到,不用花那么大的劲去制备。

比如在哪里能买到?

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疯狂的people
1年5个月前
23楼
引用汉斯喵喵发表于22楼的内容
比如在哪里能买到?

别乱问,千万别买,容易HX(想一下水合肼买不到的事),小心jcss请你去警察局喝茶。

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