总结电解制氯酸盐

                      电解制氯酸盐

1.制取对象-氯酸钾

(1)氯酸钾溶解度随温度变化差异很大

(2)氯酸钾在常温时溶解度只有不到十克

(3)氯酸钾溶解度小,能够及时转化为沉淀,避免氯酸根再次被电解生成高氯酸根,污染产品

(4)氯酸钾不易吸湿潮解

2.电极

阳极-石墨

阴极-不锈钢或钛

阴极主要是防止挥发出的氯化氢或者酸性环境下的氯酸钾和重铬酸钾腐蚀就行

3.添加剂

石墨作为阳极很容易掉渣,所以需要添加剂-重铬酸钾,他能在石墨表面形成一层铬酸铬保护层。

4.产率的提高方法

(1)温度控制

反应在温度70度以上时效率是最高的,恒压状态下,通过控制电压控制温度,也就是控制极板间的距离,距离越小电压越小,发热越小

(2)ph控制

反应在6到7ph值是效率是90以上的,反应效率降低的原因是因为氯气的释放,这时就需要滴加盐酸人为控制。

5.选择技巧

(1)石墨电极最好选择控制ph值,因为温度升高,石墨电极容易掉渣。

(2)mmo电极可以选择控制温度,因为mmo电极在酸性环境下容易被腐蚀,但是高温时氯酸钾溶解度增大,存在氯酸根,被电解生成高氯酸根,污染产品。不推荐

6.对于这个反应

(1)大电流是有利于提高产率的

(2)阳极的面积是越大越好,如果小了的话氯气不易被吸收,阴极的面积要适当小一点,我电解时用的是不锈钢筷子。

(3)对于石墨电极,需要在电压降低的情况下将电流增大提高产量

(4)阳极石墨与铜线连接处建议用环氧树脂胶封,防止被腐蚀

7.一些常见电极

(1)一号电池上拆下来的碳棒,通过的电流在1a左右时效率最高。小电池拆下来的碳棒,电流在0.3a左右效率最高。

注:

(1)以上都是个人实验成功的前提下总结的结论,仅供参考

(2)本文章产权由苯宝宝所有,违权必究

(3)本文章由苯宝宝个人编辑所作,实验图片部分不方便展示,本人qq1340423112


来自 含能材料化学与化工
4
2019-8-31 16:51:10
1楼

感谢lz分享。

有两个疑问:能否用K2CrO4或CrO3代替K2Cr2O7?毕竟六价铬只有铬酐和铬酸盐买得到;能否用某些弱酸或CrO3代替盐酸?强酸除了HBr现在基本搞不到了。

[修改于 3 个月前 - 2019-08-31 16:54:37]

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2019-09-01 07:07:34
苯宝宝(作者)
2楼
引用 chemistry02 发表于 1 楼的内容:
感谢lz分享。有两个疑问:能否用K2CrO4或CrO3代替K2Cr2O7?毕竟六价铬只有铬酐和铬酸盐.....

调节酸碱度的时候不能用硫酸,硫酸根离子对反应有干扰,必须是盐酸,你将铬酸钾加入酸化之后就变成了重铬酸钾,盐酸可以用草酸加氯化钠加热制取少量,足够使用了

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3楼

我曾经试过,点解制氯酸钾可行,但是耐心是一个问题

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苯宝宝(作者)
4楼
引用 dkhtt 发表于 3 楼的内容:
我曾经试过,点解制氯酸钾可行,但是耐心是一个问题

我5v40a电源一天500克以上

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5楼
引用 苯宝宝 发表于 4 楼的内容:
我5v40a电源一天500克以上

我才发现一个问题

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6楼

搞氯酸钾干啥,感度死高,还是高氯有用

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1
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7楼

请楼主详细说一下电解电源怎么搞,低电压大电流的是自己做还是买成品?

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2019-09-02 08:11:39
8楼
引用 新黑火药 发表于 7 楼的内容:
请楼主详细说一下电解电源怎么搞,低电压大电流的是自己做还是买成品?

通信电源或者开关电源魔改,可以改成电压,电流均可调的电源,网上有教程,某宝有改装模块也有改好的成品。可编程电源也是可以的但价格较贵。

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9楼

这个文档有问题,容易误导其他实验者


(2)mmo电极可以选择控制温度,因为mmo电极在酸性环境下容易被腐蚀,但是高温时氯酸钾溶解度增大,存在氯酸根,被电解生成高氯酸根,污染产品。


mmo电极在酸性环境下容易被腐蚀?这个结论是哪里来的,实际上MMO电极相比石墨电极有太多优势,损耗小,电流密度可以做到很高,石墨电极效果很差的,长时间后电解液即变得很浑浊,就算是过滤电解产物也有可穿透滤纸的石墨颗粒污染,目前MMO电极价格也并非贵得无法接受,实际上只要一片MMO阳极即可,价格在100元之内即可量产100g级别的氯酸钾

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2019-09-07 21:45:29
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苯宝宝(作者)
10楼
引用 smith 发表于 9 楼的内容:
这个文档有问题,容易误导其他实验者(2)mmo电极可以选择控制温度,因为mmo电极在酸性环境下容易被.....

mmo电极更适合电解碱性溶液,这个电解液中含有重铬酸根,氯酸根,高氯酸根,氢离子,氯气,次氯酸根等一堆不确定离子,如果要电解的话建议用专业的制取氯酸钾的mmo电极,主要是不好选择,所以我认为石墨电极更好

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苯宝宝(作者)
11楼
引用 新黑火药 发表于 7 楼的内容:
请楼主详细说一下电解电源怎么搞,低电压大电流的是自己做还是买成品?

主要是要电阻做的很低,阳极面积要大,不然影响产率,电源选择5v40a成品电源就行。

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12楼

想让MMO电极在这里被腐蚀,难啊。

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2019-09-08 07:04:56
13楼
引用 苯宝宝 发表于 11 楼的内容:
主要是要电阻做的很低,阳极面积要大,不然影响产率,电源选择5v40a成品电源就行。

那如果用氯化钠来制取高氯酸钠,具体操作又有什么不同?

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2019-10-02 10:54:40
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14楼

弱弱的问一句,mmo电极用钌铱还是钽铱?

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15楼
引用 苯宝宝 发表于 2 楼的内容:
调节酸碱度的时候不能用硫酸,硫酸根离子对反应有干扰,必须是盐酸,你将铬酸钾加入酸化之后就变成了重铬酸.....

加入过硫酸钾可以吗?氟化钠,重铬酸钾都对人体危害较大,业务防护措施一般达不到要求

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16楼

氯酸钾太危险了吧!不要接触太多啊!

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2019-10-19 16:21:52
2019-10-19 16:21:52
17楼
引用 interesting 发表于 14 楼的内容:
弱弱的问一句,mmo电极用钌铱还是钽铱?

我问了厂家,厂家说的是氯碱弱酸电解池用钌铱钛,弱碱净水用铱钽。不知道对不对

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