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丙酮制备
2023/01/25
IP:河北

丙酮作为常见的溶剂但是又管制,用一些不管制的药品来制备丙酮


三种制备丙酮的方法


仪器准备:全玻蒸馏,三口烧瓶,四氟恒压滴液漏斗,加热套,聚四氟搅拌

试剂准备

方法一:浓硫酸,三氧化铬,异丙醇,无水氯化钙(较为推荐)

利用硫酸三氧化铬溶液氧化异丙醇

方法二:乙酸钠(产率低不推荐)

方法三,异丙醇,高锰酸钾,稀硫酸,无水氯化钙(不推荐,高锰酸钾氧化锌过强)

利用酸性高锰酸钾溶液氧化异丙醇

检测:碘,氢氧化钠

第一种制备方法

1配置三氧化铬的硫酸溶液,先把制备三氧化铬的饱和溶液,然后在三氧化铬溶液中滴加浓硫酸,搅拌把不溶物溶解

2三口烧瓶中加入异丙醇,然后三口烧瓶上放冷凝管,四氟恒压滴液漏斗,聚四氟搅拌

3固定后缓慢地滴加三氧化铬的硫酸溶液(大概一秒1滴)并且在搅拌中加热回流。直到溶液的颜色不是绿色而是红色后停止

Screenshot_20230125_090609_edit_483619020501979.jpg


4蒸馏丙酮,三氧化铬,硫酸,硫酸铬,异丙醇水的混合物,把回流改成蒸馏仪器,蒸馏加热到70°,此时蒸馏出来的是丙酮,水,微量异丙醇的混合液 mmexport1674608912003.jpg


5把蒸馏出来的液体放在烧瓶中加入无水氯化钙并且蒸馏此时加热温度应该不超过60°得到无水丙酮


副产物:硫酸铬


第二种制备方法

1直接上全玻蒸馏,干馏乙酸钠,乙酸钠分解后得到碳酸钠和丙酮

2蒸馏出的丙酮颜色发棕黑色,有杂志需要二次蒸馏

mmexport1662726948061.jpg mmexport1662726951637.jpg 由于干馏乙酸钠法是我一年半前做的实验,所以仪器不规范

第三种方法

配置高锰酸钾的硫酸溶液,先把制备高锰酸钾的饱和溶液,然后在高锰酸钾溶液中滴加稀硫酸,酸化高锰酸钾溶液

2三口烧瓶中加入异丙醇,然后三口烧瓶上放冷凝管,四氟恒压滴液漏斗,聚四氟搅拌

3固定后缓慢地滴加高锰酸钾的硫酸溶液(大概一秒2滴)并且在搅拌中加热回流。直到溶液的颜色发紫后停止

4蒸馏丙酮,二氧化锰,硫酸,异丙醇水的混合物,把回流改成蒸馏仪器,蒸馏加热到70°,此时蒸馏出来的是丙酮,水,微量异丙醇的混合液


5把蒸馏出来的液体放在烧瓶中加入无水氯化钙并且蒸馏,此时加热温度应不超过60°得到无水丙酮


副产物:二氧化锰

把得到的溶液各取一毫升加入亚硫酸氢钠饱和溶液,可见到有沉淀产生,确定为醛或者酮,然后把制得的丙酮加热到新制的氢氧化铜溶液中加热可见到无现象产生证明产物为丙酮



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3年9个月前IP:天津
915092
2楼

又一开倒车方法成功,典型的以贵造贱。

对于爱好者推荐三种方法

1,对于量小纯度要求不高的:精馏解胶剂

2,对于纯度要求高的:碱催化逆aldol分解二丙酮醇(DAA)

3,对于量大的:乙醇气相重排,乙酸气相重排,异丙醇气相脱氢

上述三种方法均只使用市售品,无任何管制及其他风险。使用材料五金店药房以及电商购物平台即可搜罗到。

18
3年9个月前IP:上海
915308
5楼

醋酸钙分解为什么不行?无影响的副产物

4
3年3个月前IP:广西
923944
13楼

杀敌一千,自损二千,爷爷,我拿丙酮和你换浓硫酸吧!

5
姚星河作者
3年9个月前IP:河北
915381
6楼
引用火箭的笑容会爆炸发表于5楼的内容
醋酸钙分解为什么不行?无影响的副产物

不是不行是产物少,少的可怜

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评论(1)
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我也是有底线的