丙酮制备
零产率人2023/01/25化学 IP:河北

丙酮作为常见的溶剂但是又管制,用一些不管制的药品来制备丙酮


三种制备丙酮的方法


仪器准备:全玻蒸馏,三口烧瓶,四氟恒压滴液漏斗,加热套,聚四氟搅拌

试剂准备

方法一:浓硫酸,三氧化铬,异丙醇,无水氯化钙(较为推荐)

利用硫酸三氧化铬溶液氧化异丙醇

方法二:乙酸钠(产率低不推荐)

方法三,异丙醇,高锰酸钾,稀硫酸,无水氯化钙(不推荐,高锰酸钾氧化锌过强)

利用酸性高锰酸钾溶液氧化异丙醇

检测:碘,氢氧化钠

第一种制备方法

1配置三氧化铬的硫酸溶液,先把制备三氧化铬的饱和溶液,然后在三氧化铬溶液中滴加浓硫酸,搅拌把不溶物溶解

2三口烧瓶中加入异丙醇,然后三口烧瓶上放冷凝管,四氟恒压滴液漏斗,聚四氟搅拌

3固定后缓慢地滴加三氧化铬的硫酸溶液(大概一秒1滴)并且在搅拌中加热回流。直到溶液的颜色不是绿色而是红色后停止

Screenshot_20230125_090609_edit_483619020501979.jpg


4蒸馏丙酮,三氧化铬,硫酸,硫酸铬,异丙醇水的混合物,把回流改成蒸馏仪器,蒸馏加热到70°,此时蒸馏出来的是丙酮,水,微量异丙醇的混合液 mmexport1674608912003.jpg


5把蒸馏出来的液体放在烧瓶中加入无水氯化钙并且蒸馏此时加热温度应该不超过60°得到无水丙酮


副产物:硫酸铬


第二种制备方法

1直接上全玻蒸馏,干馏乙酸钠,乙酸钠分解后得到碳酸钠和丙酮

2蒸馏出的丙酮颜色发棕黑色,有杂志需要二次蒸馏

mmexport1662726948061.jpg mmexport1662726951637.jpg 由于干馏乙酸钠法是我一年半前做的实验,所以仪器不规范

第三种方法

配置高锰酸钾的硫酸溶液,先把制备高锰酸钾的饱和溶液,然后在高锰酸钾溶液中滴加稀硫酸,酸化高锰酸钾溶液

2三口烧瓶中加入异丙醇,然后三口烧瓶上放冷凝管,四氟恒压滴液漏斗,聚四氟搅拌

3固定后缓慢地滴加高锰酸钾的硫酸溶液(大概一秒2滴)并且在搅拌中加热回流。直到溶液的颜色发紫后停止

4蒸馏丙酮,二氧化锰,硫酸,异丙醇水的混合物,把回流改成蒸馏仪器,蒸馏加热到70°,此时蒸馏出来的是丙酮,水,微量异丙醇的混合液


5把蒸馏出来的液体放在烧瓶中加入无水氯化钙并且蒸馏,此时加热温度应不超过60°得到无水丙酮


副产物:二氧化锰

把得到的溶液各取一毫升加入亚硫酸氢钠饱和溶液,可见到有沉淀产生,确定为醛或者酮,然后把制得的丙酮加热到新制的氢氧化铜溶液中加热可见到无现象产生证明产物为丙酮



来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导
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~~空空如也
盐卜
1年2个月前 IP:安徽
915089

这三种方法中只有第二种方法用到的试剂不受限制。硫酸易制毒易制爆;高锰酸钾易制毒。

如果只是作为溶剂,这就对丙酮的纯度要求不高了可以考虑第二种方法。如果是对纯度要求高的分析实验或者有机合成还是买试剂比较好。

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在下松田诚一
1年2个月前 IP:天津
915092

又一开倒车方法成功,典型的以贵造贱。

对于爱好者推荐三种方法

1,对于量小纯度要求不高的:精馏解胶剂

2,对于纯度要求高的:碱催化逆aldol分解二丙酮醇(DAA)

3,对于量大的:乙醇气相重排,乙酸气相重排,异丙醇气相脱氢

上述三种方法均只使用市售品,无任何管制及其他风险。使用材料五金店药房以及电商购物平台即可搜罗到。

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赵冥毅
1年2个月前 IP:广东
915248

不如双乙烯酮与乙酸,蒸出丙酮后还有一种美妙的副产物(亟待验证),当然可以直接水解双烯酮,不过又是上述的开倒车。关于双乙烯酮,一个很有意思的专利是120~150度加热回流乙酸,二甲基亚砜与壬酸的混合物,沸点乙酸分解产生乙烯酮并在分馏塔中聚合为双乙烯酮,但可行性有待验证。个人认为空气氧化异丙醇法最有前途,其副产物同样美妙。异丙醇自不必说,双烯酮,8-羟基喹啉(稳定剂)和过氧化苯甲酰(引发剂)1688有售,只是运费略贵。但鉴于丙酮黑市(pdd)价格水涨船高,上述方法似乎一下子有了现实意义。


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Phycodel
1年2个月前 IP:安徽
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能卖药品还是买药品...但还是说LZ的精神很好

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火箭的笑容会爆炸
1年2个月前 IP:上海
915308

醋酸钙分解为什么不行?无影响的副产物

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零产率人作者
1年2个月前 IP:河北
915381
引用火箭的笑容会爆炸发表于5楼的内容
醋酸钙分解为什么不行?无影响的副产物

不是不行是产物少,少的可怜

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画地为牢林少校
11个月24天前 IP:上海
919873

学会了,浓S和铬酐哪里领? sticker

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I一个一个一个一个碘
10个月16天前 IP:四川
921311

买冰乙酸和碳酸氢钠一混全蒸干(碳酸氢钠微微过量) 得到水和丙酮混合液分馏蒸一次 获的水分较少的丙酮 可以在分馏一次 追求无水的可以再加氧化钙再蒸馏一次 最后得到的产物应该在99.3以上


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博丽巫女
10个月2天前 IP:湖南
921985
引用在下松田诚一发表于2楼的内容
又一开倒车方法成功,典型的以贵造贱。对于爱好者推荐三种方法1,对于量小纯度要求不高的:精馏解胶剂2,...

坏消息是,法二的产物碳酸钠可以使丙酮aldol产生二丙酮醇(双丙酮醇)从而得不到丙酮,正如题主所述零产率www。非要这么做请使用乙酸钙而不是乙酸钠

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CHEMIST_末老师
8个月6天前 IP:江西
923924

冷凝管的橡胶管接法太帅了

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赵冥毅
8个月5天前 IP:广东
923934
引用博丽巫女发表于9楼的内容
坏消息是,法二的产物碳酸钠可以使丙酮aldol产生二丙酮醇(双丙酮醇)从而得不到丙酮,正如题主所述零...

丙酮碱催化生成二丙酮醇反应平衡大大偏向反应物方面,缩合时还得用索氏提取器,碱催化分解二丙酮醇还是相当容易的。至于蒸馏解胶剂,成分不确定性太多,有可能里面大部分是二氯甲烷和芳香烃,取丙酮沸点馏分只能得到二氯甲烷。后面那几个气相催化基本与爱好者绝缘,其中异丙醇脱氢催化剂最好的是类水滑石铜铝复合氧化物,还得硝酸铜和硝酸铝共沉淀氢氧化物后450℃煅烧。脱氢工作温度300℃,还得先充氮,需要自制管式炉并使用磨口石英管,使用玻璃管酒精灯橡胶塞只能闹笑话。我觉得乙酰乙酸乙酯的酮式水解还不错,乙酰乙酸乙酯碱性水解再酸化生成乙酰乙酸(双乙烯酮水解初产物),加热脱羧得到丙酮。这可看作双乙烯酮经乙酰乙酸乙酯中间体后水解。

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赵冥毅
8个月5天前 IP:广东
923935
引用博丽巫女发表于9楼的内容
坏消息是,法二的产物碳酸钠可以使丙酮aldol产生二丙酮醇(双丙酮醇)从而得不到丙酮,正如题主所述零...

最近我在1688大量咨询之后发现双乙烯酮无法小量购买,双乙烯酮并不像锑度和喂鸡所说的那样加热容易分解,相反它需要在真空度0.07-0.09MPa与300-600℃下进行裂解,不然极易引发剧烈聚合爆炸,我在大量双乙烯酮残渣处理的文献里都发现了这一点。厂家跟我说以前曾有过夏天发小样时快递途中爆炸的案例,现在发双乙烯酮小样需全程冷藏运输费用动辄几百上千。试剂的只有阿拉丁25克118元。上一条中评论里你显然误会了我的意思,我在文献里发现双乙烯酮和乙酸反应生成醋酐,丙酮与CO2,但我不确定其真实性。但我在双烯酮杂环化学中发现了双乙烯酮等价物2,2,6-三甲基4-H1,3-二噁烷4-酮(双乙烯酮-丙酮加成物),加热能分解为双乙烯酮与丙酮,我原打算验证真实性但咨询后发现该物质一公斤800元,望而却步。

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枯山一叶
8个月5天前 IP:广西
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杀敌一千,自损二千,爷爷,我拿丙酮和你换浓硫酸吧!

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