一 前言 Fox-7，作为一种很有潜力的能才，其在诸多方面均具有优点，比如其较高的晶体密度（1.8789/cm3）较高的爆速（8870m/s）和爆压（33.96Gpa），能量密度相当于rdx，以及较低的感度（与tnt相当），较好的热稳定性（分解温度约为230度左右），这些性能使其成为一种优良的能才，但其制造工艺较为繁杂，需要先一步合成出中间体再进行硝化作业，因此，中间体的合成难易程度以及产率就显得尤为重要，目前合成fox-7的几种方法见下

上为第一种方法

上为第二种方法，此种方法生成的中间体2，甲基-4，5-咪唑二酮产率较低，只有50%左右，且提纯困难，故不采用此法

此为第三种方法，也是本文所采用的方法，其中间体

２-甲基嘧啶-４，６-二酮产率很高，一般可以达到90%以上，硝化和水解产率可达到90%，总产率可达80%（作者用错酯了，这样做是第二种方式，实际上是2，甲基-4，5-咪唑二酮）

其中，甲醇钠作为lewis碱的作用是提供碱性环境，促进乙脒去质子化（生成亲核试剂）和反应中的消除反应，乙脒去质子化后亲核进攻草酸二乙酯的羰基碳，发生亲核加成，然后消除乙氧基生成中间体，随后经过环化等生成最终产物，由于作者没有找到反应机理，只能根据一篇2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成文章粗略推估了

理论存在，实践开始

二 开始实验

1.试剂与仪器搭建准备

所需试剂：甲醇钠 盐酸乙脒 草酸二乙酯，无水甲醇

主要所需仪器：恒温磁搅 三口烧瓶1000mL 蛇形冷凝管 温度计套管 恒压分液漏斗

组装好仪器如图

2.配置溶液

将14.4g盐酸乙脒溶于200ml甲醇中，配成盐酸乙脒的甲醇溶液

配好后的样子

将此溶液倒入三口烧瓶中，并加入一颗磁搅子

再取甲醇钠21g，溶于75ml的甲醇中

不知道为什么，我看探索平台上都有30%甲醇钠的甲醇溶液，但我这个28%的溶液却始终溶解不完全，可能是由于我这个甲醇并非超干溶剂导致甲醇钠部分水解生成NaOH

随后将其加入恒压分液漏斗中，并且同时开启水浴加热预热和磁搅，并且通冷凝水

三 开始反应 第一步 调整加热温度到30度，开始滴加甲醇钠的甲醇溶液

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正在滴加中

全部加完后反应30分钟，在此反应期间去准备其他的材料

取草酸二乙酯26g，同时量取75ml甲醇溶解

第三步 同样加到恒压分液漏斗中，等待第一步反应完成后，调整温度到45度，开始缓慢滴加草酸二乙酯的甲醇溶液

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上视频为正在滴加中的情况

滴加完毕后

第四步 滴加完毕后升温至58度，回流反应一小时

蛋疼…功率有点上不去，一直在56～57之间徘徊

反应完成后如上图所示

拆除冷凝器与温度计套管

待其自然冷却降温后，向其中加入硫酸酸化

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滴加过程中看到冒烟

滴加至酸性后停止

由于后面忘记拍图了，所以只能口述了

随后抽滤反应液，用水和甲醇洗滤饼分别2次，看到产物为白色的膏状物，抽滤较困难，抽滤了很久，随后抽到半干，拿勺子舀出，感觉像是糊在上面一样，很难受，放在结晶皿中晾干

产物等待晾干后再补图与计算产率

四 总结与反思（闲谈）

这次实验总的来说非常完美，什么事故都没有出现，增加了我有机合成的经验，除了那个甲醇钠的甲醇溶液让人有点困惑

除此之外还发现一点，盐酸乙脒闻起来一股子陈大米味道，会不会放久了的大米会产生这玩意呢？另外草酸二乙酯闻起来居然没什么味道，有点像酒精感觉，还以为这玩意会挺好闻的呢

- 完

感谢科创基金的大力支持

声明：由于作者粗心大意，全程是按照做咪唑来的，原料啥的也买错了，我还以为这个方法是做嘧啶的…这个肯定不能当结题报告了，大家就当是第二种方法看吧，第三种方法的文章等高中考我们放假再做

感谢@桃夭 指出了作者用错酯了，实际合成的是咪唑环现进行修改