由于背景介绍和前言都已经在上一篇文章里讲完了，因此这就是一个纯粹的实验帖，大家可以把它和上一篇文章合并起来看，这就是上篇文章提到的第三种方法啦～

一 试剂准备：无水甲醇 盐酸乙脒 甲醇钠 丙二酸二乙酯

（这里我检验了一下，甲醇钠里确实有碳酸根，但是买瓶MeoNa的Meoh溶液太贵了，所以只能凑活着先用着）

二 溶液配制

先量取125毫升甲醇

倒在烧杯里

随后称取19.2g盐酸乙脒

加入烧杯中，配成盐酸乙脒的甲醇溶液

随后称取19g甲醇钠，一并加进去

由于甲醇钠部分变质且有部分氢氧化钠，因此决定减少甲醇钠使用量，并且增加丙二酸二乙酯使用量以抵消水解的影响

接下来量取30mL丙二酸二乙酯，加到恒压分液漏斗里去，同时把上面烧杯里的液体加入三颈烧瓶中，投入一颗磁搅子

搭建如下图装置

这个时候去烧壶开水

等到水开了，把水倒入水浴锅中，同时开启磁搅加热功能，设定恒温90度，并且开始滴加丙二酸二乙酯

恒温2.5h

正在回流中

温度计显示体系温度最后维持在了70度左右

2.5h后

关闭加热，自然冷却到室温

将其内容物抽滤，并且重新溶于500ml水中

加入硫酸，将ph调整为酸性

最后抽滤析出物

这里有点绿色调是因为kk稀释后的颜色

最后挖出产物，将其晒干

得到石膏状产物8g，计算产率仅为31%，与论文中90%相差甚远，估计是甲醇钠部分变质再加上作者做完合成以后没时间进行下一步导致反应物放了两天导致