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又分别在寒假与清明尝试在浓硫酸催化下以乙腈和三聚甲醛为原料合成TRAT,仍然没有成功,尽管明显发生反应(反应液变粘稠,发黄)无法收集到论文描述的“晶体沉淀”,不过你这里倒是说用乙酸乙酯分离,或许我还可以再试一下
喷针喷笔不支持这种操作,一旦析出就会堵笔,而实际操作中,必须喷得非常慢才能保证晶体质量,否则会因为溶液来不及蒸发导致固体飞溅。至于静电,确实没有想到好的注意,因为产速真的非常非常慢。
理论投料比重氮化反应已经进行的很完全了 过量影响后续提纯而且反应过程会释出氮氧化物不太好闻 加完料后保温反应一小会然后浓缩到硫酸钠析出 倒入无水乙醇醇析除去硫酸钠 将溶液倒入培养皿中自然蒸发结晶 等到大部分晶体析出