化学工程化学与化工
 
【干货】一种由蓄电池电解液制备发烟硝酸的方法
如附件所示,所有材料均不管制,可在某宝以低价买到。
烫烫烫烫烫(作者)
1楼
附件为什么不显示呢???
烫烫烫烫烫(作者)
5楼
利用铅酸蓄电池电解液和硝酸盐制备发烟硝酸

材料:
硫酸(37%)(铅酸电池电解液),硝酸钾(99%),四水合硝酸钙(99%)。

器材:
圆底烧瓶*2,加热套,温度计,温度计套管,蒸馏头,蛇形冷凝管,接收管,等等。

步骤:
1.将x克硫酸常压蒸馏至80%,此时温度约211℃,所得硫酸在25℃下密度约1.7221g/ml。
2.取足够量四水硝钙,加热至151℃以上,使之完全失水,得无水硝钙,密封保存。
3.将所得x克浓硫酸与2.1x克硝酸钾混合蒸馏(理想剂量2.0612g),得83.7209%浓硝酸y克,产率大约73%。
4.在浓硝酸中加入0.4y克无水硝酸钙(理想质量为0.3708)。
5.常压蒸馏浓硝酸-硝酸钙混合物,得发烟硝酸。

成本估计:
稀硫酸8.7元/kg
四水硝钙6元/kg
硝酸钾8元/kg
不计四水硝钙价格,烟硝成本大约在22.7元/kg
6楼
没必要保留小数点后那么多位啦~一两位就可以了~

[修改于 5 个月前 - 2018-04-10 19:00:01]

7楼
p.s.其实硝酸钾没那么贵,某宝搜索“水培氮钾肥”,¥6.28/kg~多了好像还包邮~
烫烫烫烫烫(作者)
8楼
引用 浪里黑条:
价格就是指他家的吖,我估算一下。话说你觉得这方法咋样?
9楼
引用 烫烫烫烫烫:
应该不错,试着验证一下吧~蒸馏硝酸的时候要用全玻璃磨口的装置,要不然坏的很快,不贵,某宝50多一套,算上运费70左右~
10楼
硝酸不需要硫酸制取,用硝酸钙和草酸一样可以蒸馏出来,用稀硫酸和硝酸钙也可以蒸出硝酸,比用硝酸钾省料。
烫烫烫烫烫(作者)
11楼
引用 Johnny-Wei:
我听说硝酸钙和草酸蒸馏得率很低,纯度也不好,不知是否属实。还有,之所以用硝酸钾而不用硝酸钙是因为硝酸钾溶解度好,便于洗瓶子。
12楼
引用 烫烫烫烫烫:
电池电解液浓缩的时候酸雾严重,疏松的钙盐清洗不是很困难,用草酸的话要注意温度不要太高。
烫烫烫烫烫(作者)
13楼
引用 Johnny-Wei:
天呐,假的吧?草酸真的也可以?制出来浓度高吗,有什么优势和劣处呢?
14楼
引用 烫烫烫烫烫:
硝酸钙加草酸蒸馏可以,控制温度低一些避免草酸盐和硝酸发生氧化还原反应。当然还有更好的方法,就是加适量草酸过滤,然后把得到的稀硝酸蒸馏,浓缩一些后再加吸水剂蒸馏。

[修改于 5 个月前 - 2018-04-11 14:10:09]

15楼
硝酸钙和硝酸钾在TB上买不到,试剂店要相关证件
16楼
引用 HCN:
硝酸钙:水培氮钙肥
硝酸钾:水培氮钾肥/中药火硝
#(滑稽)

[修改于 5 个月前 - 2018-04-11 22:05:21]

17楼
引用 烫烫烫烫烫:
草酸可以制硝酸,制盐酸一样也可以
买硝酸钙记得不要买成硝酸铵钙,肥料店两种都有,一种是透明晶体,容易返潮,一种是白色颗粒,返潮没硝酸钙那么严重。硝酸铵钙不适合与草酸加热反应。@HCN

[修改于 5 个月前 - 2018-04-11 22:30:22]

18楼
引用 Johnny-Wei:
了解,谢谢
19楼
引用 Johnny-Wei:
用草酸的话温度大概控制在多少度呢?
20楼
直接用浓H2SO4不行吗
21楼
引用 王钱:
就是因为不好买弄硫酸才考虑的电池液呀~
烫烫烫烫烫(作者)
22楼
目前实验现象:稀H2SO4(37%)在常压下蒸发至约75%时,开始出现令人不愉快的酸雾。这个比例是估测的(不好意思,缺少器材)。具体实验现象是,在250ml烧瓶中加入占最高液面高度75%的37%硫酸,在蒸发结束时,高度约为最高高度的30%。得到的浓硫酸可以快速腐蚀衣物和皮肤(之前发生过事故),但碳化能力似乎不佳,遇水强烈吸热。
23楼
引用 烫烫烫烫烫:
遇水强烈吸热??
烫烫烫烫烫(作者)
24楼
引用 Bobby:
啊,对不起讲错了,是强烈放热

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