化学工程化学与化工
 
项目“几种纯净无机酸及无水盐的制备(I)第一期”第一次进度简要汇报
chemistry02 2018-10-28 15:37:25

Rt,首先感谢KC对此项目的支持。

其次需要道个歉。首先由于项目中减压蒸馏和无水高氯酸的制备环节条件受限在短时间内实现比较困难,因此本项目分为I、II两部分。I部分负责硫酸、盐酸、硝酸稀溶液的制备以及硫酸、硝酸稀溶液的减压蒸馏、盐酸稀溶液的提纯和浓缩,II部分负责无水高氯酸的制备。其次,由于抽气泵采购环节出了点问题,因此抽气泵实际价格由300元变为745元,需要科创基金另外提供545元的资助,这部分钱将在科创雨行动(G基金)中申请。请KC及各位同志理解。

10月2日我进行了盐酸制取实验,基本制得了24%左右的盐酸,但由于我使用了乳胶管,因此制得的盐酸中含有少量乳胶管杂质。实验报告见下图。

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报告中还有两点反思没写到:一是盐酸中含有乳胶管杂质,二是在盐酸制备完毕处理烧瓶内尾气时导致了剧烈的倒吸现象,好在圆底烧瓶没有炸裂。希望各位能提高安全意识,不断改进实验。

由于硫酸氢钠法效率较低,因此建议先制出硫酸再制盐酸或用磷酸制盐酸。

关于硫酸的制备,经过与@浪里黑条 的讨论,我决定采用草酸+硫酸铜复分解法制取并减蒸,硝酸用硝酸钾(由硝酸铜+碳酸钾制取)和磷酸反应制取并减蒸。至于制取高氯酸,这个比较麻烦,我打算先用溴酸钠和氯气反应制得氯酸钠(顺便制一波溴),再电解氯酸钠溶液制得高氯酸钠,再制高氯酸钾,再制高氯酸。由于我妈银行卡里的钱余额不够了,因此抽气泵还没买,请各位谅解,我一个月才能回家一次,所以只能争取在11月初把I部分给了结了。

总之大体情况就是这样,我们一直都在努力,希望各位能理解并支持。

庞志成(chemistry02)

2018.10.28

[修改于 2 天前 - 2018-11-18 08:20:48]

+1  学术分   St_Maxwell   2018-11-03   较为完整规范的实验报告
2018-10-28 17:58:08
1楼

某宝单级旋片泵应该是200多块钱,怎么变745了……

2楼

无水高氯酸,比高浓度过氧化氢更容易分解爆炸。

无水硝酸比较有用。

2018-11-2 12:22:58
chemistry02(作者)
3楼
引用:浪里黑条 发表于1 楼的内容:
某宝单级旋片泵应该是200多块钱,怎么变745了……

反正我是选的一个比较可靠的卖家,然后300块钱的泵没有卖了,于是就只能买745的

chemistry02(作者)
4楼
引用:拔刀斋 发表于2 楼的内容:
无水高氯酸,比高浓度过氧化氢更容易分解爆炸。无水硝酸比较有用。

那我制出来就稀释到70%好了

主要目的是探究吸水减蒸的可行性,有可能在其他地方还会很有用。

chemistry02(作者)
5楼

我的实验报告竟然被加了学术分,也是我在科创三年多来第一个学术分,感谢@St_Maxwell 同志!也感谢@浪里黑条 @154454496 等大佬一直以来的的支持!我会将这种严谨的科学精神保持下去的!

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[修改于 17 天前 - 2018-11-03 10:50:29]

6楼

我想说一下。。。不如买水循环泵,耐用

7楼
引用:性感铷铷 发表于6 楼的内容:
我想说一下。。。不如买水循环泵,耐用

或者是。。。。水。。。。水抽子?

8楼
引用:chemistry02 发表于5 楼的内容:
我的实验报告竟然被加了学术分,也是我在科创三年多来第一个学术分,感谢@ St_Maxwell 同志!.....

您这玩笑开得太大了点,我就一比您还白的小白,不要谢我。说正事:硝酸盐,溴酸盐终将被管制。所以我其实更建议大家搞电解高氯酸盐或干脆弄液机算了

2018-11-5 17:19:42
9楼
引用:chemistry02 发表于5 楼的内容:
我的实验报告竟然被加了学术分,也是我在科创三年多来第一个学术分,感谢@ St_Maxwell 同志!.....

不敢当不敢当,我实验荒废已久,相信你不久之后就可以超过我。

2018-11-8 11:23:02
chemistry02(作者)
10楼
引用:154454496 发表于8 楼的内容:
您这玩笑开得太大了点,我就一比您还白的小白,不要谢我。说正事:硝酸盐,溴酸盐终将被管制。所以我其实更.....

碘酸盐了解一下。

如果IO3-比Cl2氧化性强,那么Cl2+2IO3-=I2+2ClO3-就可以发生。

如果所有硝酸盐都管制(我觉得不太可能),目前我就只能想到N2+O2=通电=2NO这一种途径了。

11楼
引用:chemistry02 发表于3 楼的内容:
反正我是选的一个比较可靠的卖家,然后300块钱的泵没有卖了,于是就只能买745的

你可能是被坑了,飞跃牌1升的真空泵淘宝只要235

12楼

这种旋片真空泵抽这类含水的东东会坏的吧。。

2018-11-10 21:32:34
13楼

高浓度高氯酸我的思路是高氯酸锶和硫酸复分解反应,用砂芯漏洞抽滤应该可以,这个应该是高氯酸钠的改进版,高氯酸锶通过MMO电极长时间电解氯化锶得到

2018-11-15 11:22:46
chemistry02(作者)
14楼
引用:smith 发表于13 楼的内容:
高浓度高氯酸我的思路是高氯酸锶和硫酸复分解反应,用砂芯漏洞抽滤应该可以,这个应该是高氯酸钠的改进版,.....

除NaP、LP、KP、AP外的高氯酸盐都相当贵,否则的话我早就用MgP了。

主要是电解槽有点难弄,并且一般还是用NaCl长时间电解(加少量Na2Cr2O7)。

15楼

MgP似乎不管制,无水品好像可以当干燥剂,吸湿性极强。

2018-11-17 17:52:02
chemistry02(作者)
16楼
引用:何梓源 发表于15 楼的内容:
MgP似乎不管制,无水品好像可以当干燥剂,吸湿性极强。

MgP不是一般的贵啊,而且无水的更贵,要不的话我早就用了

chemistry02(作者)
17楼

@虎哥 已经收到KC基金-2018H07审核意见,表示虚心接受与感谢。不过要补充两点,一是由于实验时的录像条件有限,因此没有录像,只在实验报告中呈现以图片形式。二是由于此申请与KC基金-2018J11有相似之处,因此复制粘贴了一部分。

因为审核不通过,因此只能先用自己剩下的一点经费去买泵和冷凝管,不过经费不多了。等到I部分结项后,这部分经费将在II部分申请,到时将认真填写申请。

18楼

未通过的申报可以把问题改进以后再提交。

chemistry02(作者)
19楼
引用:虎哥 发表于18 楼的内容:
未通过的申报可以把问题改进以后再提交。


@虎哥 已经按要求改进所需改进的问题(此为申请的第一次改动),请虎哥认真审核。

[修改于 3 天前 - 2018-11-18 00:25:17]

20楼

你不用在帖子中声明基金资助,尤其是不要在标题上声明。基金的问题在基金系统中都能解决,不要在这里at。有一种陋习是遇到事情想商量商量,然后规矩就可以改。明明有简单明了的规则和高效的流程却不走,非要想解释解释,理解理解,然后规则就不是规则了,流程就可以随意变更了。这种玩法每每让大家一起低效。

[修改于 3 天前 - 2018-11-18 02:56:24]

chemistry02(作者)
21楼

@虎哥 好的,了解您的意思了,以前不知道,以后会尽量避免犯此类错误。

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百炼成钢
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