化学与化工
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[理论研究+实验预告]HCl和HNO3的制备思路
Stewart 2019-2-3 19:20:19

       最近看到好多讨论三酸制备方法的帖子,我也来说两句。

盐酸:

       由于初三学业紧张以及年前快递停业,我的这个项目仍在器材准备阶段——利用净水材料聚合氯化铝(即PAC)制备浓盐酸,查阅资料得知:110摄氏度时PAC分解释放HCl气体最终转变为氧化铝。

       该原理的优点很明显:原料实惠易得(网上1kg约10元),分解温度低可直接用酒精灯加热,原料为固体可使产品浓度受影响小等等。

今天下午已证实pac确实可以分解

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实验装置采用@chemistry02的浓盐酸制备装置,不出意外的话近几周即可实践。

硝酸:

       lz的想法:利用硝化细菌的硝化作用将水中的NH3转化为亚硝酸或硝酸,将分解产生的一氧化氮或二氧化氮与水反应。

 优点:脱离了硝酸制备对硝酸盐的依赖,成本低,原料易得(硝化细菌是鱼池清洁剂),硝化细菌作为生物体可培养繁殖、长期使用等。

不足:

硝化细菌的硝化作用的最适温度、相关条件、中间产物亚硝酸向氮氧化合物转化的方法、实验装置等仍需讨论,这是一个长期工程,希望与大家讨论。


实验预告:

近期将完成:

1.PAC法制备浓盐酸

2.HBr和Br2的制备

3.焦硫酸钾法提升硫酸浓度

   


完稿时间2019.2.3  19:19   


 

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2019-2-10 00:48:11
30楼
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盐酸建议硫酸氢钠和氯化钠加热,硫酸可以电解硫酸铜或某宝电池补充液,硝酸用硝酸盐复分解吧

2019-2-10 10:43:06
31楼
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引用:ENG ETO 发表于30 楼的内容:
盐酸建议硫酸氢钠和氯化钠加热,硫酸可以电解硫酸铜或某宝电池补充液,硝酸用硝酸盐复分解

硫氢酸钠不好搞,电解硫酸铜成本高,电池补充液浓缩上80%以后就更难浓缩,硝酸盐管制,难搞,容易被查水表。

32楼
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引用:浪里黑条 发表于25 楼的内容:
我的氧化铬就是重铬酸铵热分解制备的。曾看到有制备硫酸的视频用CuCl2做氧化剂,产生HCl和CuCl.....

这个路线可以试一下,氯气可以在网上找气体公司购买(钢瓶租金稍高),价格还算比较好,只是量大可能用不完【之前买了瓶氯气和氢气实验燃烧法制盐酸,败于该反应放热巨大,用于吸收氯化氢气体的水直接沸腾,用于给气体冷却冷凝管(蛇管)炸裂,燃烧头(焊枪)腐蚀严重;套在燃烧头上的初冷却室(燃烧室)材料没选好(方便观察直接用玻璃瓶)受热直接软化塌陷】

33楼
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引用:ENG ETO 发表于30 楼的内容:
盐酸建议硫酸氢钠和氯化钠加热,硫酸可以电解硫酸铜或某宝电池补充液,硝酸用硝酸盐复分解

盐酸不怕温度高,用磷酸+氯化钠加热就可以了。

硫酸不论什么方法,只要需要浓缩就基本上是死胡同。目前为止还只想到热分解二水硫酸铁(由市售硫酸铁在175℃以上480℃以下加热得到)的方法可以得到发烟硫酸(理论上是SO3·2H2SO4),然后小心稀释或许可以。但是这个这个思路楼主试过,还没有找到很好的量产工艺。

硝酸的话,多数硝酸盐都管制,好在有种东西叫做硝酸铵钙,可以加碳酸钠(并加热)除去钙离子和铵根离子,蒸干再加硫酸蒸馏,得到烟硝。

目前看来,最大的障碍还在硫酸上。

[修改于 2 个月前 - 2019-02-10 11:42:03]

34楼
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引用:浪里黑条 发表于33 楼的内容:
盐酸不怕温度高,用磷酸+氯化钠加热就可以了。硫酸不.....

分馏控制得当的话,硫酸浓度可以达到96+

35楼
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引用:ENG ETO 发表于34 楼的内容:
分馏控制得当的话,硫酸浓度可以达到96+

也许可以得当利用分馏柱,并且不把产物全部全部接到一个杯子里面的话,最后是有可能整到百分之95左右的,但前面出的液体要继续蒸馏,然后蒸馏出的东西只有最后一点要,剩下的再继续蒸馏,一点点的获得浓硫酸同时浪费最少

36楼
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引用:ENG ETO 发表于34 楼的内容:
分馏控制得当的话,硫酸浓度可以达到96+

关键就在于这个控制好。

另外,正如楼上(层主的楼下)所说,这样获得硫酸的速度很慢,是否适合业余界仍有待商榷,

37楼
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引用:HCN 发表于32 楼的内容:
这个路线可以试一下,氯气可以在网上找气体公司购买(钢瓶租金稍高),价格还算比较好,只是量大可能用不完.....

燃烧室可以设计成开放式的,方法很简单——在焊枪的顶部倒扣一个直径稍大的玻璃漏斗。然后玻璃漏斗接洗气瓶,洗气瓶接一个流量较大的真空泵。

焊枪燃烧产生的氯化氢会被倒扣漏斗像抽油烟机一样吸进去。

这个系统在吸进氯化氢的同时还会吸入大量的空气,空气可以起到冷却的作用。

早先我就用这个方法吸收燃烧的硫形成的二氧化硫,再通入双氧水制取硫酸。

这个反应也是放热的,但是从始至终,我的洗气瓶(双氧水or硫酸)都只是微温。更不会沸腾了。


至于你的焊枪的腐蚀的问题,是不是氯气或者氢气里含有水汽?干燥的氯气是没有腐蚀性的。

38楼
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引用:coolfacekiller 发表于37 楼的内容:
燃烧室可以设计成开放式的,方法很简单——在焊枪的顶部倒扣一个直径稍大的玻璃漏斗。然后玻璃漏斗接洗气瓶.....

氢气不敢说是干燥的,但钢瓶瓶装的氯气肯定是干燥的,也有可能是焊枪头质量的问题(用的是价格相对便宜的非原装焊嘴);再加上收集室内温度高导致刚生成的HCl有少量分解成Cl2和H2,Cl2在高温下对焊枪头造成腐蚀也是有可能的。

39楼
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盐酸TB有工业级25%的卖(光宇清洁,30,2.5Kg)硫酸可以敞口浓缩蓄电池原充液(去卖/修蓄电池或修摩托车的地方买)可达到75%,然后淘宝有农业硝酸钾卖,硫酸+硝酸钾,蒸出硝酸。我认为任何化学方法制盐,硫在实验室均为无意义的行为。

40楼
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引用:浪里黑条 发表于33 楼的内容:
盐酸不怕温度高,用磷酸+氯化钠加热就可以了。硫酸不论什么方法,只要需要浓缩就基本上是死胡同。目前为止.....

那是因为你没有全玻蒸馏器+电热套。B站上有教程,请自行观看。。。。过程大概先把75%放入蒸馏器中,把水蒸出,蒸出1.5倍理论量的水后,用一小试管收集馏分,如果滴入瞬间没有折射率变化,立即停止加热,冷却至室温,残余物即为93以上的硫酸

41楼
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引用:HCN 发表于38 楼的内容:
氢气不敢说是干燥的,但钢瓶瓶装的氯气肯定是干燥的,也有可能是焊枪头质量的问题(用的是价格相对便宜的非.....

氯气有卖?几L的?有链接吗?

42楼
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引用:性感铷铷 发表于41 楼的内容:
氯气有卖?几L的?有链接吗?

2年前联系气体厂买的,瓶子租的是40L钢瓶,关于链接直接搜气体销售或者特种气体销售;我当时就这么找的只是不知道现在还管不管用。

43楼
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引用:性感铷铷 发表于40 楼的内容:
那是因为你没有全玻蒸馏器+电热套。B站上有教程,请自行观看。。。。过程大概先把75%放入蒸馏器中,把.....

原理上我很清楚这个方法,甚至独立设计出来过。全玻璃蒸馏器我也有。

最关键的问题在于,电热套对于多数家庭实验党而言,绝对是个奢侈品(如果想要同事具备可靠质量、够大的容积和调温等实验必要功能,动辄500+,有些甚至上到四位数),对我也不例外。因此,这个方法对于许多人仍然是不够实用的。如果酒精灯直火加热,效果自然比电热套差很多。

44楼
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引用:浪里黑条 发表于43 楼的内容:
原理上我很清楚这个方法,甚至独立设计出来过。全玻璃蒸馏器我也有。最关键的问题在于,电热套对于多数家庭.....

一套下来约250-而已。。。

45楼
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引用:性感铷铷 发表于44 楼的内容:
一套下来约250-而已。。。

如果加上“够大的容积”这个条件,一套电热套还真不便宜………………

大容积的电热套本身不贵,两百多块可以买到10升容积的。

但是10升的烧瓶也差不多是这个价钱,更糟糕的是……烧瓶易碎,几乎是个消耗品。

家里没有矿,确实是玩不起!!!!!

如果家里没有矿,又想拿10升的烧瓶当消耗品玩儿,怕是只有向老白学习…………………………

46楼
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引用:性感铷铷 发表于44 楼的内容:
一套下来约250-而已。。。

我是没找到这个物价……

Stewart(作者)
47楼
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引用:浪里黑条 发表于43 楼的内容:
原理上我很清楚这个方法,甚至独立设计出来过。全玻璃蒸馏器我也有。最关键的问题在于,电热套对于多数家庭.....

我只能说我家有1000ml的,价格不到200。。。如果不是以上所说10L容积,X宝价格介于100-200之间,大概能接受?

Stewart(作者)
48楼
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引用:57U 发表于29 楼的内容:
我试了一下,通电70多分钟。水没有变色。最后尝了下味,一点酸味都没有。

最后尝了下味?!

Stewart(作者)
49楼
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引用:性感铷铷 发表于40 楼的内容:
那是因为你没有全玻蒸馏器+电热套。B站上有教程,请自行观看。。。。过程大概先把75%放入蒸馏器中,把.....

用这个方法试过,主要弊端还是时间长,确切地说是从下午1点干到4点,产品125ml。。蒸发溶剂确实是一项很费时间的操作。

50楼
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你可以去附近五金店看看,问问他们有没有那种用来清洗用的盐酸。我这里随便买,但是试剂店管的严三酸买不到。那种五金店的盐酸是黄色到淡黄色的,是HCl和H2O的共沸物,大概20%浓度,有发雾现象。

提纯浓缩方式就是用不管制的CaCl2加进去会产生HCl,随后用蒸馏水吸收。之后再加热混合溶液,可以逼出大部分HCl,这样吸收的水就变成盐酸啦,吸得越多,就越浓。

我自己这几天就做了500ml:

 

 

51楼
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引用:Stewart 发表于47 楼的内容:
我只能说我家有1000ml的,价格不到200。。。如果不是以上所说10L容积,X宝价格介于100-2.....

有控温功能吗?

52楼
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引用:浪里黑条 发表于51 楼的内容:
有控温功能吗?

温控功能可以自己DIY ,某宝上一个温控开关大概三十来块钱。

小功率小容积的电热套自己DIY温控是不划算的,但是大功率大容量的自己DIY 温控就很划算了。

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53楼
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引用:0x00000000 发表于50 楼的内容:
你可以去附近五金店看看,问问他们有没有那种用来清洗用的盐酸。我这里随便买,但是试剂店管的严三酸买不到.....

成品:
仍然有了挥之不去的Fe3+,打开后迅速放出大量氯化氢气体,烟雾缭绕,灾难!作死用手摸了一下,有种类似氢氧化钠溶液的滑腻感,而原始的20%工业产品则没有这种感觉,所以我感觉这已经接近或者就是浓盐酸。

 

 

54楼
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引用:0x00000000 发表于53 楼的内容:
成品:仍然有了挥之不去的Fe3+,打开后迅速放出大量氯化氢气体,烟雾缭绕,灾难!作死用手摸了一下,有.....

……作死用手摸了一下……


经常拿盐酸洗手的我岂不是经常在作死!!!!!!!

2019-2-17 20:27:13
55楼
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引用:0x00000000 发表于53 楼的内容:
成品:仍然有了挥之不去的Fe3+,打开后迅速放出大量氯化氢气体,烟雾缭绕,灾难!作死用手摸了一下,有.....

测个密度吧,如果1.18左右你就成功了

56楼
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引用:0x00000000 发表于50 楼的内容:
你可以去附近五金店看看,问问他们有没有那种用来清洗用的盐酸。我这里随便买,但是试剂店管的严三酸买不到.....

“提纯浓缩方式就是用不管制的CaCl2加进去会产生HCl"

这一段不太懂。氯化钙加进去为什么会产生HCl气体?

57楼
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无水氯化钙除水吧。

58楼
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引用:2SC1970 发表于56 楼的内容:
“提纯浓缩方式就是用不管制的CaCl2加进去会产生HCl"这一段不太懂。氯化钙加进去为什么会产生HC.....

无水氯化钙吸水,迫使HCl逸出。

Stewart(作者)
59楼
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加铜单质试试,如果是浓盐酸则会形成配合物。

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