化学与化工
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[理论研究+实验预告]HCl和HNO3的制备思路
Stewart 2019-2-3 19:20:19

       最近看到好多讨论三酸制备方法的帖子,我也来说两句。

盐酸:

       由于初三学业紧张以及年前快递停业,我的这个项目仍在器材准备阶段——利用净水材料聚合氯化铝(即PAC)制备浓盐酸,查阅资料得知:110摄氏度时PAC分解释放HCl气体最终转变为氧化铝。

       该原理的优点很明显:原料实惠易得(网上1kg约10元),分解温度低可直接用酒精灯加热,原料为固体可使产品浓度受影响小等等。

今天下午已证实pac确实可以分解

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实验装置采用@chemistry02的浓盐酸制备装置,不出意外的话近几周即可实践。

硝酸:

       lz的想法:利用硝化细菌的硝化作用将水中的NH3转化为亚硝酸或硝酸,将分解产生的一氧化氮或二氧化氮与水反应。

 优点:脱离了硝酸制备对硝酸盐的依赖,成本低,原料易得(硝化细菌是鱼池清洁剂),硝化细菌作为生物体可培养繁殖、长期使用等。

不足:

硝化细菌的硝化作用的最适温度、相关条件、中间产物亚硝酸向氮氧化合物转化的方法、实验装置等仍需讨论,这是一个长期工程,希望与大家讨论。


实验预告:

近期将完成:

1.PAC法制备浓盐酸

2.HBr和Br2的制备

3.焦硫酸钾法提升硫酸浓度

   


完稿时间2019.2.3  19:19   


 

2019-2-3 19:57:12
1楼
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lz的PAC制盐酸的思路很不错,如果可以实现的话那制取盐酸会非常容易。至于硝化细菌,个人觉得反应可能异常复杂,副产物较多,产率可能会比较低,还要继续论证。

我还有一种制盐酸的思路是无水AlCl3和H2O反应生成Al(OH)3和HCl,不过具体方案和装置还需要进一步思考。

Stewart(作者)
2楼
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请问无水AlCl3的获取渠道?

Stewart(作者)
3楼
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我就是想找AlCl3而意外发现只有PAC能买的...

4楼
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用硝化细菌那要到底什么时候,土豪建议用Pt催化,跟我一样的就用ZVS吧/*注意电表*/,制硫酸不怕死可以用V2O5催化SO2;

5楼
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引用:931867939 发表于4 楼的内容:
用硝化细菌那要到底什么时候,土豪建议用Pt催化,跟我一样的就用ZVS吧/*注意电表*/,制硫酸不怕死.....

Pt效果好,Ag效果也不差,三氧化二铬(新制)效果也不赖(粉末状,需载体)。V2O5催化SO2的路线前提是先制出SO2,不嫌时间长的可以用臭氧管制臭氧直接氧化SO2,或者将O3和SO2一起通入水中(不做散热降温水就沸腾了)。

6楼
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引用:Stewart 发表于2 楼的内容:
请问无水AlCl3的获取渠道?

阿里巴巴了解一下(滑稽)

7楼
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使用PAC制盐酸可行,不过要注意杂质分解带来的杂志气体(可能有毒)的干扰。也可以热分解水合氯化镁、乙烯利等,也可以共热氨基磺酸和氯化铵,也可以也可以把氯气(电解)通入亚硫酸(钠)或者硫代硫酸钠溶液中。

制硝酸还是用Pt催化氨氧化吧(注意安全),或者硝酸盐(TB可以买)和磷酸等高沸点酸共热比较靠谱。

话说LZ是HZ的哪个初中的?本人本人同为HZ初三生。

Stewart(作者)
8楼
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引用:UICalculus 发表于7 楼的内容:
使用PAC制盐酸可行,不过要注意杂质分解带来的杂志气体(可能有毒)的干扰。也可以热分解水合氯化镁、乙.....

水合氯化镁热解法我试过一次,但是反应速率似乎不够,而且如果原料是溶液的话,蒸馏所得盐酸浓度不会太高(<=29.2%)

我是经济开发区养正学校的,你是哪个学校的?

9楼
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盐酸的制法可行,注意通风和尾气处理,氯化氢有毒。硝酸用硝化细菌不行,硝化细菌最适宜弱碱环境,制硝酸盐可以用。硝酸盐作为化肥不难获得。

10楼
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目前为止,业余领域硝酸似乎还只能利用复分解制备。氨氧化法值得一试,但是要注意,若混合气体中氨气在12-15%之间,在氧化时会引起爆炸,需要调整出这个范围。

11楼
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引用:浪里黑条 发表于10 楼的内容:
目前为止,业余领域硝酸似乎还只能利用复分解制备。氨氧化法值得一试,但是要注意,若混合气体中氨气在12.....

氨氧化法主要是绝大多数人都选择Pt作为催化剂导致成本巨高很多人望而却步,相对便宜的Ag,Cr2O3等效果不及Pt且需载体固定,再加上技术的不成熟使得氨氧化法根本没法进行推广。大部分人的想法是:与其费尽周章的降低氨氧化法成本不如想想如何搞到硝酸盐来得快。

12楼
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引用:HCN 发表于11 楼的内容:
氨氧化法主要是绝大多数人都选择Pt作为催化剂导致成本巨高很多人望而却步,相对便宜的Ag,Cr2O3等.....

我手里有重铬酸铵,准备想办法试制氧化铬催化剂。

另外,亚铬酸铜能用吗?

13楼
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引用:Stewart 发表于8 楼的内容:
水合氯化镁热解法我试过一次,但是反应速率似乎不够,.....

氨氧化要在隔绝明火的情况下保持一开始的铂丝高温在业余条件下十分困难。虽然反应放热,但是很难在家庭实验室中实现。还是硝酸盐与酸反应或者热分解吧。


我是西湖区的公益中学的。民办人惺惺相惜。

14楼
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硝化细菌的想法新颖,但不切实际!硝酸盐获取也没想的那么困难,搜氮钾肥就能买到(实际上就是农用的硝酸钾,含量也在98%左右),再与浓磷酸反应,也能制取硝酸


15楼
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引用:新黑火药 发表于14 楼的内容:
硝化细菌的想法新颖,但不切实际!硝酸盐获取也没想的那么困难,搜氮钾肥就能买到(实际上就是农用的硝酸钾.....

浓磷酸和硝酸盐反应有同仁试过了,几乎完全失败。

目前来看,业余界制取硝酸还只能用硫酸+硝酸盐。

16楼
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引用:浪里黑条 发表于15 楼的内容:
浓磷酸和硝酸盐反应有同仁试过了,几乎完全失败。目前来看,业余界制取硝酸还只能用硫酸+硝酸盐。

试试用硝酸钙,用硝酸钾和磷酸难,所谓浓磷酸只有85%,浓度高了就成固体的。

17楼
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引用:UICalculus 发表于13 楼的内容:
氨氧化要在隔绝明火的情况下保持一开始的铂丝高温在业余条件下十分困难。虽然反应放热,但是很难在家庭实验.....

Pt只是催化剂的一个选择而已。新制Cr2O3也可以(而且Cr2O3还可以作为SO2催化氧化的催化剂)

2019-2-7 18:28:40
18楼
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引用:浪里黑条 发表于12 楼的内容:
我手里有重铬酸铵,准备想办法试制氧化铬催化剂。另外,亚铬酸铜能用吗?

亚铬酸铜没有试过,不大清楚。试过将重铬酸铵配制成饱和溶液,用来浸泡氧化铝小球(催化剂载体)晾干后100℃烘烤10min,然后又放回溶液里浸泡,重复几次;再用喷灯(焊冰箱铜管的丁烷焊枪)烧至红热,放在沙里自然冷却,但效果比用石英棉(我用的是玻璃纤维)直接浸泡,晾干,灼烧的效果还差一些而且在受到抖动(从1.3米的桌上掉到地上,在白纸上滚一圈都有掉的)时催化剂会掉下来(基本全都掉完了,恢复到原来的白色)。

19楼
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引用:HCN 发表于18 楼的内容:
亚铬酸铜没有试过,不大清楚。试过将重铬酸铵配制成饱和溶液,用来浸泡氧化铝小球(催化剂载体)晾干后10.....

重铬酸铵180℃就分解,有必要烧到红热吗?就我所知,温度过高会导致纳米颗粒团聚,在纳米催化剂制作的文献上都是400℃以下处理的。

20楼
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引用:浪里黑条 发表于19 楼的内容:
重铬酸铵180℃就分解,有必要烧到红热吗?就我所知,温度过高会导致纳米颗粒团聚,在纳米催化剂制作的文.....

高温使其活化,提高催化效率。

21楼
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引用:HCN 发表于20 楼的内容:
高温使其活化,提高催化效率。

大概明白了,谢谢!

用活性氧化铝粉末作为载体是否可以?

22楼
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引用:浪里黑条 发表于21 楼的内容:
大概明白了,谢谢!用活性氧化铝粉末作为载体是否可以?

个人理解的载体的作用是将无法直接使用(颗粒过细)的催化剂聚合在一起,便于放置和使用。用氧化铝粉末倒也可以,不过感觉和直接使用Cr2O3粉末区别不大。

23楼
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引用:HCN 发表于22 楼的内容:
个人理解的载体的作用是将无法直接使用(颗粒过细)的催化剂聚合在一起,便于放置和使用。用氧化铝粉末倒也.....

氧化铬粉末我有,但是不知道可以直接试试。据说不仅可以用作氨氧化法的催化剂,还可以催化氧化二氧化硫

24楼
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引用:浪里黑条 发表于23 楼的内容:
氧化铬粉末我有,但是不知道可以直接试试。据说不仅可以用作氨氧化法的催化剂,还可以催化氧化二氧化硫

用于氨氧化的氧化铬要新制的效果好一些,直接购买的试剂级别的氧化铬效果不太好甚至要活化处理(先制成重铬酸钾再转重铬酸铵再分解);催化氧化二氧化硫在一些文献里有提到,但都是一笔带过,基本都只是说能用氧化铬来催化;而实际效果和效率以及是否会出现和V2O5一样的催化剂中毒的情况都没有介绍。氧化二氧化硫我用的是臭氧管法,虽然能耗有点高但成本还能接受(电费0.5元/度),唯一的缺点是单个臭氧管无法长时间工作,【2台交替式工作勉强应付】一体水冷臭氧管的系统;功耗;投资成本对于普通家庭实验党来说过大(不适合入手)。

25楼
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引用:HCN 发表于24 楼的内容:
用于氨氧化的氧化铬要新制的效果好一些,直接购买的试剂级别的氧化铬效果不太好甚至要活化处理(先制成重铬.....

我的氧化铬就是重铬酸铵热分解制备的。

曾看到有制备硫酸的视频用CuCl2做氧化剂,产生HCl和CuCl,然后通入氧气氧化再次得到CuCl2。和@chemistry02 讨论后认为,可以用Cl2代替O2通入,可以顺便副产HCl,只是可能不是很容易分离,需要蒸馏。

[修改于 2 个月前 - 2019-02-09 11:27:41]

26楼
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引用:浪里黑条 发表于25 楼的内容:
我的氧化铬就是重铬酸铵热分解制备的。曾看到有制备硫.....

这通Cl2的思路明明就是您提出的,我是想用KMnO4之类

27楼
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硝酸我想的是用高压电击穿空气来产生NO,再混合空气生成NO2,再溶于水,产生HNO3.

以前我在学校里偷了一些AgNO3,再兑上HCl,也可以生成HNO3.

28楼
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引用:57U 发表于27 楼的内容:
硝酸我想的是用高压电击穿空气来产生NO,再混合空气生成NO2,再溶于水,产生HNO3

这法子我实验过了,放电一个小时,瓶子都发烫了。

也就能让瓶子里的气体看上去有一点黄(二氧化氮),闻上去有那么一点点硝酸味道而已。

29楼
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引用:coolfacekiller 发表于28 楼的内容:
这法子我实验过了,放电一个小时,瓶子都发烫了。也就.....

我试了一下,通电70多分钟。水没有变色。最后尝了下味,一点酸味都没有。

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