较为高效制得无水硝酸
锂钐铪铌2020/05/16化学 IP:辽宁
关键词
硝酸浓缩提纯
acid

务必做好通风及防护,谨防吸入大量硝酸气

在专业人士指导下进行


p-ad265a43.jpg

(成品)


我只能得到一些68浓度的硝酸,所以我用他们来获得98的硝酸。(也比较便宜)


p-485d909a.jpg

(阳台做得)

我用了这样一套分馏的装置(很简陋)


第一次用的时候,把200ml98的浓硫酸和200ml68的硝酸混合起来倒进下面的蒸馏瓶里,体积大概一比一就行


p-4bbc0756.jpg

(我加的比较少)


然后加入10个左右的沸石


p-4d26314c.jpg


开始加热,加热一会可能会使烧瓶里面充满二氧化氮气体,加热一段时间就会自己散去(如果减压会有明显改善)


p-4d453c32.jpg

(no2)


加热一段时间后,热的硝酸蒸汽开始通过分馏柱,顶端的温度计示数应该在82°左右


p-4d9706e1.jpg

(温度计)


之后浓的硝酸会滴到收集瓶里,浓度应在95以上,但硝酸里面仍溶解一些no2。如果想要更浓的硝酸,可以重复进行蒸馏。


p-4edde1d0.jpg

(收集瓶)


如果温度开始上升,且你想要纯度很高的硝酸,则应该立刻换收集瓶,在83°到100°时,硝酸的浓度应为至少75以上,这些硝酸可以收集起来,进行下一次的蒸馏。如果想避免这种情况,应在开始时少加入一些稀硝酸

如果硝酸加入的较少(硫酸相对过量),则不会出现这种83°到120°的中间情况。在酸出完后,蒸汽温度将短暂下降,出酸停止,接着温度会立刻上升到120°左右,开始出水。这时应该换接收瓶。在温度上升到120度后,管道内将充满黄白雾,开始蒸出硫酸之前吸收的水分。


p-4f22059e.jpg

(白雾)


这一段时间会耗时较长,可能会需要2-5个小时,才能将硫酸内的水分蒸发到下一次浓缩时可正常使用的浓度。这时顶端温度计的示数会因蒸汽的减少而渐渐降低,馏出的速度也会慢慢降低,等到几乎不再馏出液体时即可停止加热,等到蒸馏瓶冷却下来后即可进行下一次浓缩。而从硫酸馏出的水中还会含有一些硝酸和硫酸,可以集中回收。


p-4f4ff6b6.jpg

(废稀酸)


冷却后再向蒸馏瓶里加入200ml硝酸进行下一次蒸馏即可。


注意:所有仪器必须为玻璃磨口且所有磨口必须拧紧,防止泄露

        分馏柱最好为填料柱,加玻璃弹簧填料

        加热时如剧烈暴沸,须等冷却重新开始

        所有仪器使用前后必须洗净,谨防危险


总体的大概流程:


p-50cb110c.jpg


鉴别酸大概浓度的方法:


p-5262c669.jpg


感谢 松田诚一 的支持及指导


第一次写文章,写的不太明白,谅解一下。

如有错误请评论指出


+0.5  科创币    在下松田诚一    2020/05/18 搞得不错,再接再厉
来自:数理化 / 化学
17
 
15
已屏蔽 原因:{{ notice.reason }}已屏蔽
{{notice.noticeContent}}
~~空空如也
博丽巫女
4年2个月前 IP:湖南
880843

支持。请问分馏柱使用球冷代替可以吗?

引用
评论
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一
4年2个月前 IP:黑龙江
880844
引用博丽巫女发表于1楼的内容
支持。请问分馏柱使用球冷代替可以吗?

效果会非常不好

球冷内部表面积小,不能有效进行热量交换

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
锂钐铪铌作者
4年2个月前 IP:辽宁
880845
引用博丽巫女发表于1楼的内容
支持。请问分馏柱使用球冷代替可以吗?

也许可以

最好是加填料

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
锂钐铪铌作者
4年2个月前 IP:辽宁
880846
引用锂钐铪铌发表于3楼的内容
也许可以最好是加填料

如果实在没有的话

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
博丽巫女
4年2个月前 IP:湖南
880847
引用在下松田诚一发表于2楼的内容
效果会非常不好球冷内部表面积小,不能有效进行热量交换

那好吧。。我还是去买一个刺形分馏柱


引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一
4年2个月前 IP:黑龙江
880848
引用博丽巫女发表于5楼的内容
那好吧。。我还是去买一个刺形分馏柱

建议填料柱子

刺形的单位长度塔板数不多

引用
评论(1)
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
UICalc
4年2个月前 IP:浙江
880849

实验是不错的实验,但"无水硝酸"有点夸张了.为什么不测个密度呢?

引用
评论(2)
2
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
zonda
4年2个月前 IP:北京
880855

现在68硝也难买啊,还是硝酸盐加硫酸蒸馏实用一些(硝酸盐化肥,硫酸蒸发电瓶水)。还有不减压我看无水很难啊。

引用
评论(1)
3
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
BG5JFV
4年2个月前 IP:江西
880895

1建议使用金属标口夹,烧瓶或者其他器具在没有固定的情况下很容易滑动,甚至整个装置都倒了,我有一次就因为这个撒了50ml浓硫酸

2建议带塑料薄膜手套防护,有老外试过,那个不会着火

3建议将温度计套管换成全玻璃温度计套【淘宝上有呢种直接插热电偶的】,不然你那种带有橡胶密封圈的温度计套管容易被浓硝酸引燃


引用
评论(1)
3
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
明月几时有
3年7个月前 IP:陕西
888554

硫酸也是管制了啊


引用
评论(1)
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一
3年7个月前 IP:天津
888561
引用明月几时有发表于11楼的内容
硫酸也是管制了啊

硝酸镁也行,无水磷酸也行

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
Cast_Snow
3年7个月前 IP:北京
888615

管制太狠,68硝和硫酸管的不必烟硝松,硝酸铜和磷酸更为实用些,原料也易得。 sticker

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
疯狂的people
3年4个月前 IP:山东
892236
引用Cast_Snow发表于13楼的内容
管制太狠,68硝和硫酸管的不必烟硝松,硝酸铜和磷酸更为实用些,原料也易得。


硝酸有的是买来造火炸药的,所以很严。信不信硝酸铜我都买不到?

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
高氯酸假酯
3年1个月前 IP:北京
894473

这...不减压真的可以吗?

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
耶苏2009
2年3个月前 IP:上海
902671

2摩尔一水合硫酸氢钠(阿里可以买分析纯)1摩尔硝甲,混合均匀常压干馏可以制得产率95%成品,绝大多数情况下够用了,根据油管大神综合制取对比得出的结论。如果是无水盐请加1摩尔水。查了一下,按2比1混合均匀常压干馏可以制得产率95%的成品,测密度纯度为75%,应该够用了,一水合硫酸氢钠熔点58度,可以在不太高的温度下干馏减少N酸的分解完全用无水硫酸氢钠会使N酸分解

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论

想参与大家的讨论?现在就 登录 或者 注册

所属专业
上级专业
同级专业
文件下载
加载中...
{{errorInfo}}
{{downloadWarning}}
你在 {{downloadTime}} 下载过当前文件。
文件名称:{{resource.defaultFile.name}}
下载次数:{{resource.hits}}
上传用户:{{uploader.username}}
所需积分:{{costScores}},{{holdScores}}下载当前附件免费{{description}}
积分不足,去充值
文件已丢失

当前账号的附件下载数量限制如下:
时段 个数
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 {{f.fileCount}}
视频暂不能访问,请登录试试
仅供内部学术交流或培训使用,请先保存到本地。本内容不代表科创观点,未经原作者同意,请勿转载。
音频暂不能访问,请登录试试
支持的图片格式:jpg, jpeg, png
插入公式
评论控制
加载中...
文号:{{pid}}
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型:
{{reason.type}}

空空如也

加载中...
详情
详情
推送到专栏从专栏移除
设为匿名取消匿名
查看作者
回复
只看作者
加入收藏取消收藏
收藏
取消收藏
折叠回复
置顶取消置顶
评学术分
鼓励
设为精选取消精选
管理提醒
编辑
通过审核
评论控制
退修或删除
历史版本
违规记录
投诉或举报
加入黑名单移除黑名单
查看IP
{{format('YYYY/MM/DD HH:mm:ss', toc)}}