【实验】制备高氯酸钾
制备高氯酸钾 实验报告
实验标题:制备高氯酸钾  时间:2010年8月3日  地点:轻疯科研中心  室温:27℃
一、目的要求:1)掌握基本仪器的操作方法
              2)熟悉复分解反应的发生条件及用途
              3)制取并收集高氯酸钾
              4)回收稀硫酸
二、反应原理 2HClO4  + K2SO4  == 2KClO4 ↓ + H2SO4
            通过过滤实现将反应混合物分离,并重结晶使产物纯化
三、物性参数
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高氯酸(HClO4)
摩尔质量    100.46 g·mol−1
外观 无色液体
熔点 -112 °C
沸点 203 °C
密度(aq) 1.768g/cm3,70%
溶解度(水) 任意比例混溶
硫酸钾(K2SO4)
摩尔质量 174.259 g·mol−1
外观 白色结晶状固体
熔点 1069 °C
沸点 1689 °C
密度(aq) 1.10 g/cm3,饱和
溶解度(水) 12 g/100 mL (25 °C)
四、试剂用量
  1)配制250mL饱和K2SO4(aq),
    我这里的室温接近25℃,K2SO4的溶解度约为12 g/100 mL
    ω(K2SO4)=12g/(12g+100g)*100%=10.71%
    c=1000ρω/M=1000*1.10g·cm-3*10.71%/174.259g·mol−1=0.676mol·L-1
  2)再配制250mL 2x浓度HClO4(aq),
    ω(HClO4)=70.0%
    c=1000ρω/M=1000*1.768g·cm-3*70.0%/100.46g·mol−1=12.319mol·L-1
    V浓=c稀*V稀/c浓=1.352mol·L-1*0.25L/12.319mol·L-1=0.027L=27mL
  注:鉴于本人没有100mL的容量瓶,只好配250mL了
(未完)
+100  科创币    thallium2012   2010-08-04    没必要这么复杂
+1000  科创币    delete   2010-08-04    加油~
来自 化学与化工
 
2010-8-4 19:18:45
轻疯科研中心(作者)
1楼
五、合成装置
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(未完)
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轻疯科研中心(作者)
2楼
六、实验过程
  1)配制K2SO4溶液(不小心把硫酸钾加多了,结果导致后面一系列尴尬)
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  2)配制HClO4溶液(不小心洒到木质地板上几滴,赶紧用1mol/L NaOH(aq)处理)
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  3)开始进行滴定操作(酸入盐溶液,这里没多加考虑,差别应该不大,太稀了)
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    由于前面配制K2SO4(aq)时固体颗粒加多了,本着节约药品的原则,多配了几百mL的盐溶液,导致悲剧从这里上演。
当然还有就是没想到125mL梨形分液漏斗的容积那么大,标示125mL,实际上我发现装了200mL以上的稀高氯酸,于是导致250mL烧杯开始装不了,拿出1个250mL锥形瓶接替。
  4)开始收拾残局,进行整理
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    最后将暂时不需要的(量筒、容量瓶、硫酸钾……)都收拾走了,铁架台当滴定台用继续过滤着。由于盐溶液严重过量,只好先将高氯酸钾转移至滤纸,然后将H2SO4&K2SO4混合溶液装入500mL细口瓶,改日再进行分离。
(未完)
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轻疯科研中心(作者)
3楼
六、实验成果
    ·产品性状
      KClO4  白色粉末状固体
      H2SO4&K2SO4混合溶液  无色水状透明液体
    ·产率(实际产物质量/理论产物质量)
      9.6g/46.8g*100%=20.51%
七、结果讨论
    ·配制K2SO4溶液时知道室温250mL水大概能溶解30g,居然习惯性地拿着药匙向30mL的方向使劲而忘了它2.662的相对密度,结果导致了K2SO4溶液的严重过量。
    ·虽然盐溶液明显配制过量了,不过一激动把500mL左右的盐溶液都代入了反应体系实属不该,可能当时头脑有点不清晰。但是我没打算再加酸,因为我想那样会导致实验变得更加不可分析。
    ·高氯酸钾的溶解性直观地观察觉得比想象中的更小,且即使反复摇晃烧杯也很难形成悬浊液,于是就导致了不太容易从烧杯中取出(粘在烧杯底)。
    ·产率低得让人有些蛋疼,原因暂时分析不出来,滤纸不至于粘走那么多啊;虽然盐溶液可能未饱和,但是盐应该是够的;可能由于没降温,而使一些高氯酸钾还在水中吧,水确实也有几百毫升。
    ·建议大家以后在进行实验的过程中切记不要冲动,理清头绪,尽量少犯些我这样的低级错误。
    ·对于那几百毫升H2SO4&K2SO4混合溶液的分离并回收全部产物,我的想法是滴加高氯酸至沉淀质量不再增加,但实际操作我觉得似乎很难控制。
    ·高氯酸钾的保存问题,众所周知高氯酸钾的稳定性要胜于氯酸钾,但保存同样不能忽视,普通的60mL白广口瓶(玻璃)不知是否安全。




轻疯科研中心 版权所有  转载请联系本人 QQ:502855382
(完结)
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轻疯科研中心(作者)
4楼
另外本人已将该实验写入Word文档。
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5楼
其实我想说的有几点:
1,该准确的不准确,不该准确的弄得特准确,实属画蛇添足。
加入的K2SO4不准确导致产物变得复杂。
这个实验不必使用定容操作,只要计算好物料的量并准确称量或量取,然后稍微溶解或稀释即可(当然要注意滴加时的温度)。水加那么多当然会损失很多产物的。虽说溶解度不大,但是依然也是可以溶解的,可不要小视温度这个影响溶解度的大因素。
对于计算只需要精确一位小数即可,无论是天平,两桶还是电子称都很难达到你上述的数学计算精确程度。故多此一举。如果是学术期刊上的论文在不能精确的情况下数据写的很精确,多数学者会认为是学术造假。
2,滴加时要控制速率,当出现浑浊时,说明已经出现了晶核,应放慢速度,加强搅拌,这样析出的部分会长在晶核上,慢慢变大。这样方便抽滤或过滤。另外降温的话也要慢些。到室温后最好在冰箱里冻冻,如果浓度高些会有很惊喜的效果的。
3,工欲善其事必先利其器
你的过滤应该可以淘汰了,用抽滤吧,这样得到的滤渣干燥度较好,损失会减少。(需要布氏漏斗,抽滤瓶,以及50Ml的注射器【抽气用】)
搅拌使用手岂不很费力气。可以自己DIY或者购买电磁搅拌器。
你需要更大的反应设备。
4,得到的高氯酸钾要用水重结晶操作。否则余酸在干燥后浓度变高,做火箭燃料可能导致燃料自然。
+100  科创币    thallium2012   2010-08-04    支持理论分析
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轻疯科研中心(作者)
6楼
Re:【实验】制备高氯酸钾
1,首先这确实是个大失误,配制溶液时脑袋有些发热,计算的时候用的计算器,所以就随心情保留了好多位,以后尽量改正。
2,滴加时也没有注意什么技巧,看着差不多就那样了,还有滴加过程中未进行搅拌操作。
3,抽滤固然好,不过之前一直比较死心眼,总是不由自主地联想到真空泵,于是一次次打消了次念头,却忘了还可以用注射器的,汗。只是橡胶管和硅胶管都没,不知买哪个比较好。
4,最后重结晶倒是没做,不过用水洗了几遍产品,用pH试纸测试。由于KClO4(aq)呈酸性,但可看出上层浸湿的无色液体没有使试纸变色,分层明显,故可推断出余酸几乎除尽。

非常感谢版主细心地指导,我会再接再砺,争取发出一些具有更高水平的实验。
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7楼
提一点自己的看法:
记得lz上次是买了KCl的,在30℃下,KCl溶解度是37.2g,而K2SO4溶解度仅为13g,KClO4溶解度是2.56g,硫酸钾饱和溶液比较稀,而你的高氯酸也比较稀,最终盐溶液的水很多,由于KClO4并不是真正微溶或难溶,这些水会对产率造成影响。既然lz有KCl,那么用KCl做可能要好些。另外HClO4在这里面并不是参与比较剧烈的反应,因此可以适当提高浓度。
论坛里还有个实验https://www.kechuang.org/t/10967,是用碳酸钾饱和溶液(碳酸钾溶解度30℃下114g)与50%的高氯酸慢慢滴加反应,碳酸钾过量2%,得率94%,而且因为是碳酸钾所以余酸少,lz如果能买到可以考虑
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2010-8-5 01:15:21
轻疯科研中心(作者)
8楼
决定先用K2SO4而没用KCl是担心HCl酸雾。
那个用Na2CO3做的之前我是看过,我没买K2CO3主要是想对H+进行回收,毕竟手中只有高氯酸那么唯一的一瓶酸。
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9楼
对6楼:
1、不是尽量改进,是必须改正。有效数字的多少反映了实验数据的精度,不能随心所欲,多一位也不行。达不到的精度,却要报告出来,这不是造假是什么。所以要养成良好习惯。
4、晶体内部隐藏的杂质,洗是洗不掉的,建议应该重结晶精制。
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轻疯科研中心(作者)
10楼
谢谢虎哥提醒,以后一定保证数据的可靠精度。
关于重结晶的具体操作:可否将那9.6g高氯酸钾粗品溶解到2L的烧杯里然后蒸发至还剩一点水后过滤可以吗?水加多少合适呢?刚好全部溶解?
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11楼
用热水溶解至饱和后冷却析岀晶体即可,母液可多次使用,最后母液可以加入碳酸钾至中性蒸干。
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12楼
用点碳酸钾就可以了,不过一定要保证充分搅拌 、缓慢滴加 、最好低温 产物不掺杂 很容易控制 而且 复分解浪费的确严重
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轻疯科研中心(作者)
13楼
准备烧开水重结晶KClO4了,草木灰和苛性钾实在都是没有,母液待会儿暂且保留吧。等待会儿弄好了上图。
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2010-8-6 01:24:03
轻疯科研中心(作者)
14楼
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重结晶操作,不知是否正确,蒸发皿在冰箱里冷藏着,本人先睡了……
+166  科创币    delete   2010-08-06    典型
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15楼
析出晶体时还可以加入部分的乙醇,这样KP的溶解度就更小了。冷却步骤并不应该在蒸发皿中进行,应该就直接在烧杯里析出,然后抽滤,母液循环使用针筒,这样会比较节省。
工业上就是使用 母液的连续多次利用达到精制产率不降低的。
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轻疯科研中心(作者)
16楼

·产率(实际产物质量/理论产物质量)
      9.6g/46.8g*100%=20.51%

这里修正一下,经核对,当时实收19.6g,记录时少看了一个10g的砝码,抱歉。
产率 19.6g/46.8g*100%=41.9%
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轻疯科研中心(作者)
17楼
重结晶已完成,由原来的19.6g回收了16.8g,回收率85.7%,总体上还是比较满意的
经测试,滤液仍显酸性,pH试纸出现分层,先接触层pH=3,晕湿层pH=5
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Ps.由于原来记录了那个广口瓶空瓶无盖质量为50.2g,刚才称量的时候发现装入高氯酸钾后质量为67.0g,于是发现了前面记录的错误。
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2015-1-17 21:33:58
2015-1-17 21:33:58
18楼
且问楼主高氯酸钾重结晶这一个步骤时候杂质随水蒸发带走么?不然重结晶的目的是什么[s::o]
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