发散式合成第I,第II(波长变换剂)液体闪烁体
松田诚一
NKU
中文摘要
一种发散式合成闪烁剂的方法
关键词
全合成有机化学闪烁剂

采用了发散式合成的方法,首先合成重要砌块2-氨基苯乙酮,然后与芳酰氯进行酰化后分子内缩合得到目标分子

(以后有空会做三联苯等诸多用于闪烁体的分子

797bdbb43f8ab64c.jpg

先上方法,实验稍后发

L~3OOYTXHE`(366NME%{89X.png

5LWMG~N4O{4%SKB0IW5443C.png

Y@H~C{]@812A9YBSTGR8U_K.png

8Q6W~K9V80RSR0$EMSWUCBH.png

来自:数理化 / 化学仪器与装备 / 核技术与仪器动手实践:实验报导
6
虎哥
7个月25天前
1楼

干脆推出成品闪烁液吧😂

这种小领域的高端试剂可能有些市场。

回复
评论
2
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
7个月25天前
2楼

先搞出来试试效果。然后考虑出一些成品给大家。

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
7个月25天前
3楼

第一步

1618496231715.jpg

苯乙酮~1.0e.q

溴化铜~1.2e.q

乙酸乙酯(0.1M)

室温搅拌24h

苯乙酮11.68mL

IMG20210415223650.jpg

乙酸乙酯100mL

IMG20210415223826.jpg

溴化铜2.68g

IMG20210415224030.jpg

1618498648407.jpg

加入溴化铜

IMG20210415224330.jpg

体系变为深黄绿色

IMG20210415224327.jpg

搅拌24h

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
7个月25天前
4楼

IMG20210416141144.jpg

绿色浅了一些,变成了漂亮的墨绿色

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
性感铷铷
7个月25天前
5楼
引用在下松田诚一发表于4楼的内容
绿色浅了一些,变成了漂亮的墨绿色

直接br2酸性条件下干,后处理还方便点

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
m24h
7个月25天前
6楼

这温柔贤淑的溴 这多情常变的铜啊

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
twz562
7个月25天前
7楼

溴化铜貌似加少了

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
7个月24天前
8楼
引用性感铷铷发表于5楼的内容
直接br2酸性条件下干,后处理还方便点

考虑到广大人民群众冇得溴素,所以用了这种方法,实际上NBS,溴素等都是极好的选择

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
7个月24天前
9楼
引用twz562发表于7楼的内容
溴化铜貌似加少了

并没有啊

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
twz562
7个月24天前
10楼
引用在下松田诚一发表于9楼的内容
并没有啊

按照1:1.2,溴化铜需要添加26.8g

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
m24h
7个月24天前 修改于 7个月24天前
11楼
引用twz562发表于10楼的内容
按照1:1.2,溴化铜需要添加26.8g

。。。。好像是的。。。

怪不得我想 一般用溴化铜的 都没溶解得这么么漂亮。。。

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
7个月24天前
12楼
引用twz562发表于10楼的内容
按照1:1.2,溴化铜需要添加26.8g

12mmol溴化铜2680.2mg大约2.68g


回复
评论(2)
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
7个月24天前
13楼

实在抱歉,我昨天匆忙搞错图片了。诸位见谅。那第一个图应该是1.16ml苯乙酮

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
twz562
7个月24天前
14楼

我看图一列出的公式中是11.68ml,图二阿拉丁旁边量筒中液体图片放大后,看上去也是大约不到毫升12毫升。实际反应,苯乙酮添加了1.16毫升是吧

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
7个月24天前
15楼
引用twz562发表于14楼的内容
我看图一列出的公式中是11.68ml,图二阿拉丁旁边量筒中液体图片放大后,看上去也是大约不到毫升12...

是的,实际加入的是1.16ml

回复
评论(1)
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
7个月20天前 修改于 7个月20天前
16楼

既然有同志提到直接溴代法

我也做了一下

1618732383714.jpg

取1.16ml苯乙酮溶解在12ml乙醇和3ml水中,冰浴。

取0.62ml溴素,15min左右滴加进进体系,剧烈搅拌。

缓慢恢复室温,室温搅拌24h

1618732394194.jpg

反应完毕后,加入水15ml。DCM萃取三次,无水硫酸钠干燥。旋干

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
7个月20天前 修改于 7个月20天前
17楼

第二步

2-溴苯乙酮(以100%产率计算,10.0mmol)

IMG20210420171808.jpg

加入10ml左右氯仿溶解

IMG20210420172857.jpg

加入乌洛托品1.40g(1.0e.q.,10.0mmol),50度搅拌2h

IMG20210420173554.jpg

过滤,用氯仿洗涤后再用乙醇洗涤

抽干后刮出产物

IMG20210420194653.jpg

将中间体溶于15ml乙醇加入37%盐酸10ml(6.0eq,60mmol)

IMG20210420194954.jpg

回流4h

IMG20210420195134.jpg

过滤,用少量乙醇洗涤残渣,滤液旋干。得到2-氨基苯乙酮盐酸盐

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
哶2016
27天18时前
18楼

溴代酮那味道太恐怖了 防毒面具都没用


回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
在下松田诚一作者
27天14时前
19楼
引用哶2016发表于18楼的内容
溴代酮那味道太恐怖了 防毒面具都没用

低沸点的相当辣眼睛,特别特别难受

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
m24h
27天6时前
20楼

说起味道 我曾经把化学品放在一个木柜 已经清出好几年了 而且清洗过还一直开柜门通风 但是还是一直有股“化学味” 像是某种酸的感觉(也许不是酸 但是嗅觉就是这种感觉)

回复
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论

想参与大家的讨论?现在就 登录 或者 注册

在下松田诚一
进士 学者 机友 笔友
文章
15
回复
141
学术分
1
2020/05/14注册,3 小时前活动

NKU 有机全合成研究 致力于做一个有趣而无用的化学工作者

%7B%22isDisplay%22%3Atrue%7D
视频暂不能访问,请登录试试
仅供内部学术交流或培训使用,请先保存到本地。本内容不代表科创观点,未经原作者同意,请勿转载。
音频暂不能访问,请登录试试
文件下载
加载中...
{{errorInfo}}
{{downloadWarning}}
你在 {{downloadTime}} 下载过当前文件。
文件名称:{{resource.defaultFile.name}}
下载次数:{{resource.hits}}
上传用户:{{uploader.username}}
所需积分:{{costScores}},{{holdScores}}下载当前附件免费{{description}}
积分不足,去充值
文件已丢失

当前账号的附件下载数量限制如下:
时段 个数
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 {{f.fileCount}}
插入资源
全部
图片
视频
音频
附件
全部
未使用
已使用
正在上传
空空如也~
上传中..{{f.progress}}%
处理中..
上传失败,点击重试
等待中...
{{f.name}}
空空如也~
(视频){{r.oname}}
{{selectedResourcesId.indexOf(r.rid) + 1}}
处理中..
处理失败
插入表情
我的表情
共享表情
Emoji
上传
注意事项
最大尺寸100px,超过会被压缩。为保证效果,建议上传前自行处理。
建议上传自己DIY的表情,严禁上传侵权内容。
点击重试等待上传{{s.progress}}%处理中...已上传
空空如也~
草稿箱
加载中...
此处只插入正文,如果要使用草稿中的其余内容,请点击继续创作。
{{fromNow(d.toc)}}
{{getDraftInfo(d)}}
标题:{{d.t}}
内容:{{d.c}}
继续创作
删除插入插入
{{forum.displayName}}
{{forum.countThreads}}
篇文章,
{{forum.countPosts}}
条回复
{{forum.description || "暂无简介"}}
ID: {{user.uid}}
学术分隐藏
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型:
{{reason.type}}

空空如也

支持的图片格式:jpg, jpeg, png
插入公式
分享回复:{{shareId}}
加载中...
评论控制
加载中...
文号:{{pid}}
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型:
{{reason.type}}

空空如也

加载中...
详情
详情
推送到专栏从专栏移除
设为匿名取消匿名
查看作者
回复
只看作者
加入收藏取消收藏
加入关注取消关注
折叠回复
置顶取消置顶
评学术分
鼓励
设为精选取消精选
建议修改
编辑
通过审核
评论控制
退修或删除
历史版本
违规记录
投诉或举报
加入黑名单移除黑名单
查看IP
{{format('YYYY/MM/DD HH:mm:ss', toc)}}
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型:
{{reason.type}}

空空如也