发散式合成第I,第II(波长变换剂)液体闪烁体
松田诚一
NKU
中文摘要
一种发散式合成闪烁剂的方法
关键词
全合成有机化学闪烁剂

采用了发散式合成的方法,首先合成重要砌块2-氨基苯乙酮,然后与芳酰氯进行酰化后分子内缩合得到目标分子

(以后有空会做三联苯等诸多用于闪烁体的分子

797bdbb43f8ab64c.jpg

先上方法,实验稍后发

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来自:数理化 / 化学物理高能技术 / 核技术与核仪器动手实践:实验报导
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~~空空如也
虎哥
2年11个月前 IP:四川
892974

干脆推出成品闪烁液吧😂

这种小领域的高端试剂可能有些市场。

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在下松田诚一作者
2年11个月前 IP:天津
892977

先搞出来试试效果。然后考虑出一些成品给大家。

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在下松田诚一作者
2年11个月前 IP:天津
892981

第一步

1618496231715.jpg

苯乙酮~1.0e.q

溴化铜~1.2e.q

乙酸乙酯(0.1M)

室温搅拌24h

苯乙酮11.68mL

IMG20210415223650.jpg

乙酸乙酯100mL

IMG20210415223826.jpg

溴化铜2.68g

IMG20210415224030.jpg

1618498648407.jpg

加入溴化铜

IMG20210415224330.jpg

体系变为深黄绿色

IMG20210415224327.jpg

搅拌24h

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在下松田诚一作者
2年11个月前 IP:天津
892990

IMG20210416141144.jpg

绿色浅了一些,变成了漂亮的墨绿色

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性感铷铷
2年11个月前 IP:广东
892995
引用在下松田诚一发表于4楼的内容
绿色浅了一些,变成了漂亮的墨绿色

直接br2酸性条件下干,后处理还方便点

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m24h
2年11个月前 IP:上海
892996

这温柔贤淑的溴 这多情常变的铜啊

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twz562
2年11个月前 IP:山东
893002

溴化铜貌似加少了

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在下松田诚一作者
2年11个月前 IP:天津
893003
引用性感铷铷发表于5楼的内容
直接br2酸性条件下干,后处理还方便点

考虑到广大人民群众冇得溴素,所以用了这种方法,实际上NBS,溴素等都是极好的选择

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在下松田诚一作者
2年11个月前 IP:天津
893004
引用twz562发表于7楼的内容
溴化铜貌似加少了

并没有啊

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twz562
2年11个月前 IP:山东
893005
引用在下松田诚一发表于9楼的内容
并没有啊

按照1:1.2,溴化铜需要添加26.8g

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m24h
2年11个月前 修改于 2年11个月前 IP:上海
893006
引用twz562发表于10楼的内容
按照1:1.2,溴化铜需要添加26.8g

。。。。好像是的。。。

怪不得我想 一般用溴化铜的 都没溶解得这么么漂亮。。。

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在下松田诚一作者
2年11个月前 IP:天津
893007
引用twz562发表于10楼的内容
按照1:1.2,溴化铜需要添加26.8g

12mmol溴化铜2680.2mg大约2.68g


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在下松田诚一作者
2年11个月前 IP:天津
893010

实在抱歉,我昨天匆忙搞错图片了。诸位见谅。那第一个图应该是1.16ml苯乙酮

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twz562
2年11个月前 IP:山东
893011

我看图一列出的公式中是11.68ml,图二阿拉丁旁边量筒中液体图片放大后,看上去也是大约不到毫升12毫升。实际反应,苯乙酮添加了1.16毫升是吧

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在下松田诚一作者
2年11个月前 IP:天津
893014
引用twz562发表于14楼的内容
我看图一列出的公式中是11.68ml,图二阿拉丁旁边量筒中液体图片放大后,看上去也是大约不到毫升12...

是的,实际加入的是1.16ml

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在下松田诚一作者
2年11个月前 修改于 2年11个月前 IP:天津
893112

既然有同志提到直接溴代法

我也做了一下

1618732383714.jpg

取1.16ml苯乙酮溶解在12ml乙醇和3ml水中,冰浴。

取0.62ml溴素,15min左右滴加进进体系,剧烈搅拌。

缓慢恢复室温,室温搅拌24h

1618732394194.jpg

反应完毕后,加入水15ml。DCM萃取三次,无水硫酸钠干燥。旋干

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在下松田诚一作者
2年11个月前 修改于 2年11个月前 IP:天津
893113

第二步

2-溴苯乙酮(以100%产率计算,10.0mmol)

IMG20210420171808.jpg

加入10ml左右氯仿溶解

IMG20210420172857.jpg

加入乌洛托品1.40g(1.0e.q.,10.0mmol),50度搅拌2h

IMG20210420173554.jpg

过滤,用氯仿洗涤后再用乙醇洗涤

抽干后刮出产物

IMG20210420194653.jpg

将中间体溶于15ml乙醇加入37%盐酸10ml(6.0eq,60mmol)

IMG20210420194954.jpg

回流4h

IMG20210420195134.jpg

过滤,用少量乙醇洗涤残渣,滤液旋干。得到2-氨基苯乙酮盐酸盐

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一只小咩
2年4个月前 IP:江苏
898410

溴代酮那味道太恐怖了 防毒面具都没用


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在下松田诚一作者
2年4个月前 IP:天津
898411
引用一只小咩发表于18楼的内容
溴代酮那味道太恐怖了 防毒面具都没用

低沸点的相当辣眼睛,特别特别难受

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m24h
2年4个月前 IP:上海
898421

说起味道 我曾经把化学品放在一个木柜 已经清出好几年了 而且清洗过还一直开柜门通风 但是还是一直有股“化学味” 像是某种酸的感觉(也许不是酸 但是嗅觉就是这种感觉)

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2SC1970
3个月19天前 IP:四川
927378

有后续吗

想看看分子内缩合是用的什么条件

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5free
3个月18天前 IP:江苏
927385

闪烁液?

曾为了测试设备X光泄露情况,想过是否有一种荧光剂喷到外表面来看射线情况。这种似乎可以?

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2020/05/14注册,8时32分前活动

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