LK99试制 非韩国流程
m24h2023/08/03原创 极客DIY IP:上海

这是一个我觉得99.9%可能会失败的实验 但是忍不住试试我自己的想法

Pb9Cu(PO4)6O的制备流程(按产物0.004mol计算):

  1. 6.63g铅 混合 0.25g铜 置于容器中 滴加稀硝酸(有效含量约7.9g)直至正好完全溶解

  2. 以上产物缓慢滴加到疯狂搅拌的磷酸钠(无水 4g)溶液中 完成后加热蒸发部分(如果溶液太稀 沉淀不足) 收集沉淀 适当洗涤

  3. 0.83g铅 滴加稀硝酸(有效成分约0.89g)直至完全溶解 并蒸发至浓溶液

  4. 混合3和4产物 加热至近干 然后进行湿研磨以求更好混合

  5. 在空气中使用500度温度赶硝 让硝酸铅分解为氧化铅 时间待定

  6. 高压压制并在700-900度进行烧结 一般真空度 时间也待定(甚至可以尝试到1050度使得磷酸铅融化 网查磷酸铜沸点148度 我表示怀疑)

以上流程的好处是:

  1. 均为常见材料和工艺

  2. 氧化铅分布均匀 更容易形成大块支链(理论上的超导链条) 而且其他材料共沉淀的颗粒细度 对烧结要求也降低

  3. 也许根本可以无需真空合成和烧结

除了铜和铅 我缺乏许多条件 尤其是真空管式炉或者热等静压炉(我觉得最后烧结 如果没有磷化铜 也许高压比真空更好)也许最后再看看怎么解决

这是多少年前的试剂了 它们会不会变成无电阻的东西?

fotor_1691020035991.jpg

来自:综合交流区 / 极客DIY
16
6
已屏蔽 原因:{{ notice.reason }}已屏蔽
{{notice.noticeContent}}
~~空空如也
smith
11个月19天前 IP:广东
923562

硝酸溶解铅感觉要很长时间啊,

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
m24h作者
11个月19天前 IP:上海
923565
引用smith发表于1楼的内容
硝酸溶解铅感觉要很长时间啊,

加热就可以加快速度

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
smith
11个月19天前 IP:广东
923569

就是长时间加热炉不好弄, 马沸炉占地方,重量也大,寄过来麻烦, 价格倒是不贵

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
m24h作者
11个月19天前 修改于 11个月18天前 IP:上海
923586

翻出多年不用的试管架 已然风化 一碰就碎 但勉强架着 左为步骤1 右为步骤3

铅反应慢 加热可迅速进行

fotor_1691059203128.jpg

完成后铅化合物溶解度不高 导致结晶

fotor_1691059149348.jpg

步骤1产物兑水溶解结晶后 搅拌中缓慢滴入磷酸钠 磷酸钠略微欠量 溶液以氢氧化钠调为偏碱性 搅拌反应1小时以上 尽量减少磷酸氢铅的出现

IMG_20230803_194356.jpg

过滤(中间用水清洗了3次)后滤液呈绿色 感觉铜离子损失较大 也许实验一开始应增加铜粉 感觉产率也不大

IMG_20230803_224245.jpg

将滤渣与步骤3液体产物混合搅拌 并通过隔水加热法蒸干(我的多少年未用的电加热器也坏了 否则可以低于水沸点直接加热)

fotor_1691128490789.jpg

研磨使得很7混合更均匀 还是采用了干法

fotor_1691128525936.jpg

最后得Pb8Cu(PO4)6·Pb(NO3)2共10.05g 折合0.0038mol 收率96% 这大大超出了我的预期

fotor_1691128642795.jpg

接下来真的缺乏烧结条件了 不过我还是打算随便用其他土方法试试 失败是大概率 成功就是奇迹了

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
m24h作者
11个月18天前 修改于 11个月18天前 IP:上海
923618

今天试着用酒精灯烧了一下小部分样品 中间有黄色气体冒出 也变成金黄色 明显有赶硝效果 但最后得到一撮灰白色的灰 

fotor_1691203388846.jpg fotor_1691203442438.jpg

没有了铜离子的天蓝色 感觉可能磷酸铜真的熔点沸点不高 至今为查到磷酸铜的可信数据 有说沸点158度 也有说熔点大于300度的

看来肯定需要密闭烧结 但可以附加干性除硝的氧化钙和活性炭等 目前还在等买来的一些小装置

引用
评论(2)
2
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
m24h作者
11个月15天前 IP:上海
923727

今晚压片的工具到了(原本压奶片用的)试进行压片 并取一小块直接进行加热

空气中直接加热约10分钟 中间温度接近千度 连我的石墨坩埚都烧坏了 感觉烧制后已具备一些类陶瓷的特征 但仍可用些力度弄碎

可惜结果未观察到抗磁性 而且烧制前测量电阻尚有数百千欧的量级 烧制后反而如同开路

加热用的是万能电炉 配合防火砖遮盖进行保温 温度难以掌握 以至于到后面整个都开始承受不住高温了 因为没有长时间提供较高温度的设备 在我有其他怪点子之前 这个实验看来只能暂时搁浅了

fotor_1691416624564.jpg

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
0x00000000
11个月15天前 修改于 11个月15天前 IP:海南
923730

你这个想法韩国老油条估计考虑过。但他们还是提出了相对复杂的工艺应该有他的道理。

我建议你先严格按照原论文流程进行操作,根据情况微调,至少保证出货具有抗磁性就算成功,再考虑别的方法。


我目前不看好这个LK99,可能就是一种新型抗磁材料。不过可以玩玩。

引用
评论
1
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
m24h作者
11个月15天前 修改于 11个月15天前 IP:上海
923742
引用0x00000000发表于7楼的内容
你这个想法韩国老油条估计考虑过。但他们还是提出了相对复杂的工艺应该有他的道理。我建议你先严格按照原论...

那有一大堆人在尝试 即便大佬间 有明显成果的都鲜有 何况我这设备和材料不足的 只能民科式的异想天开的玩玩 成功复现对我其实一点不重要的

我估计磷化铜(或亚铜)的存在 是通过烧结中进行反应 使得掺杂更均匀 我的实验烧结是没有新反应的 是通过前期共沉淀进行掺杂 也许他们的方法更好 但是严格封闭的烧结我实现不了

其实说白了这个体系也可以认为是铅铜磷三元素氧化物的烧结 如果我有足够条件 还想试试直接氧化铅 氧化磷 氧化铜混合烧结呢

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
m24h作者
11个月15天前 修改于 11个月15天前 IP:上海
923743

不过 你们要看的半悬浮来了!!小窗看不清楚 我也不太会编辑视频 请全屏仔细观察

今早无聊 干脆拿喷枪烧熔了一个上面烧结失败的碎块 然后弄碎 放个磁铁在下面 居然出现了半悬浮现象

但是 这压根不是抗磁性 而是顺磁性 就像沿磁力线扭转的铁屑而已

在此之前 所有原材料和中间结果 都并未呈现过任何明显的抗磁性和顺磁性 而且按理所有元素早达到了它稳定的价态。。。

VID_20230808_082309(0).mp4 点击下载

引用
评论
3
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
smith
11个月15天前 IP:广东
923744
引用m24h发表于9楼的内容
不过 你们要看的半悬浮来了!!小窗看不清楚 我也不太会编辑视频 请全屏仔细观察今早无聊 干脆拿喷枪烧...

原料有引入铁镍吗, 如果没有,那么多颗粒能够有磁性确实很奇怪

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
m24h作者
11个月15天前 IP:上海
923745
引用smith发表于10楼的内容
原料有引入铁镍吗, 如果没有,那么多颗粒能够有磁性确实很奇怪

没有 而且我直接烧熔压片碎料(未经过烧结)也产生这样的东西

我查了一下氧化铅 似乎高温下可能产生相变 同时会变为四氧化三铅 这可能是产生铁磁性的原因

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
m24h作者
11个月14天前 IP:上海
923757

这有两个和我实验结果差不多的说法 虽然我其实还是觉得有超导可能性的 但是具体原理和工艺还待斟酌

IMG_20230808_170040.jpg IMG_20230808_170157.jpg

引用
评论(3)
2
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
阡陌徘徊
11个月13天前 IP:江苏
923786

硫化亚铜会相变

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
0x00000000
11个月13天前 IP:海南
923797

能搞出对磁铁有反应的产物其实已经蛮神奇的了,如果能悬浮就更好了。

毕竟原料中的元素和它们常见的化和形式基本不会表现出明显的抗磁或者顺磁特性。所以这傻逼玩意不是超导也值得研究,里边的原理并不算简单。但是B站还有某些平台的一圈超小鬼到处刷屏“见证历史”我就绷不住了,连同LK99一起讨厌。😋🤣😅

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
m24h作者
11个月6天前 IP:上海
924126

好吧 这是一个B站用我类似流程刷的屏 在某乎上看到的 感觉结果是类似的

IMG_20230817_094721.jpg

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
客星晨出东方
11个月6天前 IP:浙江
924153

XXXXXXXXXXXXXXXXX/abs/2308.06256德国团队合成出lk99单晶,在剔除硫化亚铜后表现为绝缘体

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论

想参与大家的讨论?现在就 登录 或者 注册

所属专业
上级专业
同级专业
m24h
进士 学者 机友
文章
51
回复
843
学术分
1
2020/01/22注册,13时27分前活动

个人开源项目: XXXXXXXXXXXXXX

主体类型:个人
所属领域:无
认证方式:手机号
IP归属地:上海
文件下载
加载中...
{{errorInfo}}
{{downloadWarning}}
你在 {{downloadTime}} 下载过当前文件。
文件名称:{{resource.defaultFile.name}}
下载次数:{{resource.hits}}
上传用户:{{uploader.username}}
所需积分:{{costScores}},{{holdScores}}下载当前附件免费{{description}}
积分不足,去充值
文件已丢失

当前账号的附件下载数量限制如下:
时段 个数
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 {{f.fileCount}}
视频暂不能访问,请登录试试
仅供内部学术交流或培训使用,请先保存到本地。本内容不代表科创观点,未经原作者同意,请勿转载。
音频暂不能访问,请登录试试
支持的图片格式:jpg, jpeg, png
插入公式
评论控制
加载中...
文号:{{pid}}
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型:
{{reason.type}}

空空如也

加载中...
详情
详情
推送到专栏从专栏移除
设为匿名取消匿名
查看作者
回复
只看作者
加入收藏取消收藏
收藏
取消收藏
折叠回复
置顶取消置顶
评学术分
鼓励
设为精选取消精选
管理提醒
编辑
通过审核
评论控制
退修或删除
历史版本
违规记录
投诉或举报
加入黑名单移除黑名单
查看IP
{{format('YYYY/MM/DD HH:mm:ss', toc)}}