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氯酸三碳酰肼合镍(NiCC)的制备、测试与检验
小 天K CoNATK eto_RDX
2024/02/14
原创
IP:河北
摘要:通过类比实验和推理,合成了一种新型起爆药--NiCC,讨论了原料选择等问题,并优化其合成工艺,大幅改善了成品流散性。 通过一些简单的测试,说明了其感度、安定性等安全性能。 与其他爱好者合作,测试了其起爆性能,并与NiCP猛度进行对比,证明了该起爆药爆轰成长距离短,起爆能力强大等优良性能。 检验了产物中氯酸盐的存在,并尝试结晶纯化,得到可以进行XRD衍射的晶体(失败)

前言:业余含能爱好者们一直在寻找一种更安全,更强大,制备简单的起爆药,但目前使用的各种起爆药难以避免制备过程复杂(四唑类,硝基酚类),自身不稳定(过氧化物类),前体高毒(叠氮化物类)等一系列问题。随着配位化学的发展,配位化合物类起爆药逐渐受到关注。其丰富多样的组合提供了更多的可能性,可能能够有效规避这些问题。

高氯酸三碳酰肼合镍(NiCP,国内亦称GTN)是一种高性能,高稳定,制备简单的起爆药,其类似衍生物GTX、GTG等也已经被广泛被人们所知并逐步用于工业化生产中。但对业余爱好者来说,其原料之一高氯酸难以购买且价格昂贵,大大限制了其推广可能。(另一种不错的方法是使用NaClO4等溶解度大的高氯酸盐作为高氯酸根来源,与下文方法类似,但同样很难得到) 同时由于其晶体问题,感度偏高(接近HMTD)。

在一次火引线测试中,笔者偶然发现硝酸三碳酰肼合镍(XTN)和氯酸钾的混合物具有很强的爆炸性能。那么,如果将氯酸根直接引入分子内而不是简单的混合,是否会有更好的效果?

笔者尝试查阅了很多文献,但都没有提及过类似化合物(仅有一篇JACS刊载有氯酸铜与一些三、四唑配体的合成实验和测试,详见XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX)。因此笔者个人认为这个化合没有其他研究者制备过。本人经过实验成功制备了该化合物,通过测试发现其确实具有很强的爆炸性能,同时原材料均不管制,可以作为业余起爆药使用,但感度和性能等方面仍需精确的深入研究。

Warning:该材料并未经过严格的感度测试,没有数据证明其感度如何,但个人经过简单的测试(见下文),认为其感度适中,与上文提及的NiCP类似(NiCC略低),所以不建议太大量制备。


一.对原料的讨论:

反应原理:3CHZ+Ni2++2ClO3-(过量)==Ni(CHZ)3(ClO3)2↓

①ClO3-来源:最佳的当然是Ni的氯酸盐。但其不稳定,几乎不可能获得,而常用于复分解反应离子的氯酸盐(如Ca盐、Ba盐等)也难以购买。那么,既然不能再不引入其他离子的情况下制备,又需要使NiCC沉淀出来,就需要使用高浓度大过量的ClO3-(同离子效应),笔者在制备中使用的是NaClO3,且过量约2倍。

关于COD处理剂:COD(Chemical Oxygen Demand,化学需氧量)处理剂(以下简称COD)原本是一种高分子絮凝剂,用于去除废水中氨氮。只不过某些无良商家为了降低成本,大量使用更便宜的氯酸钠以影响检测结果,但无法真正降低水中氨氮含量。具体可参考一道笔者曾经命制的题目。

image.png

由于厂商不同,含有氯酸钠的COD产品中“NaClO3”的含量不同。甚至曾经还有相当纯净的氯酸钠直接作为COD售卖。不过在类似产品被曝出后,目前已经不太容易买到含氯酸钠的COD了。如果使用COD制备NiCC,强烈建议在滴定确认含量后重结晶再进行。或使用电解+重结晶得到的NaClO3。

浏览这段内容需要1学术分内容已隐藏



三.感度测试

1.机械感度(极其粗略,不建议参考,仅用于说明NiCC安全性):

1)取极少量试样于铝箔上,包好,使用锤子敲击,即使用力也难以敲爆。

2)取极少量试样于砖块上,用胶带贴好,使用锤子敲击,用力敲击可以敲爆。

3)同上,使用锤子用力摩擦,发出少许噼啪声响。

与NiCP对比一下:

1)未做。

2)略微用力即可敲爆。(主观感觉上NiCC更难以被敲爆)

3)基本相同

粗略的落锤测试:在研钵底部放入少量NiCC成品,让研钵棒做自由落体运动锤击,7~8cm左右锤击两三次会发生爆炸。若换用NiCP,6~7cm会发生爆炸。如图(这里的高度数据仅为根据尺子的估计值,误差较大,但可以说明NiCC较NiCP感度略低)

image.png

NiCC的机械感度适中,与NiCP感度类似甚至更低。打破了本人以往以来一直认为含有氯酸盐的火炸药不稳定的看法。

2.长储稳定性:1.第一版产物产物留样至写稿时(近一年半)仍未有任何外观肉眼可见的变化。

水溶液:分别取两份滤液于5ml离心管中,一个放置于阳光下,一个用黑塑料袋遮光保存,静置一个月(六月份),二者均无明显颜色、状态等变化,具体状况见下图对比。

image.png image.png

曾将NiCC浓溶液煮沸,几十分钟内无明显颜色变化,未有刺激性气体放出。证明长储稳定性较为良好。

3.火焰感度:

该起爆药可直接被压装有KNSU的笔芯管引燃(而NiCP不行),使用烟花常用的绿色引线引燃,未出现过无法爆轰的情况,火焰感度较高。

4.静电感度:

使用打火机压电陶瓷电火花测试多次,未能成功引燃

注:NiCC的安全性仍待详细测试。曾有一位爱好者说“一摔就爆”(未知真假,猜测是故意攻击)。还有Keto-RDX同学尝试结出较大单晶时发生自爆事故,当时他使用70%甲醇进行重结晶,蒸发较快导致“晶体有5mm大”,未干燥时便发生了自爆,幸运的是除了损失一个烧杯和蒸发皿外,未造成其他物品和人员损伤。但该起爆药经过一段时间的推广,并未听到其他爱好者批评感度高等问题,使用较为安全。因此NiCC的安全性仍待考究。


四.极限药量、猛度测试:

0.5g5-ATNO3,钳压,压药密度~1.45g/cm3,使用40mgNiCC并压实,无加强帽(顶封为纸巾+502胶水)贴于金属罐表面点燃起爆。

image.png

发生剧烈爆炸,金属罐背面也被碎片炸穿。但由于5-ATNO3临界直径较大,可能并未完全爆轰。

以下双分割线内测试部分由@KCoNAT 实验和编写,在此感谢他的帮助,原作者仅做排版修改:



50mgNiCC,ρ=0.8g/cm³,0.2mm薄铝帽,200mg 5-ATNO3,ρ=1.0g/cm³,6.5×0.25mm H62黄铜管壳。垂直置于铅板表面并起爆。

image.png image.png image.png

铅板表面被炸出明显的凹坑,且凹坑直径大于管壳直径,与另一验证板的凹坑所对比,可以判断被发装药5-ATNO3被起爆。

然而,仅用5-ATNO3做起爆测试是不太准确的, 它虽然拥有与TNT,TNP等能材相近的能量水平,但随着压药密度增加,其临界直径也逐渐增加到大于10mm。无法用于标准尺寸的雷管进行测试。因此,使用同样机械感度较低的EDNA(乙二硝胺)作为被发装药进行进一步的测试。

image.png

分别取三份200mg EDNA,压于8×1mm 6061铝合金管内,密度ρ=1.0g/cm³

垫一塑料薄膜以避免NiCC与EDNA直接接触(相容性未知)

分别装入NiCC,20mg,30mg与50mg,并扣合一薄铝帽,使其密度ρ≈0.8g/cm³。

分别垂直置于铅板之上起爆。

image.png image.png image.png image.png

结论:三个试样中的被发装药均发生了爆轰,右下角位置凹痕为40mm NiCC试样,但EDNA与其以无孔铝帽隔开,EDNA未发生爆轰,仅在铅板上留下浅浅的凹痕。

根据上述实验,以6号为威力标准制作一测试雷管。并垂直置于铅板之上,试爆。 image.png image.png

管壳材质为6061铝合金,规格为8×1mm,0.2mm铝质束药帽,点火方式为电子火柴头。 image.png

铅板被炸出较大凹坑,4mm铅板被完全穿透。符合6号雷管的威力标准。

因此,可以认为30mg NiCC即可成功起爆EDNA,而对于机械感度更高的RDX,据经验和估计对其的起爆药量将小于30mg。 image.png

附加几张较大直径下测试的图

image.png image.png

炸AMD和Intel的顶盖

image.png

还是AMD顶盖

小直径且很弱的约束下,(Φ3mmPP塑料吸管),10mg即可起爆ETN(ρ=1.0),但即使加到同样的30mg也无法起爆较为顿感的EDNA(ρ=1.0)。

image.png image.png image.png image.png image.png image.png



毛细管法对比猛度

在两根毛细管(内径0.9-1.1mm)中分别压制NiCC和GTN,压药长度均为2.0cm,贴于铝制硬币上,绿色引线引燃,如图

NiCC凹痕直径略大于GTN,而深度近似。二者猛度大体上一样。 image.png image.png

测试结果显示,该起爆药爆炸威力大,爆轰成长距离短,起爆能力相当强大,对较高密度的低感度炸药5-ATNO3仅用<40mg的药量即可成功起爆,对EDNA仅用30mg即可起爆。根据经验和数据估计,对RDX的极限起爆药量低于30mg,显著强于NHN、HMTD等常用起爆药。


五.产物中氯酸根的检验:

本文初版发布后,引起了一些爱好者和专家前辈的讨论,主要是对于产物尤其是阴离子是否为氯酸根存疑。笔者也对这种物质的真实性存疑,所以为了回应这些疑惑,尝试对其进行检验。

1)原理:ClO3-+3NO2-+Ag+==AgCl↓+3NO3-。

分析:想要用Ag+沉淀Cl-,第一要有Ag+,不能和CHZ配位,所以要将CHZ氧化除去。第二要还原氯酸根得到氯离子。笔者通过苏教版《实验化学》教材中“火柴头中氯元素的检验”实验启发了思路,使用酸性条件下亚硝酸根还原氯酸根,引入的杂质(亚)硝酸根处理较为简单。

2)实验

药品:1gNiCC,高锰酸钾(药用级颗粒状),稀硝酸(极稀,pH约为2),硝酸银,亚硝酸钠,氢氧化钠,乙醇(均为分析纯)

将NiCC溶于10ml水,磁磁力搅拌下缓慢添加高锰酸钾固体,冒出大量气体,逐渐变为深褐色胶状流体。

待再加入高锰酸钾不冒出气体时,停止加入。加入少量乙醇还原过量高锰酸钾。此时ph约为8。加入少量氢氧化钠,调节为13~14,过滤除去含锰,镍物种,得到无色处理液,加入稀硝酸调回中性。

之后取样,加入稀硝酸酸化的硝酸银溶液,溶液略微浑浊,稍加搅拌后变为澄清。怀疑可能是氯酸银或氢氧化银沉淀。

加入亚硝酸钠固体和稀硝酸,还原氯酸盐。立刻出现大量沉淀,有少量NO2放出,应当是过量亚硝酸盐和酸反应放出。由于亚硝酸银也为沉淀,为防止干扰,加入30%H2O2微热搅拌,等待几小时后沉淀无明显变化

由此过程可证明该试样中含有氯酸盐,但由于精度问题无法进行定量实验。也无法确定是否含有高氯酸盐。

由于实验时较为仓促,实验过程没来得及拍照,只有一个最后的沉淀图见下。

image.png


六.晶簇形状(尝试重结晶)

称取0.3g干燥的NiCC,加入3ml水,~60℃水浴下搅拌溶解,后放入~5℃环境,等待2~3d,出现结晶簇状产物,其微距照片见下: image.png image.png image.png image.png image.png


七:总结与展望--笔者的话

NiCC在业余含能领域已经展现出了相当良好的前景。目前,该起爆药已经被小范围推广,并取得了不错的声誉。

对笔者来讲,也终于算完成了最初研究该类化合物的目标—找到一款原材料完全不管制、起爆能力强大、使用较为安全、适合业余的起爆药。在合成NiCC之前2020-2022中的一年半时间内,研究了CHZ合铜硝酸盐的有关内容,根据条件不同其产物相当复杂,燃烧效果差异较大,但一例外全部都不稳定……浪费一年半时间,最终证明该化合物无法应用于含能领域。

本文到此也已经是第三次较大的更新了,从第一版到现在已有超过一年半的时间,这段时间内在朋友们和前辈们的帮助下,不断地进行了更多更详细的测试,但仍有许多不完善之处。我们正在争取进入较为专业的高校实验室对其组成、感度、性能等进行进一步研究,其中小宁宁(网名)已联系了武汉大学某实验室并得到了积极的回复。笔者也联系了中北大学某位从事了十余年含能材料研究的副教授但暂时未得到回应。总之,对该化合物的研究不会停止步于此。

由衷感谢这段时间内提供过帮助的朋友们和前辈们,尤其感谢KCoNAT、Keto-RDX等同学的实验、7Q版主的指导与鼓励。


小天,2024.2.14

‎


[ 修改于2年8个月前 - 2024/02/28 23:00:22 ]
+1
科创币
豆腐干
2024/02/15
大佬nb
+1
科创币
客星晨出东方
2024/02/24
nb
+1
学术分
哈哈哈哈哈士奇
2024/02/21
设计思路具有一定创新性,实验过程较为完善,对于爱好者群体有正面指导作用,帖子整体具有评学术分的价值
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25
 
高赞回复 

6个月8天前修改于 6个月6天前IP:河南
949794
27楼
有关NiCC的感度问题

我知道,实际上只看帖不说话的潜水网友,以及专门跑来KC看帖的非KC会员网友,实际上非常的多,毕竟KC大部分帖子都是公开的,甚至路人不需要账号也能随便看,以至于根本不知道有多少人实际上已经看过了这个帖子,包括通过别人只言片语,从二手截图与片面的整合资料中了解到这个东西,但实际上从没来过KC的。


因此我觉得,很有必要再强调一下,这个玩意的感度,环比其它起药来说,实际上依然是很高的类型 ,首先GTN本身的感度就已经高过了“适中”这个主观范围,甚至有关GTN高感这一点也是早有讨论,千万不要觉得它是“老资历”起药,就觉得以它为参照是安全的。


并且实际上面没有提到一个问题,就是NiCC的摩擦感度,它的摩擦感度是比GTN显著的更高的,就我个人感觉而言,几乎在常见起药中属于是最高的一档了,甚至比起某种过氧王都只高不低。只是我个人认为,简单的手工测试,只有主观感觉本身,本质上没办法当作证据发到帖子上来,至少也要做出有一定精度的实验装置,测出可复现数据来,才算是做到了能以服众。因此才迟迟没有补充这一部分的详细内容。


而且我还有一件事要说,在业余环境实际操作中的场景中,摩擦作用远比撞击要频繁,除了专门为了测试撞击感度外,我相信很少有蠢货会真的在操作中进行敲击动作,但很多情况下摩擦作用却真的是不经意之间就已经进行了,例如烧杯壁上沾了少许产物,然后下意识用勺子去刮,甚至看到产物干燥后结块,但抱有侥幸心理试图去碾碎结块,因此我认为对业余条件来说,高摩擦感度带来的威胁是大于高撞击的,所以一定不要仅仅盯着撞击这单一一项参数。

所以说我在这里再强调一遍,NiCC目前本质上属于未经过时间验证,未经过专业设备验证的野生选项。

如果自己都没有真正动手亲自确认过它的感度,甚至还对它抱有不切实际的幻想,就敢大量合成甚至粗暴对待,那么这种作死谁也救不了你,只会害了自己,以及自己身边的人。

14
2年8个月前IP:陕西
929779
6楼

鉴于新材料的特性,尚需完善实验以摸底其性质,与相关爱好者讨论后,提出以下几点建议:

一:撞击感度实验中,水泥地等材质具有较大的不确定性,建议使用钢板,金属锤重复撞击实验,以保证测试条件一致性

二:实验利用了配合物的溶解度差异来制备NiCC沉淀,但已知的是,用于复分解的硫酸镍、硝酸镍同样可与CHZ形成配合物,于此相关的便是产物的安全性

存在如下可能:复分解方法生成以NiCC为主体,NiCN为掺杂的产物,NiCN的掺杂/共晶/共沉淀对NiCC起到了降感作用

如此便需要单独证明:

1:该方案是否为NiCC纯净物

2:纯净NiCC的相关性能

3:掺杂NiCC降感工艺有进一步延伸的研究前景,能否扩展到其他类似起爆药,作为起爆能力天花板的叠氮化铜,在近些年已成为研究热点,研究者们试图以碳笼、石墨烯等材料掺杂以得到同时具有强起爆性能和安全性的产物

希望楼主可以进一步实验来完善该产物的相关性能,这对于爱好者群体来说是难得的学术财富

7
2年4个月前IP:中国
933544
16楼
引用smith发表于15楼的内容
0.15mm镍铬电热丝绕笔芯弯成弹簧状态,两边固定在杜邦线的金属头中, 把米粒大的Nicc放在弹簧中间,外面用胶布固定,通电加热100%爆轰, 比用小神鞭和各种氯糖靠谱多了

.15的镍铬丝太粗了,一米长才6欧啊过于浪费电流,陶瓷材质的220伏20w电烙铁发热芯拆下来的丝应该更好应该更好,使用220伏升压模块的情况下过了100米的0.3铜包铁双绞线仍然可以切动塑料吸管,在陶瓷芯内甚至能加热至红热 IMG_20240616_223813.jpg

4
2年8个月前IP:四川
929518
1楼

感觉缺几个表征(例如X射线衍射),使得研究过程多有坎坷,依靠土法上马能搞出这样一个新(虽然证据不足)物质相当了不起,但也确实事倍功半。

建议先申请专利,再考虑正式投个期刊。

虽然有很多三方表征,但能接收能材样品的几乎没有。实在不行闲鱼上买点二手仪器搞搞也行。如果有三方能接收这种样品,表征费用可以向科创基金申请。

大晶体自爆是个特别值得重视的问题。文中提到自爆属于孤证,且难以重现,应警惕存在多种晶型,其中某些可以自爆。

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评论(1)
2
2年8个月前修改于 2年8个月前IP:天津
929520
2楼

我觉得这种创新是少有的 但是申请专利需要XRD方面的表征,让他来完成有点不现实,发文章他的英文水平似乎不也好发,申请专利维护也需要钱 他显然也没有那么多钱。但是他这种创新恰恰是科创论坛所鼓励的。我认为够学术分。哪怕所做的是半成品。没有XRD衍射也够。但是他确实实验条件简陋。毕竟他是学生实验党,没有我们这种实验条件。

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评论
3
2年8个月前修改于 2年8个月前IP:四川
929521
3楼

谁说申请专利必须要表征,这种化合物制备方法是很容易申请的。专利并不能单纯保护化合物的分子组成,但可以保护制备方法、应用方法。甚至并不需要知道造出来的是什么,用某种方法造出来的东西具有某种特定的有益功能,这种方法显然可以申请专利。对于不懂的领域,不要言之凿凿以免误人子弟。

加学术分按制度是延迟添加,一般至少3天,需要用这个时间观看网友的反馈,所以别急。

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1
2年8个月前IP:天津
929531
4楼

作为一个在北京理工大学研究过起爆药的人 我认为这款起爆药和北京理工大学购买俄罗斯的CCP专利保护相冲突,因为保护是保护一系列酸根的 估计包括氯酸根,你可以先试试申请中国发明专利,如果批下来,我们科创会开发你这款起爆药,关键是你如何获批。 

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1
2年8个月前修改于 2年8个月前IP:四川
929760
5楼

这个东西有碳酰肼,不太容易检验硝酸根。要不搞个红外谱吧,二手靠谱的红外分光光度计好像不太贵。。

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1
2年8个月前IP:陕西
929779
6楼

鉴于新材料的特性,尚需完善实验以摸底其性质,与相关爱好者讨论后,提出以下几点建议:

一:撞击感度实验中,水泥地等材质具有较大的不确定性,建议使用钢板,金属锤重复撞击实验,以保证测试条件一致性

二:实验利用了配合物的溶解度差异来制备NiCC沉淀,但已知的是,用于复分解的硫酸镍、硝酸镍同样可与CHZ形成配合物,于此相关的便是产物的安全性

存在如下可能:复分解方法生成以NiCC为主体,NiCN为掺杂的产物,NiCN的掺杂/共晶/共沉淀对NiCC起到了降感作用

如此便需要单独证明:

1:该方案是否为NiCC纯净物

2:纯净NiCC的相关性能

3:掺杂NiCC降感工艺有进一步延伸的研究前景,能否扩展到其他类似起爆药,作为起爆能力天花板的叠氮化铜,在近些年已成为研究热点,研究者们试图以碳笼、石墨烯等材料掺杂以得到同时具有强起爆性能和安全性的产物

希望楼主可以进一步实验来完善该产物的相关性能,这对于爱好者群体来说是难得的学术财富

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7
2年8个月前IP:北京
929824
7楼

目前有报告显示硫酸镍制备产物成分较为复杂,感度较低,药效较弱,有关成分的问题还有待进一步讨论。


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2
2年8个月前修改于 2年8个月前IP:山西
929972
8楼

使用硫酸盐做合成,不同温度、加料顺序、浓度等条件下产物并不单一,较为复杂,为明晰合成过程和优化合成工艺,汇总一下一些实验现象以供分析。

(由于笔者本人无硫酸镍,以下实验均转自其他同学)


转自Keto-RDX的实验:

1)类比原文方法,硫酸镍溶液和CHZ氯酸钠溶液混合。后降温至10℃~15℃,得到产物①。该产物爆炸性能强。但“溶液浓度和温度对产物性能影响较大”,目前仍未找到合适的工艺。若温度更低(约0℃),产物燃烧性极差。见视频。

Video_1709104237701.mp4  点击下载 ‎

使用88甲醇对产物①进行重结晶,产物均有较强爆炸性,不过感度未知。鉴于重结晶可能形成大晶体发生了自爆事故,目前不建议使用这种方法合成。

另外,使用硫酸盐合成后的废液会自发放热升温至50~60℃,同时冒出气体(怀疑是CO2、N2),不是氯气(淀粉碘化钾试纸不会变色)。而使用硝酸盐法合成不会。目前原因未知。


转自KCoNAT的实验:

1)尝试先合成NiCS(硫酸盐),再使用氯酸钠浓溶液煮以获得产物。

混合较高浓度硫酸镍和CHZ后,未有产物析出。冰水降温后仍无析出迹象,说明NiCS溶解度较大。无奈之下加入高浓度氯酸钠溶液,顺间析出大量沉淀,过滤干燥得到产物②。

产物②可快速燃烧,燃烧效果类似质量欠佳的BP,且留下大量残碳,感度相当低,见视频:


media_20240223_114049_3278444149406027754-1.mp4  点击下载 ‎


media_20240223_114109_5237978199574374752-1.mp4  点击下载 ‎


显然不是我们想要的产物。将产物②投入高浓度氯酸钠溶液当中煮,再次过滤得到产物③。该产物燃烧效果和②一模一样。应当是同一种物质。

产物②常温下几乎不溶于水(3g 40ml水 80℃仍未溶解完)。这说明它并不是nics与nicc的混合物,不然解释不通它为什么水中溶解度那么低。

用这种方法做出来的产物,从燃烧效果看应该氯酸根含量并未随着氯酸根浓度上升而上升,有理由怀疑是硫酸盐-氯酸盐复盐。

2)先混合氯酸钠、硫酸镍,再加入CHZ。产物分步析出。先析出的产物爆炸性较强(甚至比硝酸盐的还强),但后析出的产物爆炸性很弱。下面是KCoNAT同学的原话:

“在冷却时刚刚得到沉淀的时候,我用药勺从溶液下层挖了一点出来,烘干后测试发现很猛,于是就没管它,继续让他沉淀,但沉淀完成之后我又挖了一点出来,发现毫无爆炸性,烘干之后只会缓慢燃烧,于是我不信邪,将约1/3的产物滤了出来,发现依旧如此。”

奇怪的的是,将上层的溶液烘干后,得到一种淡蓝色固体,依然具有相当的爆炸性。


除此之外,也有其他爱好者使用过 硫酸盐进行合成,但实验过程并不详细,在此不多赘述。

对于硝酸盐法,目前没有太多问题。产物复现效果较为良好,但使用金属镍+硝酸制备的硝酸镍溶液做合成,硝酸盐含量较高,产物爆炸效果较直接使用固体盐合成的效果差。不过根据硫酸盐的实验,猜测使用硝酸盐合成的产物仍为复盐。

总之,硫酸盐法合成仍需继续研究,目前尚未找到合适的工艺。一些实验现象较为奇怪,可能需要进一步实验。

如果有其他实验和测试,欢迎各位同学回帖讨论 sticker

引用
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3
2年8个月前修改于 2年8个月前IP:陕西
929974
9楼

目前看来,用硫酸镍确实存在共晶现象,下一步就是制备NICC纯品以检验本体性能,更进一步的可以考虑如何利用掺杂原理,改良出其他历史里难以制备或使用的含能材料


引用
评论
3
2年8个月前修改于 2年8个月前IP:广东
929988
10楼

硝酸盐法加纯的氯酸盐做出来的最优质的似乎是蓝色发苍白的物质, 比硝基四唑铜铵的猛度还大,火感也很好, 如果氯酸盐浓度降低, 得到的是天蓝色的物资,猛度次之,但火感很差, 大量硝酸镍和少量氯酸盐会得到一种蓝色物质, 像NHN,BP一样,火感很好,但是不会DDT

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评论(1)
2
2年8个月前IP:天津
930035
11楼

其实使用硫酸镍做出产物的意义 是 这种化合物能像HMTD一样完全不限制 体验一个TNT当量因为用料都十分卫生。另外GTN本来就比铜氨猛度略大啊但我还是喜欢HMTD因为GTN感度相比HMTD并无明显优势, 因为HMTD完全免费 而且不受限制。HMTD和GTN铜氨一样 是中等猛度的起爆药。非常适合爆炸原理科普。装入毛细管中可以很好地起爆PETN 而RDX一般需要叠氮系的化合物。

引用
评论
2年7个月前IP:山西
930373
12楼

ok,更新一些内容。

一.关于产物质量问题。

根据KCoNAT同学的描述,他之前做测试所用的NiCC质量较差,点燃后只能快速燃烧,效果与作者原版产物有一定差距。

这是KCoNAT同学的产物燃烧

20240229_170037.mp4  点击下载 ‎

而作者原版产物在稍加固定(胶带黏贴)后,用燃香掠过后可直接发生爆轰(960帧32倍慢放)

studio_video_1669523032866.mp4  点击下载 ‎

尽管如此,这种产物在原文所述测试条件下,仍然展现出了很强的起爆能力。(30mg稳定起EDNA)

所以我们有理由认为,原版产物对于RDX的起爆能力仍然小于20mg。

二.一些新的测试(仍转自KCoNAT同学)

小直径低约束下:

小直径弱约束test1.jpg

从左至右分别为 50mgSA,20mgSA+50mg5%蜡钝太安。50mg糊精LA,20mg糊精LA+50mg5%蜡钝太安。20NiCC+50mg5%蜡钝太安。本次测试中NiCC为上述提到的较弱产物在浓NaClO3溶液中重结晶得到。与原文效果相同。

50mgSA:

50mgSA.jpg

SA+太蜡,失败

media_20240313_130952_8697617846384276392.mp4  点击下载 ‎

20mgSA+50mg太蜡.jpg

50mgLA

50mgLA.jpg

糊精LA+太蜡,疑似半爆

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NiCC+太蜡

NICC+太蜡.jpg

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应该是成功起了。易拉罐飞出去了,破损更严重一些。

在小直径弱约束,手工压药的条件下,约20mg的剂量,SA,糊精LA,AgNT,都没能起动石蜡钝化太95/5。反倒是NiCC表现较佳。严重怀疑是因为手工压药密度较低导致的。

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2年7个月前修改于 9个月12天前IP:天津
930565
13楼

叠氮最为适合做起爆,当量并不大,如果硬拼叠氮和泰恩的起爆效果 肯定泰恩大啊,叠氮只适合高猛度的情况,比如黑索金一般就需要叠氮化铅来起爆,不是用叠氮的话,很难引起全爆。如果泰恩能自发被点火,肯定是最为有效的起爆药。问题是PETN不能自发被点火。PETN自发被点火一定比硝基四唑 CHZP EDDP 在爆轰DDT方面都为强大和MHN相当,也和糊精叠氮铅相当。无水叠氮化铜为什么最近又火了 也是因为当量比SA大啊。猛炸药一般被认为比起爆药起爆效果好。


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2年6个月前修改于 2年5个月前IP:江西
931749
14楼

硝酸镍来源 可直接用某个知名的24~25%浓度的稀硝酸与金属镍反应  之前曾看到过有说 受热会变四水 110度会变成碱式盐的 (第一次的时候溶液上升过130度左右 效果也没什么差别) 就直接设定110度等个几小时 看着溶液体积不变化了就放冷水里等待冷却结块(应当是溶液全部变成实心固体 只有表面看着是湿的)就行了,冷却的时候最好包个保鲜膜,硝酸镍吸湿性很强  差不多1克六水硝酸镍 1.2毛钱 (加入双氧水或使用氧化镍更佳)

不知道为什么还有个人托梦给我告诉我说 "1~3mm结块的NICC放在铝箔上缓慢的加热大概率会直接爆轰  1~3mm的结块的NICC放置在陶瓷地上用火焰缓慢靠近也有一定几率直接爆轰 要不然就是是非常小的一部分爆轰/爆燃,然后这个力会把整体弹走,重新靠近又会弹到另一个位置  感度和hmtd类似 跟文中相同的添加量 干燥后产物为1.3x克" 

压了三次,两次哑火 用的台钳 压的标准为两根手指扭不动为止 第一次也许是70MG 后面两次哑火的都是同一批次的NICC  40mg  保存都是暴露在空气中 没有肉眼可见的吸湿 ETN铸融350MG-ETN压100MG-NICC压40MG-BP几百MG 查看遗骸里面没有NICC了,好像是只有铸融ETN,压的ETN也烧没了 没有任何有关爆炸的响声 查看视频最后一会有一个小声的咻的声音 类似笛音剂. 可能被我压死了 或是单纯受潮 待我下次尝试一下

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2年4个月前修改于 2年4个月前IP:广东
933542
15楼

0.15mm镍铬电热丝绕笔芯弯成弹簧状态,两边固定在杜邦线的金属头中, 把米粒大的Nicc放在弹簧中间,外面用胶布固定,通电加热100%爆轰, 比用小神鞭和各种氯糖靠谱多了

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2
2年4个月前IP:中国
933544
16楼
引用smith发表于15楼的内容
0.15mm镍铬电热丝绕笔芯弯成弹簧状态,两边固定在杜邦线的金属头中, 把米粒大的Nicc放在弹簧中间,外面用胶布固定,通电加热100%爆轰, 比用小神鞭和各种氯糖靠谱多了

.15的镍铬丝太粗了,一米长才6欧啊过于浪费电流,陶瓷材质的220伏20w电烙铁发热芯拆下来的丝应该更好应该更好,使用220伏升压模块的情况下过了100米的0.3铜包铁双绞线仍然可以切动塑料吸管,在陶瓷芯内甚至能加热至红热 IMG_20240616_223813.jpg

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1年1个月前IP:中国
946982
17楼

挖个坟,目前该起爆药已在武汉大学某课题组进行研究,相关进展会汇总更新。

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1年0个月前IP:广东
947435
18楼

挖个坟,我用硫酸镍制NICC,配比与作者使用硝酸镍的一致,采用硫酸镍溶液倒入NaClO3,碳酰肼混合液的制备方法,一次实验中在常温下自动聚集成晶,如图:

64daaf11391b7b6ac7a54e16c5983129.jpg且那次的产物放置两周后变为深蓝色,貌似已经分解,而我在另一次的实验中先将少量溶液冷却后倾入剩余溶液,则直接生成流散性较好的结晶(图略),且没有上次那样自分解,但存在着有的接触线香时爆轰而有的只能燃烧的现象,附上我朋友(@一只小锐崽)与我使用相同条件下的样品测试:

微信视频2025-08-22_195321_695.mp4 点击下载

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11个月23天前IP:浙江
947611
19楼
引用The_integral_of_ix发表于17楼的内容
挖个坟,目前该起爆药已在武汉大学某课题组进行研究,相关进展会汇总更新。

等待ing...

作者开篇说的某些劣质某些劣质cod 可以尝试吗?

硫酸镍制作的话应当会有挺多其他的东东。

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10个月28天前IP:河南
947973
20楼

唉?突然想到现在我也能发出评论来了。

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9个月22天前修改于 6个月0天前IP:云南
948534
21楼

IMG_20260104_224704.jpg

看了作者的贴子,很有意思。因此想复现,但来kc几年,也没有得到过学术分,看不到实验部分,虽已有所有原料,但不知方法不能胡乱操作……求助本文感谢者之一的keto-RDX同学,但他没有回复我,希望作者能够分享一下实验部分,使能够复现。成功后若需要进行有关的一些小测试,实验现象可以全部提供交流。上图为本人实验条件,本人非中二,希望作者可以给予帮助,谢谢✪ω✪

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9个月22天前IP:云南
948535
22楼

若作者需要我做除硝酸盐外的硫酸镍,醋酸镍等非管制品的方法尝试,我很乐意在完成测试后提供真实数据(づ ●─● )づ

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9个月21天前IP:四川
948538
23楼
引用痕夜汐泽发表于21楼的内容
[图片]看了作者的贴子,很有意思。因此想复现,但来kc几年,也没有得到过学术分,看不到实验部分,虽已有所有原料,但不知方法不能胡乱操作……求助本文感谢者之一的keto-RDX同学,但他没有回复我,希望...

既然说到学术分,就说几句。您在大约一年多前发过一些有趣的实验,当时看来应该存在着得到认可获得加分的想法,但是收效甚微,于是也就不再发了。事实上,编辑专家往往是拿着放大镜找能精选能加分的文章,极少有漏网的。您的文章固然有详细的实验步骤报导,但是几乎完全没有说理,大部分也没有结论(成功/失败不等于结论),同时也较少出现有益的创造——通俗的讲,几乎都是实验过程的流水账,实验设计缺少深入思考,文献采集和分析能力也存疑。结果,虽然您有惊人的折腾精神,却连一个适合精选的文章都找不出来。

具备科研的兴趣和热情,但理论跟不上,是十分遗憾的。如果有可能的话,实验的节奏不必那么紧凑,多在基础知识方面下一些功夫。另一方面,感觉你在实验技术方面有较为突出的能力,或许可以发一些DIY实验装置方面的文章,有助于获得更多正面反馈。

在这些问题解决之前,不建议做能材相关实验。

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9个月21天前IP:云南
948549
24楼
引用虎哥发表于23楼的内容
既然说到学术分,就说几句。您在大约一年多前发过一些有趣的实验,当时看来应该存在着得到认可获得加分的想法,但是收效甚微,于是也就不再发了。事实上,编辑专家往往是拿着放大镜找能精选能加分的文章,极少有漏网...

谢谢虎哥大大的批评,我其实发的这些实验也不是想着加学术分,单纯是记录一下。您所提出的问题确实都存在,我会在后面继续改进,之所以后面没发,不是没有动力了,单纯是上学比较忙,我也不是一时兴起,看到这篇文章想做嗯,之前在科创网上也找到了好几篇遗留的,之前的这方面的研究者发布的各方面的书籍,包括您之前发过的那一本起爆药学,我也有全部认真看完。不过确实还是,浅尝辄止。总之感谢您的指点,我会继续努力的(๑>؂<๑)

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9个月12天前IP:上海
948678
25楼

NiCC看起来效果类似我的AgNT,视频里就几十毫克,没想到会这么猛

lv_0_20260122001454.mp4 点击下载

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6个月8天前修改于 6个月6天前IP:河南
949794
27楼
有关NiCC的感度问题

我知道,实际上只看帖不说话的潜水网友,以及专门跑来KC看帖的非KC会员网友,实际上非常的多,毕竟KC大部分帖子都是公开的,甚至路人不需要账号也能随便看,以至于根本不知道有多少人实际上已经看过了这个帖子,包括通过别人只言片语,从二手截图与片面的整合资料中了解到这个东西,但实际上从没来过KC的。


因此我觉得,很有必要再强调一下,这个玩意的感度,环比其它起药来说,实际上依然是很高的类型 ,首先GTN本身的感度就已经高过了“适中”这个主观范围,甚至有关GTN高感这一点也是早有讨论,千万不要觉得它是“老资历”起药,就觉得以它为参照是安全的。


并且实际上面没有提到一个问题,就是NiCC的摩擦感度,它的摩擦感度是比GTN显著的更高的,就我个人感觉而言,几乎在常见起药中属于是最高的一档了,甚至比起某种过氧王都只高不低。只是我个人认为,简单的手工测试,只有主观感觉本身,本质上没办法当作证据发到帖子上来,至少也要做出有一定精度的实验装置,测出可复现数据来,才算是做到了能以服众。因此才迟迟没有补充这一部分的详细内容。


而且我还有一件事要说,在业余环境实际操作中的场景中,摩擦作用远比撞击要频繁,除了专门为了测试撞击感度外,我相信很少有蠢货会真的在操作中进行敲击动作,但很多情况下摩擦作用却真的是不经意之间就已经进行了,例如烧杯壁上沾了少许产物,然后下意识用勺子去刮,甚至看到产物干燥后结块,但抱有侥幸心理试图去碾碎结块,因此我认为对业余条件来说,高摩擦感度带来的威胁是大于高撞击的,所以一定不要仅仅盯着撞击这单一一项参数。

所以说我在这里再强调一遍,NiCC目前本质上属于未经过时间验证,未经过专业设备验证的野生选项。

如果自己都没有真正动手亲自确认过它的感度,甚至还对它抱有不切实际的幻想,就敢大量合成甚至粗暴对待,那么这种作死谁也救不了你,只会害了自己,以及自己身边的人。

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14
6个月0天前IP:广东
949891
28楼

我感觉硫酸盐法的nicc好像光照下的稳定性不佳,我在过年前做了一批用于起爆DAP-6的nicc,其颜色正常且性能较为稳定,但是在储存至最近(采用塑料密封袋干燥储存)取出来看时发现产物颜色变深为深蓝色(有一点点紫色的感觉),且起爆性能有所下降,谁知道是什么回事吗

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5个月27天前修改于 5个月27天前IP:山东
949965
29楼
引用KCoNAT发表于27楼的内容
我知道,实际上只看帖不说话的潜水网友,以及专门跑来KC看帖的非KC会员网友,实际上非常的多,毕竟KC大部分帖子都是公开的,甚至路人不需要账号也能随便看,以至于根本不知道有多少人实际上已经看过了这个帖子...

同意KCoNAT的看法GTN算高感但可控,而NICC不仅高感还非常危险。甚至有自爆风险,推荐NICC也是因为它新颖而不是因为它综合优于GTN。

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1
4个月27天前IP:山东
950440
30楼
引用KCoNAT发表于20楼的内容
唉?突然想到现在我也能发出评论来了。

这是新化合物,还没有严格的法律限制它,不像黑太是严格限制的化合物。

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我也是有底线的