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放了一个多小时吧,自己也知道搞废了,一口气全倒水里,结果温度太高产物分解了大半,后面一不做二不休,直接扔进丙酮里重结晶,加了点碳酸氢钠除酸,过滤的时候都没啥事儿,最后往溶液里面加水就蹦出来这种油性液体。
我目前是消除过饱和度之后才蒸发培养的,降温之后,不析出我就撒晶种,等它全部析出完过滤之后再用。这个办法目前比较稳定。我也研究过,降温结晶,到目前还没成功。
那么做了点预实验,乙二肟的水悬浊液,碳酸钠和SDIC混合溶液(碳酸钠不多,仅用于提供弱碱性环境),混合液于10~15℃下滴加到乙二肟中,发生反应得到黄色溶液,过滤,淡黄色的氰尿酸滤饼和黄色滤液,减压蒸干后得到混有钠盐的黄色粉末