介绍一下我两年来的工作:双平面质谱


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写在前面

本文不允许转载,谢谢

在两年前,我曾发帖——碰撞质谱(https://www.kechuang.org/t/66861),本文可看作是那个帖子的续命篇,因为篇幅较长于是特开一新贴。顺便,本作品项目编号PA163015,在这里(http://castic.xiaoxiaotong.org/)也有简略的报告。

文章内容

本文将包括关于我两年所建造的双平面质谱仪的详细介绍(主要以附件形式呈现)以及建造的一些经历碎碎念(本帖)。谢谢各位关注。

附件

《研究报告》包括了理论以及具体原理的介绍,很详细的介绍了双平面质谱。 《文件总录》里面有一些研究期间积累的日志,文本资料,工程文档,科技大赛要求提供查新报告等等等等。(在这里下载:https://yunpan.cn/c6pTR5BqfXUnc 访问密码 6457)





碎碎念: 大概是三四年前我初一的时候,在网易云课堂上面看公开课,当时主要看的是些可汗学院、数学、电磁学之类的,回想起来那个时候也只能说是凑凑热闹。。。后来无意间在TED上看到泰勒威尔森造fusor的故事(部分物理五三封页也有他故事。。),觉得那很有趣,于是就有所计划去建造一台, 初二在fusor论坛上也了解了更多的资料,一为建fusor二为物理竞赛,就去看一些物理书,其实也没有超过普物水平。

但是后来就觉得去仿制一台并没有什么意思。后来就了解了质谱这种设备,通过阅读相关书籍(我们市图书馆这方面的书异常的多)就大致了解了一点,质谱这种直接操控粒子的技术让我感觉还是挺科幻的,于是就打算做一台。

一开始错误的以为质谱成本被电离源所限制,于是猜想使用粒子碰撞来电离,于是有了上个帖子《碰撞质谱仪》(现在回想一下二次离子质谱更靠谱。。),当时我分析理论个大概就很鲁莽的准备动手了。碰撞质谱后级需要一个滤速器来区分离子,最常见的组合就是用磁场和电场,这就需要一个强磁场(设计值是0.5T)。当时我联系售卖电磁铁的厂家询价,得知单个电磁铁要万余元。。我后来向这边一个大学申请帮助,询问是否有电磁铁可借用,然而至今没有回复。

于是就想着单纯用电场能不能起到过滤速度不同离子的作用,同时后来也渐渐知道了对于质谱仪来说质量分析器才是核心,于是后来就有了最后的双平面质谱仪,也放弃了碰撞室的设计。

大概在14年的10月份左右,理论大致成型了,于是就开始原型机的建造。起先是打算造台大机子的(并没有想着往小体积方向发展):

当时我买的第一单淘宝是这样的:买了2xz-4真空泵以及一些KF法兰组件,当时是因为分不清楚淘宝上的KF法兰尺寸究竟是那种(KF法兰有很多标准然而淘宝都不标注),所以先买少量进行测量。(2014年10月10日)

*

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测量完尺寸之后我就绘制定制件图纸,联系我们当地的机加工进行加工,因为当时是我第一次找人加工,只做了第一件,担心尺寸不合,后来发现是瞎操心。(2014年10月19日)

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再后来玩开之后就做了一堆(2014年10月29日),话说这边机床还是挺价格实惠的,这么多只收了400左右。

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以及当时我画图都是手绘+3d图的,居然一件没有加工错也是辛苦加工处的眼睛了。

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为了放下这一台大机子,我当时在网上买了很多角铁搭了一个架子,计划把真空室、扩散泵、机械泵、电路、电脑都容纳起来,然而现在这个桌子被东拆西拆拼出了后来用的小号架子,其余变成一个杂物柜了。。(2014年11月1日)

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这是当时制作的大型机的滤质器,体积大精度高,但后来我一般实验不用,因为之前设计事物两个电极离太远,场强太小了。。。(2014年12月12日)

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还顺便驯了一个服务器电源。。(2014年12月15日)

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真空室和外界电总需要连接,那么就需要一个真空电极,首要的要求就是密封性(以及材料放气)要好。。文献中提及树脂的放气率是很低的,于是我当时就打算使用环氧树脂来灌封制作电极,然后通过顶针或者弹簧等方式连接(后来发现还是朴实地直接用导线连接稳定且方便):

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然而这一批制造出来的电极质量差别很大,有的密封性极好(小于0.01pa·l/s ),有的甚至严重到上机时都可以听到泵的排气声(一般气压1000pa以上都可以明显听到排气声)。

总之当时就是各种赶赶赶,但终究是没能及时地完成。最后到了初三下学期,项目就暂停下来,作者我去准备中考了。为了给我的房间腾地方,架子也拆掉了,全部东西都装箱了(2015年1月10日)(角铁包起来挺像枪的。。)

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然后准备中考期间干的都是些奇奇怪怪的事。。。(2015年1月25日)

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后来中考完了,继续工作,先按照当年的照片把架子重新拼了出来。。

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而后第一步要做的是造一个真空计,可以定量的去测量真空。测量粗真空一般使用电阻规,利用的原理是灯丝散热与气压有关(气压低时灵敏,气压高时则气压与散热关系不大了),一般有恒温(恒电阻)恒电流恒压三种工作方式,我用恒压的方式。 我记得我当时生怕灯丝会烧断,于是电压一点点往上调,通过电阻估测灯丝温度,使粗真空时温度维持在800℃(实际上是高了)。

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而后是要造一台微电流计,我是按照 http://bbs.21ic.com/icview-245474-1-1.html 《图解DIY 1pA超微电流测试器》制作的,十分优秀的文章。因为离子电流很小(后期测得大概几百pA左右就不错了),所以需要微电流放大。我给微电流计设了三个量程,用干簧管切换量程,不过一般只用到pA档就够了。。

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继上次真空电极之后,我尝试使用锅炉电极来充当真空电极(之所以不直接买现成真空电极,是因为价格实在太高。。),起先没经验不会缠水胶布,还以为是电极柱密封不行,加了丁氰胶圈依然没用,后来顺手用AB胶把螺纹封了,发现密封优秀,最后才知道水胶布要缠个二十来圈,一般我缠25圈。用锅炉电极改的真空电极密封性十分优秀。

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而后我就开始准备真空系统了,我购买的扩散泵是玻璃的,所以能够实时看到里面油的各种情况。我第一次开泵时,还没加热油就”沸腾”了把我吓得不轻连忙停了前级泵。问了店主店主也不知道什么情况。。。后来猜想是泵油中预先溶解了一部分气体,外界压强一减小就溢出,就会像沸腾那样(往针管中放入一点水,手动抽真空也会有类似情况出现的),再试,果然,一会儿后泵油就停止沸腾了,只是偶尔会冒个泡。

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在准备真空的同时,电路部分也同样在准备着。双平面质谱需要一个可调频率的射频电压,在电路上与四极杆质谱就很接近了,我参考了四极杆质谱的相关论文,做了这样的一个电路,可调频率是用AD9850做到的。

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然而开真空真的不容易。。发现开了扩散泵后压强没有丝毫的降低。后来在学校资助了2k元之后买了一台真空计,去测具体测量真空度,发现居然始终在4pa左右,然而机械泵极限真空应当在0.06pa。。于是开始了一段很纠结的查泵修泵的过程,甚至将机械泵寄回原厂检修。。。最后的结果相当可笑。。泵没有问题,问题出在真空计上,真空计的零点根本没有校准,然而真空计说明书写明是经过校准的,只能说被坑了。后来我买了一个玻璃电阻规进行了校准(预先有优于0.02pa的真空,排封的),再将橡胶管用氢氧化钠汤熬一下。扩散泵总算是开起来了。

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除了扩散泵我也试过用锆铝吸气剂,不过效果十分不好,也许是吸气剂量不够吧(十分简易的装置。。):

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至于离子源,我之前用电离规的灯丝来做个EI源,好处是电流十分大,缺点就是样品1难放,后来我用钼带来做灯丝。下面是钼电离源,实验时样品直接涂在灯丝上,起先我没想到要加那个筒状的屏蔽电极,根本收集不到离子电流。

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一切就绪之后就是全尺寸地测离子电流,经过了很多次测试,后来才渐渐发现是我高估了离子流的大小。。不单止电流只有pA级,而且仪器尺寸还不能太长,长了电流衰减很快(研究报告中有提及这一点)。下面放上数次实验的一些照片。。

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全文暂完。

[修改于 3 年前 - 2016-08-22 21:01:03]

来自 仪表与测量
 
1
2016-8-22 19:53:39
1楼
楼主潜水太久,我们都找不到你了
我这里弄到了4个分子泵,做了个50L容积的真空舱,能抽到10^-4Pa。现在正在做1m3容积的大舱。

我们自己搞定了法兰设计/加工,分子泵驱动器,真空规制作/校准,真空电连接器制作。
如果来我们这里,能省不少时间的

电连接器建议淘宝购买玻璃烧结航空插头/插座。法兰使用不锈钢制作,磷酸擦拭之后用烙铁焊接密封。操作简单方便。
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2楼
膜拜楼主,高一科赛就那么厉害,感觉报这个比赛有点大材小用了..
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3楼
楼主看看这个
Screenshot_20160822-232810.png
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2016-08-23 10:29:56
4楼
楼主 所说的双平面质谱就是个特殊的四级杆吧  楼主质谱都有了 顺路 造一台气质联用吧  还有检测器为啥不用光电倍增管

[修改于 3 年前 - 2016-08-23 15:27:11]

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5楼
楼主真是人才啊。
补充一下上面猴子的,法兰是直接买的现成法兰,再车几刀车出电连接器孔位,再磷酸擦拭一圈用焊锡焊上,经验是磷酸不用太多,只需擦上一点点就可以活化不锈钢表面,还有是最好只涂一层,如果是内外两圈的话,里面的气体不是很好处理不如就只焊一圈了。
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2016-08-25 08:01:54
2016-8-25 08:01:54
Mr.ienore(作者)
6楼
引用 warmonkey:
楼主潜水太久,我们都找不到你了
我这里弄到了4个分子泵,做了个50L容积的真空舱,能抽到10^-4Pa。现在正在做1m3容积的大舱。

我们自己搞定了法兰设计/加工,分子泵驱动器,真空规制作/校准,真……
引用 RodTech:
楼主看看这个
Screenshot_20160822-232810.png
引用 ribon:
楼主真是人才啊。
补充一下上面猴子的,法兰是直接买的现成法兰,再车几刀车出电连接器孔位,再磷酸擦拭一圈用焊锡焊上,经验是磷酸不用太多,只需擦上一点点就可以活化不锈钢表面,还有是最好只涂一层,如果是内外……
谢谢楼上各位的建议,对于玻璃烧结电极这玩意我之前从没听说过...现在有种相见恨晚的感觉.....如果有机会一定要去试用一下→_→

话说,很好奇warmonkey  1m³的真空室是用来做什么用的呢?真空度还需求如此高?
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Mr.ienore(作者)
7楼
引用 氕氘氚:
楼主 所说的双平面质谱就是个特殊的四级杆吧  楼主质谱都有了 顺路 造一台气质联用吧  还有检测器为啥不用光电倍增管
和四级杆相差还是比较大的,如果类比的话应该和飞行时间质谱进行类比,毕竟一开始设计时就希望滤质器起到的是滤速器的作用,而对质荷比不敏感(一开始是为了碰撞质谱设计的)。就相当于改漂移管为电场来区分质荷比不同的离子。

不用光电倍增管原因主要是这个机子只是原型机,实验用,所以不想做的太复杂,用法拉第杯也能凑合着使用,只是信噪比有点差,而且离子电流也不是那么弱。
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8楼
引用 Mr.ienore:
和四级杆相差还是比较大的,如果类比的话应该和飞行时间质谱进行类比,毕竟一开始设计时就希望滤质器起到的是滤速器的作用,而对质荷比不敏感(一开始是为了碰撞质谱设计的)。就相当于改漂移管为电场来区分质荷比不……
光电倍增管,买二手的很便宜,砸掉光阴极,整个塞进真空里,就变成带电粒子 电子倍增管了。。。。
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2016-08-26 09:48:02
9楼
感觉楼主前期的工作是建设一个小型的直线加速器验证吧,恕我直言,为什么不考虑先用长玻璃像做电子管一样先把模型建立起来验证。用长的玻璃管,样品直接封入抽真空

456.jpg


按照设计图这样的结构的话,用玻璃管熔接起来要比加工各种法兰成本低得多,先把原理验证了,再加工原型机
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Mr.ienore(作者)
10楼
引用 RodTech:
光电倍增管,买二手的很便宜,砸掉光阴极,整个塞进真空里,就变成带电粒子 电子倍增管了。。。。
卧槽好凶猛的做法。。
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Mr.ienore(作者)
11楼
引用 smith:
感觉楼主前期的工作是建设一个小型的直线加速器验证吧,恕我直言,为什么不考虑先用长玻璃像做电子管一样先把模型建立起来验证。用长的玻璃管,样品直接封入抽真空

456.jpg


按照设计图这样的结……
谢谢你的建议
那个图是很久以前的了。我大多用的是kf法兰,价格还是较低的。因为在实验的过程中要改动电结构等等许多部分许多次,不能保证一次完成所以用玻璃还是不怎么好。而且用玻璃的话内部接地那些估计会很复杂了。。。

[修改于 3 年前 - 2016-08-26 15:51:09]

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2016-08-29 13:13:55
2016-8-29 13:13:55
12楼
佩服楼主的钻研精神,弱电流测量我也是参考的lymex老大的帖子的,
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2016-08-31 11:48:06
2016-8-31 11:48:06
13楼
哥们,最近我也在着手质谱仪的制作,能推荐一些书籍或者是网站吗
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Mr.ienore(作者)
14楼
引用 cjhk:
哥们,最近我也在着手质谱仪的制作,能推荐一些书籍或者是网站吗
如果造严格的用来用的质谱仪的话我真无能为力帮忙..毕竟我制作的时候就深受离子光学困扰..
关于质谱方面的话,力荐一本国外的质谱教科书(大蓝皮系列..),不过可惜没有中文版的...书名查《质谱》就有了,作者Jurgen H·Gross,各种结构原理等等介绍相当详细..其他就查文献吧..
TB1HzzKMVXXXXbsaFXXXXXXXXXX_!!0-item_pic.jpg_400x400.jpg
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2016-09-20 09:03:46
2016-9-20 09:03:46
15楼
谢谢你的回复  最近没有怎么上网  谢谢
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2016-09-22 11:34:50
2016-9-22 11:34:50
17楼
应该简单介绍一下你做的到底是什么设备,原理,用途。仔细看了上面的描述,还是不清楚。
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18楼
引用 XZGSW1:
应该简单介绍一下你做的到底是什么设备,原理,用途。仔细看了上面的描述,还是不清楚。
您需要维基质谱仪,或者买本书看。楼主缺少介绍的是设计目标和思想的介绍,也就是这种构型的质谱的优缺点,期望达到的指标,标定的方法和实际做出来的效果。希望楼主不要放弃,继续研完善。

[修改于 3 年前 - 2016-09-22 13:04:06]

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19楼
真的好厉害,只能看看了!
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2017-04-09 19:38:22
2017-4-9 19:38:22
20楼
看到楼主想起加来道雄和田中耕一了
前者是物理学家高中时自制加速器,后者是岛津公司的工程师获得诺贝尔奖
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2017-04-14 15:27:41
2017-4-14 15:27:41
21楼
引用 RodTech:
光电倍增管,买二手的很便宜,砸掉光阴极,整个塞进真空里,就变成带电粒子 电子倍增管了。。。。
我司的光电倍增管都是有敏感波段的,随便买个可以吗?我司做电化学发光的
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22楼
引用 张静茹:
我司的光电倍增管都是有敏感波段的,随便买个可以吗?我司做电化学发光的
光敏波段,是光阴级决定的,都砸掉了,有什么卵关系。。。。请查查pmt原理和结构。。。
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2017-04-15 14:12:51
23楼
引用 RodTech:
光敏波段,是光阴级决定的,都砸掉了,有什么卵关系。。。。请查查pmt原理和结构。。。
难道敏感波段是人为过滤的结果?不过滤就是全波段敏感?
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24楼
引用 张静茹:
难道敏感波段是人为过滤的结果?不过滤就是全波段敏感?
您又不查原理。。光子打到光阴级 比如bi alkaline之类金属膜 变成电子,这个响应曲线,是那层光阴级的材料特性决定的
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2017-04-16 08:21:29
25楼
引用 RodTech:
您又不查原理。。光子打到光阴级 比如bi alkaline之类金属膜 变成电子,这个响应曲线,是那层光阴级的材料特性决定的

哦~谢谢。。。。。

[修改于 3 年前 - 2017-04-16 08:21:57]

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2017-04-26 09:26:57
2017-4-26 09:26:57
26楼
引用 张静茹:
哦~谢谢。。。。。
想问问你们公司是不是在人才大厦?有一次在淘宝上看见某个卖运动控制卡的卖家发的图很像贵司的仪器内部
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27楼
引用 牛逼大仙:
想问问你们公司是不是在人才大厦?有一次在淘宝上看见某个卖运动控制卡的卖家发的图很像贵司的仪器内部
我司不卖这东西,应该不是
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