请大家帮忙看看我的科技节计划:一种新的低成本无机质谱仪:)
本帖最后由 Mr.ienore 于 2014-8-29 00:16 编辑

传统的无机质谱仪需要特殊的电离源来产生带有一定量电荷的离子,这些复杂的电离源加大了质谱仪的成本;那么我们是否可以不通过测质荷比来得到粒子质量,而直接通过动量守恒(也考虑了非弹性碰撞)和动能守恒还得到待测粒子的质量呢?
我们可以让一个已知质量、速度的粒子去碰撞待测粒子,然后测量待测粒子的速度,通过粒子速度的不同来区分不同质量的粒子,这就是我所设想的那种新的无机质谱仪的大概原理。(具体的原理好长...实在放不过来帖子主体了..只好放在附件栏了)

然后这是我画的那种质谱仪的结构图:
291685

和附件处的原理有几处不同(附件的那个文件我还没有修改..):一,更改了电离室的结构。原来的设计是用电场来直接电离Ar原子,不过后来发现电离原子所需的电场要比想象的大得多,所以电离室从场致电离改成了结构图上的电子撞击电离。但是因为更改电离室之后氩离子运动速度改动不大,所以没有更改原文中的Var;二,增加了样品气化室。


因为知识水平有限,我难以保证理论不出错以及设计没有失误,所以想请各位来帮助我解决下面几个问题
①我的原理部分是否有出现错误呢?有的话是在哪儿?:
②我的设计有什么不妥吗(所有设计,不单只激光..)?我在激光方面是小白..激光那部分的反射和聚焦是否有问题?
③请问离子收集部分我应该用什么呢?我原来打算用连续打拿电子倍增器+法拉第杯,不过现在才发现电子倍增器好贵(1300RMB,Orz),有没有更好的解决方法?
④对我的设计有什么建议吗?

感谢大家的帮助[s:342]
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来自 仪表与测量
 
2014-8-28 03:36:16
1楼
本帖最后由 虎哥 于 2014-8-28 03:56 编辑

我靠,大制作啊!!

离子通路,找当年做显像管的师傅问问吧,复杂着呢。

样品开放放置,会污染样品室,找找已有的质谱仪资料吧。

当然啦,上述都是细节问题。关于楼主的能否碰撞以后测动能的问题,理论上当然是可以的,不过碰撞概率实在太低,角度分布实在太大,能不能行,得算一算。

表示友情支持

请@RodTech 一阅
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2楼
刚才没看楼主的报告,现在看过了,感觉我多虑了,相当牛逼啊。只是觉得碰撞概率比想象中高多了。建议分析一下检测限,预估不确定度。
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3楼
虎哥 发表于 2014-8-28 03:36
我靠,大制作啊!!

离子通路,找当年做显像管的师傅问问吧,复杂着呢。


lz真厉害,我要仔细考虑一下。如此严肃的问题不敢贸然回答
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4楼
我凭经验感觉用连续co2激光(直流玻璃管,射频陶瓷管)溅射样品效率太低,特别是导热能力很好的材料,lz如果只想用co2激光(应该是出于广泛的强吸收特性),建议使用脉冲co2激光,coherent有这个系列,一般用于纸的超高速切割,平均功率常见400w,峰值若干kw,溅射效果很好,空气中等离子体柱有时长达5cm。

如果只是想单纯的把材料打出来,可以用其他的脉冲激光比如灯泵被动调q的Nd:YAG激光,或者LD泵浦声光调q的Nd:YAG激光,或者他们的n倍频脉冲,这样成本比较低。
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5楼
至于混合样品如何避免吸收波产不同导致的溅射比例不同,我想到一个馊主意,用窄脉宽的激光器,ps甚至fs的,平均功率约100mW,大范围打在样品表面,然后用气体吹出等离子体,最后用类似普通质谱仪的dynamic模式,把载体气体打回来。。。。
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6楼
围观大制作。。话说,这个东西做出来体积很大吧?要不然就放我家吧?
看上去很严肃。。。
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Mr.ienore(作者)
7楼
RodTech 发表于 2014-8-28 16:05
至于混合样品如何避免吸收波产不同导致的溅射比例不同,我想到一个馊主意,用窄脉宽的激光器,ps甚至fs的, ...


额...我当初选激光器根本没考虑这么细,完全是出于CO2激光二手多,相对便宜来选择的[s:10]谢谢你提醒我要注意样品对激光的吸收程度不同的问题,我之前一直没有考虑到这一点;因为近期目标是市的科技节(十一月份),所以我想我只需要能够汽化一点样品的激光器就可以了,就不在意具体的定量了Orz;
那根据你的意思我是应该把二氧化碳激光器换成YAG激光吗?yag激光在反射镜片和聚焦透镜上有什么要求吗?
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Mr.ienore(作者)
8楼
虎哥 发表于 2014-8-28 03:51
刚才没看楼主的报告,现在看过了,感觉我多虑了,相当牛逼啊。只是觉得碰撞概率比想象中高多了。建议分析一 ...


Gets,请问”检测限“的意思是不是指质量相邻的两个粒子的分辨能力?亦或是问同种粒子在散射角多大的范围内也能被检测到?
等我晚上算完之后把matlab的程序贴上来....
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9楼
哦,我的意思是,按照碰撞概率和对干扰的预测,能可信的检测到某种粒子的最小样品浓度,就是灵敏度。

对于原理推导我都忘得差不多了,主要疑惑的是在一个高真空的环境中,氩气打进去会如何分布,这些离子的扩散机制以及如何进行聚焦,这些设计很复杂,要是有资料参考一下就好了。
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10楼
Mr.ienore 发表于 2014-8-28 18:21
额...我当初选激光器根本没考虑这么细,完全是出于CO2激光二手多,相对便宜来选择的谢谢你提醒我要注意 ...


不论是co2还是yag激光,光学系统都很简单而且便宜,淘宝大把不需要担心。但是co2激光可能无法气化足够的量,毕竟他波长很长衍射极限略大,功率密度很小。而我见过最小的yag激光都可以轻易把几个平方毫米那么大的金属表面打成等离子体。具体可以参考下霉菌公开的一些激光与金属interact的老论文扫描件。
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11楼
卧槽,现在的小盆友都讨论这么高科技的玩意了,看得老夫一愣一愣的,根本插不上话的感觉。[s:12]
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Mr.ienore(作者)
12楼
先发一下Matlab的代码吧,这是用来计算同样质量的粒子在多大的散射角之内不影响离子收集系统的收集,也就是体现了这台质谱的灵敏度。数据输出到桌面的hh.txt,数据太多...暂时还不知道灵敏度...明天我试试改改代码吧,写得太累赘了...
不过目前可以知道的是,这台质谱仪对不同质量粒子的灵敏度还和这个粒子的带电量有关Orz,看来这将成为这个质谱仪的硬伤?:



然后还有另一段代码,是没有考虑非弹性碰撞时的粒子偏转。想了想非弹性碰撞我当时计算的数量太少(只有200eV),很不严谨!于是我明天也会再算一次。
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Mr.ienore(作者)
13楼
虎哥 发表于 2014-8-28 18:47
哦,我的意思是,按照碰撞概率和对干扰的预测,能可信的检测到某种粒子的最小样品浓度,就是灵敏度。

对 ...


目前打算:
电离室连接碰撞室的通道很窄(目前打算是2mm直径的孔洞),电离室是充满氩气的,压强比碰撞室要高一点。

请问这样设计能不能防止气态的样品进入电离室结果被电离而加速呢?或者说不能防止,那气态的样品进入电离室的量具体应该怎么计算呢(我物理功底有限...)[s:428]
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2014-8-30 00:44:22
2014-8-30 00:44:22
Mr.ienore(作者)
14楼
@虎哥 灵敏度终于算完了[s:1] ,程序在回复末尾贴出来了..根据Vy>0和Vy<0算出两个alpha_out,让A等于两者之和,因为两种alpha加在一起的范围是180°,beta的范围是90°,所以平均需要pi2/(2*A*0.001(beta的步长))个样品离子才能产生一个被检测到的离子,(这个式子是基于”样品离子的速度方向指向下图所示半球中的任意方向几率相同“来求得的,不知道这个假设是不是正确的呢?[s:428]
225729

下图是计算出来的结果(excel画的....),纵轴是产生一个被检测到的离子所需的样品离子数目,横轴是相对原子质量,三条不同颜色的线分别代表的是“带电量为1e的离子”“带电量为2e的离子”“带电量为3e的离子”。额...这个数目大概在4.8*10^4。
225730

按照之前的假设,在碰撞室长度0.2m,气压为10^-3pa,室温300k的情况下,需要加速151个Ar离子才能得到一个人样品离子的话,为获得1000个可以被检测到的样品离子就需要加速7.2*10^9个Ar离子。请问一般的电离室产生这么多的离子应该会不会困难呢?(我不清楚..求教)
这样一直算下来,产生10^-3pa的气压,检测至少需要10^-10mol的气态样品。
鉴于之前的计算误差可能很大,但应该不会差这么多数量级.....
这样初步地看一下,貌似灵敏度在这个设计里不用太过担心了...分析过程有错的话帮忙告知一下哈,谢啦

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Mr.ienore(作者)
15楼
@RodTech [s:1]
Hi,请问衍射极限大是不是代表即使聚焦之后功率密度也不大不起来?
然后请问yag棒子请问这款行不行呢?http://item.taobao.com/item.htm?spm=a230r.1.14.280.hutj8T&id=35172090836&ns=1#detail,在淘宝上看到的。
我打算把样品放置在4mm厚的氧化铝陶瓷片上,请问yag激光会不会损坏那个陶瓷呢?
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16楼
本帖最后由 虎哥 于 2014-8-30 01:51 编辑

氩离子的数量比较容易保证,当然有个速率问题,直接关系到滤速器的最大调节速度,也就影响仪器的测试速度。这个问题,我没有经验,按照电子热发射的量级来看是没有问题的,但气体电离,真不会算。

保证样品离子的浓度比较困难,151个氩离子就撞上一个,比较理想。同样是那么大真空度,除了样品离子,还有别的东西,比如就还有氩气。除非让样品充满整个碰撞室而没有别的东西,能不能151比1,是个问题。

样品离子带电量可能不同?是否可以在飞出之前滤一下。这个会导致结果混叠,但是混叠的位置是已知的,只要不和某种原子的谱线重合,可能还是好事。

总之原理上没看出什么不可行性,可能真空泵的位置有讲究,几个仓压强要平衡,主要气源是氩气,他的扩散会影响性能。

以上只是粗见,不一定对,仅供参考。我只是在几年前讲科学仪器概论课的时候照本宣科过一下,连实物的样子都没见过,谢谢楼主带来这个好话题。
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17楼
Mr.ienore 发表于 2014-8-30 00:48
@RodTech
Hi,请问衍射极限大是不是代表即使聚焦之后功率密度也不大不起来?
然后请问yag棒子请问这款 ...


是的

这款可以。

还要买一小块被动q开关(passive q switch)(Cr:YAG)来压缩脉冲宽度

氧化铝陶瓷会被打出来的,唯一简单方法就是不要打到基板,只打样品(可以聚焦的很小一个点,直径不到半毫米)
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2014-9-6 21:04:47
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Mr.ienore(作者)
18楼
又更细得算了非弹性碰撞(代码在文末。没错,只改了这么一点点....),从目前的结果来看,在质量数为1到4的氢和氦那里糊成一片难以分辨是难以避免的了,按照原文说的Δz被限制在0.0015,Δy限制在0.0015,速度比限制在0.002的话在质量数为9到12的地方也会糊;如果改一下(原文图中就这样画的..),Δz被限制在0.001,Δy也一样,速度比不变的话,就只有氢和氦那里会难以分辨,其他地方不会。

226219

@虎哥 ,请问这样的真空管线设计可以么?


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2014-9-28 02:23:35
2014-9-28 02:23:35
19楼
引用 Mr.ienore:
又更细得算了非弹性碰撞(代码在文末。没错,只改了这么一点点....),从目前的结果来看,在质量数为1到4的氢和氦那里糊成一片难以分辨是难以避免的了,按照原文说的Δz被限制在0.0015,Δy限制在0.0015,速度比限制在0.002的话在质...
我能提供的就是分析问题的思路,上图改进了内部气流的平衡就好得多,其实设计和结论都是您自己做出来的,论证的结果没问题那就没问题,要相信理论~~
真空方面的原理有曾搞电真空的网友看了,说原理可行,具体到工程设计再仔细计算就行了。
原来的计算我只简单检验了一下公式,是对的。可能遗漏的因素,以前的帖子提出来过。
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2016-8-3 01:15:49
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20楼
楼主,求进展,不会是已经做成产品了吧。
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2016-8-4 12:30:28
2016-8-4 12:30:28
Mr.ienore(作者)
21楼
引用 虎哥:
楼主,求进展,不会是已经做成产品了吧。
抱歉...后面的发展有点奇葩...8月23日左右详细回复额....
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2016-8-5 05:28:16
22楼
引用 Mr.ienore:
抱歉...后面的发展有点奇葩...8月23日左右详细回复额....
哈哈,看起来很有意思,期待!
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23楼
楼主的进样部分可以看看这个,激光烧蚀系统,
http://www.antpedia.com/news/23/n-1327623.html
另外,调Q是个有效的方法,在商品仪器上已经采用了
离子采集部分可以考虑MCP
真空度应该是前级低,后级高,一般用2~3台分子泵构成,前级泵用无油隔膜泵
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25楼
有意思,坟了2年居然没断,加油,期待kc第一台质谱仪!
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2016-8-22 15:58:02
2016-8-22 15:58:02
Mr.ienore(作者)
26楼
传送门到续篇——https://www.kechuang.org/t/80683
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