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乙酐,啊不,是氯化钠的制备
2018/02/12
IP:广东
称一百八十克无水乙酸钠,我分两次称 IMG_20180212_203037.jpg
IMG_20180212_202913.jpg
加入五百毫升三囗瓶中 IMG_20180212_204206.jpg ,三口瓶置于冷水浴中,搭建如下装置 IMG_20180212_205935.jpg
接下来,上神器,乙酰氯,不过你们先可怜一下我的鼻子和眼睛,不说了😂 IMG_20180212_210006.jpg
称165g,剩下的是表面皿的重量,乙酰氯真是让人感动,泪如雨下 IMG_20180212_210432.jpg
加入恒压滴液漏斗中 IMG_20180212_210606.jpg
缓缓滴加,用时30分钟,注意,反应大量放热,控制好速度 IMG_20180212_212433.jpg
IMG_20180212_212433.jpg
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8年10个月前IP:广东
843568
1楼
IMG_20180212_210824.jpg
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1
8年10个月前IP:广东
843569
2楼
IMG_20180212_213301.jpg
IMG_20180212_220441.jpg
滴完后,反应30分钟,至温度降至三十度以下,塞上塞子,明天蒸馏
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8年10个月前IP:广东
843570
3楼
吐槽一下,这几个仪器近百
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8年10个月前IP:江西
843577
4楼
你这有搅拌没?放热厉害的话最好弄个搅拌的装置。

另外提醒一下,恒压滴液漏斗记得用个夹子固定一下,尤其是装了这么多液体的情况。
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1
8年10个月前IP:广东
843580
5楼
放热不算大,毕竟有水浴,温度大概可以让水浴上升到40度
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8年10个月前IP:河南
843598
6楼
这样蒸馏出的酸酐是粗品,反应不完全,如果精制应该再加入适量乙酸钠再蒸馏一次
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8年10个月前IP:广东
843599
7楼
乙酰氯沸点54度,乙酐139度,你知道方法了吧!
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8年10个月前IP:广东
843608
8楼
IMG_20180213_201403.jpg
IMG_20180213_201847.jpg
IMG_20180213_202523.jpg
IMG_20180213_204652.jpg
减压蒸馏,事实证明,无乙酰氯馏分
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8年10个月前IP:四川
843613
9楼
乙酐啊,lz准备搞事?
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8年10个月前IP:广东
843614
10楼
共得167g,产率75%
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8年10个月前IP:广东
843615
11楼
不做Nc做有机
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8年10个月前IP:江苏
843617
12楼
10年前搞过类似的,那时候搞不到乙酰氯,用氯化亚砜做的
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8年10个月前IP:河南
843619
13楼
减压蒸馏最好不用锥形瓶,压力过大会炸裂
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8年10个月前IP:广东
843620
14楼
卖家曰,三个大气压没问题
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8年10个月前修改于 8年10个月前IP:江西
843623
15楼

用三颈瓶蒸馏,可以把装置搭成这样

sshot-1.png

效率应该会高一些。

(做有机实验时,经常反应完了就直接这么蒸馏)

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8年10个月前修改于 8年10个月前IP:四川
843627
16楼
卖家的话能信吗,玻璃仪器要按规矩装配,要是抽爆了到处是玻璃渣子,一身反应液。你准备洗眼器了吗,有没有事故预案,准备了哪些补救措施?
那天去消费盲人按摩,按摩师是一个盲人,眼睛只有光感。他说,他小时候眼睛很好,后来玩的时候搞坏了,最后只有出来学按摩,混口饭吃,那时候哪想过会这么严重。
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8年10个月前IP:四川
843629
17楼
引用 1211:
强烈赞同,之前遇到过相似的情况,好在当时是转过身背对着的时候爆的,玻璃渣子没穿透衣服,减压蒸馏制较为纯净的水。
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8年10个月前IP:广东
843630
18楼
引用 1211:
首先,容器内为负压,即使爆开,由于大气压,碎片是向内飞溅,不会向外飞,上次抽爆了一个干燥塔,碎片也在原地,不会向外飞。其次,真空度只有-0.55MPa
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8年10个月前IP:广东
843631
19楼
而且有不按规矩吗?
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8年10个月前修改于 8年10个月前IP:四川
843632
20楼
在家听不进不同意见惯了吧,要找出问题还不简单,那个电炉接地没有?裸露接线柱的电路板放在铁架上,反应产物从上方流过……
谁说的真空就只会向内飞,破片被外部大气压加速后没有惯性?当年显像管还炸死过人呢。
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1
8年10个月前IP:广东
843637
21楼
都说了瓶子只承受了55KPa的压差,难过说你的瓶子那么劣质?
引用 1211:
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8年9个月前IP:山东
843802
22楼
内爆的碎片在中心汇聚之后,没有互相碰撞的继续飞行,向四周飞溅
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8年9个月前IP:广东
843834
23楼
压差55kpa,不会爆
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8年9个月前IP:广东
843852
24楼
装置有些乱。还有就是慎用电炉。现在实验室都是禁用明火加热,电炉也是不允许使用的。如果做的是有机实验,一旦喷料,后果非常严重。望楼主注意安全,做好防护。
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8年9个月前IP:山东
844140
25楼
引用 reber:
有一个问题,为什么吸滤瓶不怕抽爆,长得和锥形瓶差不多啊
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8年9个月前IP:四川
844143
26楼
引用 jimmy06:
抽滤瓶厚,并且壁稍微外凸,看着就要圆一些,力学上能承担更大压力,是为耐压目地专门设计的。锥形瓶薄,一般只有1mm甚至更低厚度,形状也不适合承受压力。不过,标准磨口器件往往要厚一点,比普通锥瓶耐压好些。
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7年10个月前IP:广东
854045
27楼

我的仪器质量很好的。。。

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7年10个月前IP:北京
854047
28楼

LZ的知识水平应该不错,仪器质量我也相信。但是,有这些条件并不代表可以不按照标准去操作。有句话你一定听过:发生事故的几率很小,但是一旦落到你头上就是100%。假如没有条件把电路板之类乱七八糟的东西整理好,那至少也要把周围的东西以及自己都做好可靠保护,尤其是你自己。就比如说LZ使用了乙酰氯,那么必须有相应的呼吸和眼睛防护措施,最好还有皮肤防护措施。而且一定要有洗眼、冲洗皮肤用的设备以防万一。另外,还要准备灭火设施。

我一般做无机实验的时候都要把类似的用具尽量备齐,而有机实验的不确定性和危险性比(我做的那些)无机大的多,更要做好防护。

祝楼主平安。

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1
7年10个月前IP:广东
854058
29楼
引用浪里黑条发表于28楼的内容
LZ的知识水平应该不错,仪器质量我也相信。但是,有这些条件并不代表可以不按照标准去操作。有句话你一定听过:发生事故的几率很小,但是一旦落到你头上就是100%。假如没有条件把电路板之类乱七八糟的东西整理...

我的泵真空度只有40KPa。。。而且裸露问题我后来已经改进了,现在实验条件也好许多了

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6年9个月前IP:河北
872849
30楼

能用P2O5+冰HAc吗?现在乙酰氯似乎不好买

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6年9个月前IP:广东
872851
31楼
引用2SC1970发表于30楼的内容
能用P2O5+冰HAc吗?现在乙酰氯似乎不好买

不彳亍

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6年9个月前IP:浙江
872872
32楼

带压容器操作一定要符合规范。。毕竟爆了就是破片手榴弹。

我搞减压蒸馏都是躲在双层钢化玻璃门后看的。。

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6年9个月前修改于 6年9个月前IP:上海
872880
33楼

这个抽气装置

sticker

我发出杠铃般的笑声

真不用担心

。。。。。

好吧

还是应该注意安全


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2年9个月前IP:辽宁
929459
34楼
引用Bobby发表于24楼的内容
装置有些乱。还有就是慎用电炉。现在实验室都是禁用明火加热,电炉也是不允许使用的。如果做的是有机实验,一旦喷料,后果非常严重。望楼主注意安全,做好防护。

这种电炉真的非常离谱,因为他的炉丝是裸露的,任何金属制品触碰都会导致跳闸,冒料也是如此,完全不如大容量电热套,奈何人家便宜呢


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我也是有底线的