化学与化工
一个制取硫酸的方法
57U 2019-2-15

我看到一个方程:

CuSO4+HOOCCOOH=H2SO4+CuC2O4

这不就是制取硫酸的方程吗!

草酸和硫酸铜都是某宝可以买到的,

而这个反应可能会挺安全的,

过几天等货回来之后再实验一下。

本人初三,如有不足之处,请多多指教。

2019-2-15 21:20:21
57U(作者)
1楼

还有,草酸铜是沉淀, 但还是会有少量溶解。

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2019-2-16 09:40:11
2楼

弱酸制强酸可还行pic

 

[修改于 4 个月前 - 2019-02-16 09:44:14]

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3楼

初学者基本上都会想到这个方案,但因为草酸铜极细,极难过滤或抽滤,并且药品不小心加多或加少直接影响硫酸的纯净程度(除非用常压蒸馏+吸水减压蒸馏,但是操作也很麻烦),因此有条件实施其他方案的最好不要用这个方案。

下面我简要介绍一下我看到的比较可行的一种方案及其他参考方案:

1.二氧化硫-氯化铜法(目前最可行):用Na2S2O5溶液与NaHSO3溶液反应,生成的气体通入浓CuCl2溶液中,待不再产生白色沉淀后,将电解饱和NaCl溶液正极生成的气体通入悬浊液中,待沉淀完全溶解后,交替通入上述气体3~4次,最后一次不通入Cl2,让悬浊在冰浴中冷却,抽滤,常压蒸馏(馏分为稀盐酸),再次抽滤,吸水减压蒸馏,即得硫酸。反应方程式:

Na2S2O5+2NaHSO4=2Na2SO4+2SO2↑+H2O

2CuCl2+SO2+2H2O=2CuCl↓+H2SO4+2HCl

2NaCl+2H2O=通电=2NaOH+H2↑(负极)+Cl2↑(正极)

2CuCl+Cl2=2CuCl2

2.电-溴工艺(有条件可尝试,我忘了具体方法,可以去b站搜)

3.硫酸铜溶液电解法(有条件可尝试):用特殊电解槽(具体制作方法可以去问问@浪里黑条 )电解硫酸铜溶液,正负极材料均用石墨,待电解槽内上清液变为无色后,过滤,常压蒸馏,吸水减压蒸馏,即得硫酸。反应方程式:

2CuSO4+2H2O=2H2SO4+2Cu↓(负极)+O2↑(正极)

注:上述方程式中“正极”指电解池中与电源正极直接相连的一极,电子从正极流出,电解池中离子失电子,发生半氧化反应,因此该极规范的名称应为“阳极”。“负极”反之。

[修改于 3 个月前 - 2019-03-03 13:10:33]

+1  科创币    UICalculus   2019-02-16   这个副反应怎么解决
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4楼

亲测可以,但是艹酸铜粉末太细,太难过滤了,我做的几次都清不干净,而且浓度捉急,没有蒸馏设备不建议了

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5楼
引用:chemistry02 发表于3 楼的内容:
初学者基本上都会想到这个方案,但因为草酸铜极细,极难过滤或抽滤,并且药品不小心加多或加少直接影响硫酸.....

等等YTB上有不少这几种工艺成功的案例哎。不过不知道里面有没有过分忽悠的东西

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6楼
引用:314152 发表于5 楼的内容:
等等YTB上有不少这几种工艺成功的案例哎。不过不知.....

里面估计多多少少都有铜离子或草酸根离子。

实际操作时硫酸铜可以微微过量,程度到用人眼质谱仪刚好可以检测出铜离子为最佳。然后可以直接在普通电解槽中电解,除去铜离子,顺便浓缩一波。当然最后还是需要常压蒸馏和吸水减压蒸馏。

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7楼
引用:小小小硝酸 发表于4 楼的内容:
亲测可以,但是艹酸铜粉末太细,太难过滤了,我做的几次都清不干净,而且浓度捉急,没有蒸馏设备不建议了

电解硫酸铜不能用石墨电极,电极会粉化,要用铂电极。

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8楼
引用:暮光之羽 发表于2 楼的内容:
弱酸制强酸可还行 

虽然这图分析的很有道理,但是不符合事实……

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9楼
引用:Johnny-Wei 发表于7 楼的内容:
电解硫酸铜不能用石墨电极,电极会粉化,要用铂电极。

是的,石墨电极用不了多久就得换。但是石墨电极贼便宜。。。

我设计了一个装置,就是用耐腐蚀的泵使液体循环流动,并流经一个过滤装置。把生成的铜粉和石墨掉的渣滤掉,再回到电解槽中。电极设计成板状。

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10楼
引用:chemistry02 发表于6 楼的内容:
里面估计多多少少都有铜离子或草酸根离子。实际操作时硫酸铜可以微微过量,程度到用人眼质谱仪刚好可以检测.....

人眼质谱仪怕是精确度有点低。

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11楼
引用:浪里黑条 发表于9 楼的内容:
是的,石墨电极用不了多久就得换。但是石墨电极贼便宜。。。我设计了一个装置,就是用耐腐蚀的泵使液体循环.....

对哦,Ksp

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12楼
引用:Johnny-Wei 发表于7 楼的内容:
电解硫酸铜不能用石墨电极,电极会粉化,要用铂电极。.....

感谢提醒,然而铂对于普通实验党来说确实太贵了...

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13楼
引用:猪啊猪啊我是猪头 发表于10 楼的内容:
人眼质谱仪怕是精确度有点低。

是有点低,但只要能看到淡蓝色就说明有铜离子,再通它十几个小时的电,基本上就除完了,而且最后还要蒸馏,不用怕。

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14楼
引用:chemistry02 发表于13 楼的内容:
是有点低,但只要能看到淡蓝色就说明有铜离子,再通它十几个小时的电,基本上就除完了,而且最后还要蒸馏,.....

把电解出来的“硫酸”滴一滴到铝或者铁的表面,滴之前记得擦一下除去表面氧化层。


等到不再有气泡之后,用纸擦一下,如果表面变亮了,说明硫酸已经足够纯净了。


如果有黑色铜粉置换出来,说明还需要继续电解。

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15楼
引用:chemistry02 发表于12 楼的内容:
感谢提醒,然而铂对于普通实验党来说确实太贵了...

其实并不贵,100元的铂丝就能弄个小电极,好处是几乎零损耗,算下来比石墨的还便宜,石墨电极其实不便宜的,如果用铅笔芯或者干电池的粘结石墨棒,电极消耗非常大,过滤麻烦,消耗滤材,光电费都比用铂丝高。

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16楼
引用:浪里黑条 发表于9 楼的内容:
是的,石墨电极用不了多久就得换。但是石墨电极贼便宜。。。我设计了一个装置,就是用耐腐蚀的泵使液体循环.....

使用的消耗比铂电极高,如果做小实验几次就可以,长时间运行制硫酸,成本比直接用铂电极高。铂几乎零损耗,旧铂电极也能卖钱。

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2019-2-17 10:42:29
17楼
引用:Johnny-Wei 发表于15 楼的内容:
其实并不贵,100元的铂丝就能弄个小电极,好处是几乎零损耗,算下来比石墨的还便宜,石墨电极其实不便宜.....

不一定非要铂电极,100元的铂丝顶多十公分长,再长就很细了。

100元的铂丝电解一烧杯硫酸铜得好几天的时间。

可以到买首饰加工器材的商家那里买钛电极。

几十块钱的钛电极电解一烧杯硫酸铜,就只需要几个小时了。

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18楼
引用:coolfacekiller 发表于17 楼的内容:
不一定非要铂电极,100元的铂丝顶多十公分长,再长就很细了。100元的铂丝电解一烧杯硫酸铜得好几天的.....

全称应该是涂层钛电极,可不是一块钛板就可以的,不能误导人,相信很多人手头都有金属钛,这些不能直接作为阳极使用的,需要根据需要喷涂钌或者铱等贵金属层。

+5  科创币    UICalculus   2019-02-17   没图层的就变成阳极氧化了,色彩斑斓可好看了。。。
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19楼
引用:暮光之羽 发表于2 楼的内容:
弱酸制强酸可还行 

其实“强酸制弱酸”的规律并非绝对,比如将H2S通入CuSO4溶液会产生CuS黑色沉淀和H2SO4。CuS沉淀溶度积小而不会溶解。此反应极敏感,用于检测H2S气体。显然氢硫酸是弱酸,硫酸是强酸。诸如此类的反应还有中强酸磷酸制强酸氢溴酸、盐酸等。拘泥于该规律对构思思路不利。

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20楼
引用:Johnny-Wei 发表于18 楼的内容:
全称应该是涂层钛电极,可不是一块钛板就可以的,不能误导人,相信很多人手头都有金属钛,这些不能直接作为.....

对啊,我说的就是这种电极啊,涂层肯定是买来就有的啊。

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2019-2-18 12:52:58
21楼
引用:coolfacekiller 发表于14 楼的内容:
把电解出来的“硫酸”滴一滴到铝或者铁的表面,滴之前.....

这个方法不错,我想的是加入过量氨水,如果溶液有蓝色(硫酸四氨合铜)出现即不纯净

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1
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2019-2-23 21:59:54
2019-2-23 21:59:54
57U(作者)
22楼

pic

 挺澄清的

pic

 

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2019-3-3 13:04:07
2019-3-3 13:04:07
23楼
引用:57U 发表于22 楼的内容:
 挺澄清的 

铜离子过量了,建议电解除去。

这样下来产率极低,不如用二氧化硫-氯化铜法。

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24楼
引用:chemistry02 发表于21 楼的内容:
这个方法不错,我想的是加入过量氨水,如果溶液有蓝色(硫酸四氨合铜)出现即不纯净

这味儿……感人啊……

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2019-3-4 23:03:57
2019-3-4 23:03:57
25楼

考虑一下铅室法和接触法……虽然对业余有难度,但是稍大量成本更低,好像KC还没有类似实验,如果到暑假还没人做的话,我就自己试一下,反正我有钒酸酐和管式炉……

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2019-3-5 18:50:59
26楼
引用:ENG ETO 发表于25 楼的内容:
考虑一下铅室法和接触法……虽然对业余有难度,但是稍大量成本更低,好像KC还没有类似实验,如果到暑假还.....

效果好是当然好,有条件的人(比如层主)使用也是极好的。关键问题在于,多数人都没有条件,恐怕推广意义不大……

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2019-5-3 17:23:22
2019-5-3 17:23:22
27楼

建议买电动车电瓶水要原液,不贵,这种方法杂质多,不经济。或者燃烧硫磺,用抽气机抽入双氧水中,但浓度不高,或者高温分解硫酸亚铁,通入水中可以得到90%以上硫酸,硫酸亚铁很便宜

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2019-5-4 13:37:52
28楼
引用:苯宝宝 发表于27 楼的内容:
建议买电动车电瓶水要原液,不贵,这种方法杂质多,不经济。或者燃烧硫磺,用抽气机抽入双氧水中,但浓度不.....

硫酸亚铁不如硫酸铁。用硫酸亚铁的话,只有一半的硫会变成硫酸。而且硫酸亚铁的分解温度高于硫酸铁。硫酸亚铁还有大量结晶水,而硫酸铁可以通过适当加热将结晶水减少到两个。而且,硫酸铁还比硫酸亚铁便宜。

当然,这两个方法都有同一个严重问题:三氧化硫和水反应的放热太可怕了。。。。。。

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29楼
引用:浪里黑条 发表于28 楼的内容:
硫酸亚铁不如硫酸铁。用硫酸亚铁的话,只有一半的硫会变成硫酸。而且硫酸亚铁的分解温度高于硫酸铁。硫酸亚.....

蒸发到94上下投入无水硫酸铜吸收水分如何

但是我今天把电解液蒸发到约73就有大量酸雾冒出。。。呛Skr人(咳嗽30min)

你们是怎么把那玩意浓缩到90+的。。。

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30楼
引用:2SC1970 发表于29 楼的内容:
蒸发到94上下投入无水硫酸铜吸收水分如何但是我今天把电解液蒸发到约73就有大量酸雾冒出。。。呛Skr.....

无水硫酸铜的吸水性远不如硫酸。。。

直接浓缩就是会出酸雾。。。大概只能蒸馏

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