其实问题的本质都是：

0 穷 缺乏条件

第一次做的时候用铬绿做催化剂，没成功（温度低了）。当时怀疑是氨水浓度低了，脑子一抽滴了两滴酚酞进去（当时太无聊，又加了两毫升，倒是废了我一瓶浓氨水）；第二次成了，但效率太低，纯浪费时间（还踩坏了个双联鼓气球）；后来改用硫酸和亚硝酸钠，被和谐了。至今家里还藏了从同学那嫖的两公斤氮肥，却不敢买硫酸。

你首先得有氨，大约除了买碳酸（氢）铵化肥经济之外，别的办法都太贵。但从碳酸铵中分离掉二氧化碳也并不是简单事。

氨的密闭也是很费钱的事情，这东西味道那么大，机器开起来就要臭闻数里。

有了氨后面的工作其实是小事。

氨后面的工作倒并不简单，氨的发生装置可以用中学就学过的气体发生装置（启普、固相混合加热……），除杂用化学方式实现倒也并非难事，但是催化氧化炉的铂铑催化网一般的爱好者难以负担得起，何况还要加压高温，个个都是难事…

最经济的方式（不算设备的话）倒是：

水煤气和水蒸气混合过氧化铁，加压洗去二氧化碳，买氮气，去除能毒化铁触媒的物质后加压升温合成氨，然后送入氧化炉，最后填料塔吸收，工业制备已经把人类目前的所能想到的最低成本道路用了。

不过很显然，设备成本不能不计，不然还什么管制……现在的化学爱好者群体最大的愿望估计就是在家里复现人类整个化工体系。现在氨没办法，只能用氮肥加碱，唯一能做的就是从氧化炉下手，研究能在常压和没那么高的温度下高效催化氨氧化的催化剂。

低价格催化剂无非就那么几种，五氧化二钒、氧化铬、铜、尼瑞镍……之类的。挨个试，挨个换温度，找着看，跟工业肯定比不了的，说不定氧化完出来还有一堆氨气残留，得用酸除杂一遍，最后的设备估计又大又低效，但是没办法，现在只能这样

之前看普化的时候里面讲到了国内某团队用铪配合物作催化剂，在常压室温下由一氧化碳和氮气合成了草酰胺，我没有研究过，楼主要是有兴趣也可以去找一找

简单计算可以知道尿素33.33"molNH3"/Kg，氯化铵18.69，碳酸氢铵12.65。

理论上来说尿素和氢氧化钙共热分解是最便宜的，气体可以通过氢氧化钙或分子筛净化

热电偶是用来测温的，不是用来加热的，我那个能显示温度的，带有金属测温棒的表头就是热电偶。应该是大功率电热丝，但它缠绕在金属件上通电容易短路，金属件上要很仔细包裹保温且绝缘的隔层(如石棉布)。蛇冷不能横放使用，不然内管后端积液会导致前端蒸汽压力增大并冲开磨口造成泄露。若使用金属反应件接高硼硅冷却管，还要考虑热膨胀系数的问题，金属热膨涨系数大于玻璃，可能导致磨口胀裂。sciencemadness上就有人在收集三氧化硫时磨口开裂导致泄露。氨氧化放热约225kj/mol，远大于二氧化硫氧化的98.3kj/mol，反应只需一开始250-300的起燃温度，自持反应较为容易且工作温度高达780-950℃，但又超过了高硼硅软化点(820℃)。引发反应还是通过外部加热吧，氢气燃烧太危险了，氢气来源也亟待商榷。氨氧化法制硝酸如果只是短时间(<0.5小时)少量(<1mol)制备并不难搞，常压与新制三氧化二铬完全可以胜任(试过)，难度主要在于长期连续性生产时的替代催化剂寿命(几乎一次性)，就业余而言重制催化剂远比碱浸回收活化再生要方便得多，无论是五氧化二钒还是三氧化二铬。还有高启动成本和低现实意义问题，要是千辛万苦做出的硝酸还比不上南科除垢剂，那无疑是相当打击人的。

感谢指正