实验展示:低温水热法合成低维立方相纳米Li4Mn5O12(1,前驱体的制作)
darkorochi2011/10/05化学 IP:上海
    首先说说这货是干嘛的。。。以Mn(NO3)2 LiOH H2O2为原料通过控制水热反应条件合成了纯的四方相纳米锂锰氧化物, 进一步通过低温固相法制备了立方相Li4Mn5O12, 经酸浸脱锂后得到对Li+具有特殊选择性的MnO2 离子筛。这种离子筛可以吸附水中的锂,还可以再依靠盐酸洗出,从而达到从水中提取锂的目的。目前我国正准备开发利用中国西北部的一些大型盐湖,这一技术的应用可以绿色环保的大量利用盐湖中的锂。
    
    接下来是介绍原理。直接引用老师的文献。。
    立方晶相Li1+xMn2-xO4(0≤x≤1/3)属Fd3m 空间群, Mn-O 骨架构成一个有利于Li+嵌入和脱出的四面体与八面体共面的三维内部空间结构, 且在Li+嵌入和脱出后仍维系结构不变, 而这一特殊性质已被应用于外电场作用下的Li+迁入−迁出过程, 如锂离子二次电池; 同时对于浓度梯度推动下的Li+选择性吸附−脱附过程, 也具有很大的启发和借鉴. 目前, 许多学者对立方相LiMn2O4 作为锂离子筛前驱体做了大量的研究, 但大多都是将锂和锰的化合物先按一定的比例混合均匀, 在700~900℃的高温下通过固相反应制得. 但通过上述方法制备的LiMn2O4 前驱体存在着形貌不规则、颗粒大、产品均匀性差等缺点. 另外, LiMn2O4 在酸浸脱锂过程中发生较为严重的Mn 溶损, 造成离子筛的循环稳定性下降, 且其饱和吸附量较低. 因此, 本工作以理论吸附量相对较高的立方相Li4Mn5O12 为研究对象, 采用水热合成和低温固相法相结合的方法制备出低维纳米立方相Li4Mn5O12 前驱体, 经酸浸脱锂后得到MnO2 离子筛.
=============================================分割线 下面就是实验了======================================
首先给出整个实验的流程(硬语版):

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接下来我们开始。


配置和准备相关原料和试剂


首先是配制LiOH H2O2混合溶液 LiOH溶解中。。。
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然后是定容0.3mol/l的硝酸锰 结果当时这个部分是我在做,我同学在刷釜 ,所以没人拍 很抱歉,配置定容过程请大家自行想象。。。。。
但是我可以告诉大家,0.3磨的硝酸锰是稍有点品红的液体。 = =


接下来,因为实验时间很紧张 做到这里就结束了 剩下的液体封存 第二天继续
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接下来是混合过程,用泵向硝酸锰溶液滴入上述混合溶液:
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混合后 搅拌下 使其自行反应一小时(此处与文献有出入 老师让这么做 原因不明) 于是我们吃早饭上课去了 == 把半成品留给老师和研究生学长来放入反应釜反应了。。。。下面的清洗反应釜就是第二天来的时候的扫尾和新实验的准备工作。

但是对反应釜还是要有介绍的,:
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安装反应釜部件没有拍 因为这个力气活是我干的。。。。。== 简单说就是 把下面的特氟龙筒和外面的金属筒依靠机器顶部的一个转盘抬高 然后两个展开的夹具合并加紧 再把加热部件放上 然后上螺栓拧紧  开动机器。。。


进过漫长的反应之后 我们的成品出来了:


抽滤去掉杂质中的成品:
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近距离特写
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学长的作品(不同配比不同条件 我们现在的目标 仅仅是做出成品熟悉熟悉路子) 因为已经在青海建成了示范工厂 对已经确定性质的离子筛的需求很大  这几个反应釜二十四小时连轴转的制作中。。。。
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前驱体的制作到此结束  在接下来的试验中 我们还要将 离子筛烧焙成型 确定离子筛的性能  
整个实验的相关文献在此

attachment icon Low temperature synthesis of nanocrystalline Li4Mn5O12 by a hydrothermal method.pdf 182.23KB PDF 38次下载 预览


attachment icon usrp中文文献.pdf 783.49KB PDF 38次下载 预览

未完待续
+50  科创币    zhaokenb    2011/10/05 比较高级的实验,走低端路线的高中生只能眼馋了........
+50  科创币    焓熵`    2011/10/05 條件不錯,發帖質量較高
+1  学术分    科创网    2011/10/05 您可以重新编辑一下,把讲解添加到相应的图片代码之间。
来自:数理化 / 化学
4
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~~空空如也
darkorochi 作者
12年9个月前 IP:未同步
326682
我了个擦 本来以为图片名能显示出来  一部分讲解放到图片名里了 悲剧。。。。。
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zhaokenb
12年9个月前 IP:未同步
326685
对这个的用途还是没有看得太明白
离子筛怎么吸附离子?难道整个筛都会带电?还是另外吸附了阴离子的?或者说是直接把锂离子还原成0价锂再进行吸附?
表示我晶体啥的学的很差....希望LZ能解释一下这个小白的问题
个人觉得版主应该给这帖子加精啊
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darkorochi作者
12年9个月前 IP:未同步
326690
回 2楼(zhaokenb) 的帖子
其实我学的也不好[s:215] 这个东西要没老师讲解 我看文献都够喝一壶的    吸附过程并没有对锂离子做什么改动 只是把离子筛分子内的氢离子用锂替换 然后再用盐酸洗掉锂 也就是用氢离子再换回来  就好像用海绵吸水  再挤出来一样
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