常温电解法制备碱金属(以Na-K)为例
bzdcw1232023/07/21原创 化学 IP:广东
中文摘要
本文章将展示如何在常温下电解制备碱金属
电解氯化钾,氯化钠在无水三氯化铝的碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯的混合溶液中制备钠和钾的合金
关键词
电解碱金属

首先声明一下,如果要模仿本实验的话,一定要确保安全,任何因为模仿本实验3而造成的事故与作者无关!

我在百度贴吧(a冥灵吧)上找到了一个常温电解制备碱金属的办法,并在上个学期就开始了尝试。由于之前电压一直用的很大,导致阴极无法正常生产产物,副产物非常多(碳酸丙烯酯分解)。这个暑假开始之后,我尝试了在低电压下电解氯化钾,氯化钠在无水三氯化铝的碳酸丙烯酯和碳酸乙烯酯的混合溶液中制备钠和钾的合金。

原理:三氯化铝溶于碳酸丙烯酯/碳酸乙烯酯,碱金属氯化物MCl与氯化铝形成稳定的配合物MAlCl4(四氯合铝酸盐)从而可以大量溶于碳酸锂稀酯和碳酸乙烯酯,使电解液具有导电能力。在电解过程中,阳极生成氯气(惰性电极),阴极则沉积出对应的金属M

MCl+AlCl3→MAlCl4

阳极2AlCl4- -e-→2AlCl3+Cl2(g)(惰性电极)

但由于我不想让氯气污染产物,以及避免到复杂的尾气处理,我没有选择用铂,而是使用了可以直接在阳极氧化的铝

阳极(Al):Al-3e- +3AlCl4-→4AlCl3

阴极:M+ +e-→M(s)

相关文献在最下面

 接下来是实验过程:

首先是配置溶液;

电解液:碳酸丙烯酯:碳酸乙烯酯(质量比)约为8:25,250g

无水氯化铝大约26g(真没法称准确质量,一接触空气就潮解,只能直接加在溶液里面,溶解放热太太,称不了)

氯化钠17.55g(约0.3mol)

氯化钾16.94g(约0.227mol)

配完后电解液非常黑,不过我每次搞都是这样

IMG_20230714_180641.jpg

铝为阳极(尺寸40mm*60mm*1mm,用铂电极夹夹住),

镍为阴极(40mm*60mm*0.5mm,用钛电极夹夹住),

电压:4V

由于这个电解实验必须要隔绝空气我直接选择了买了一个密封电解池电解

(好贵啊有没有什么途径能资助我一点)


wx_camera_1689331741710.mp4 点击下载

开电源

电解一段时间后,电流稳定在0.076A IMG_20230716_080816.jpg

1天半以后,可以看到阴极已经沉积出一些金属了,现在电流降低到0.047A

由于电流太小,我把电解池放在一个烧杯中进行水浴加热升温,升温到大约50摄氏度此时电流可以达到0.087A到0.090A

大约1天后,我取消了加热,但是电流依然可以稳定维持在约0.098A,最大时达到0.102A

IMG_20230718_140022.jpg IMG_20230718_140020.jpg

已经很厚一层了,且现在电解液颜色在逐渐变浅,底部未溶解的氯化钠和氯化钾也在逐渐溶解

再过了一天多以后,阳极已经所剩无几,阴极上沉积的金属几乎与阳极连了起来

IMG_20230718_215904.jpg

总电解时长约为4天3小时,此时因为阴极金属与阳极长在了一起导致电源故障(可能短路了),我停止了电解,拿出阴阳极。

IMG_20230718_215907.jpg

电源故障

IMG_20230721_112747.jpg

阳极(已经被腐蚀得不成样子了)

我尝试把阴极拿出来并分离上面的金属,但是在取出过程中,有大量的金属留在了电解液里面,到现在都不知道该如何处理(周二晚上就电解完成了)。

我把成功取出来的金属,刮在石蜡油中,不过由于我用的石蜡油不纯(即使经过无水氯化钙干燥也很不纯)在加热熔融的过程中,发生了十分剧烈的冒泡,导致我不敢再重新加热熔融),因此提纯失败。


petal_20230721_113643.mp4 点击下载

这里仅仅是像覆盖有石蜡油的含有钠和钾的电解液中滴加无水乙醇就发生了非常剧烈的爆燃,足以说明这个电解是成功的

在这个暑假的剩余时间里,我将会做一系列这样的实验,分别尝试包括锂,钠,钾,铷,铯所有的碱金属(如果时间允许)并尝试分离出纯金属,如果各位大佬知道提纯石蜡油的方法还请告诉我。

装置好贵啊,有人知道怎么获得资金吗?(

最后是参考的文献~

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来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导
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~~空空如也
The_integral_of_ix
9个月2天前 IP:湖南
922990

很有意思的想法,希望楼主可以成功。资金可以申请kc基金 sticker

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bzdcw123作者
9个月2天前 IP:广东
922991
引用The_integral_of_ix发表于1楼的内容
很有意思的想法,希望楼主可以成功。资金可以申请kc基金

thank you~

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赵冥毅
9个月2天前 IP:广东
922996

无水氯化钙只能除去95-98%的水,液体石蜡要绝对干燥的话建议4A分子筛回流半小时以上,而且回流冷凝管的管口要加上装有无水氯化钙的磨口干燥管。我用无水氯化钙干燥硝基甲烷后蒸馏沸点一直卡在98-99度,后改用分子筛除水,成功使沸点达到100度。其实更简单的方法是把你制出的碱金属丟进去泡一泡(体系密封),基本上就可无水了。

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bzdcw123作者
9个月2天前 IP:广东
923004
引用赵冥毅发表于3楼的内容
无水氯化钙只能除去95-98%的水,液体石蜡要绝对干燥的话建议4A分子筛回流半小时以上,而且回流冷凝...

回流液体石蜡的话,冷凝液可以用水吗?

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bzdcw123作者
9个月2天前 IP:广东
923013

补充一个条件,电解液是经过4A分子筛处理过的,不然溶液可能会变紫(有东西跟钾反应),文献里有提到

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bzdcw123作者
9个月2天前 IP:广东
923017

还有个300多页的长论文:XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX/uc/item/7g05n7qp 

后面讲了镁也可以,说不定其他碱土金属也可以


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amo
9个月1天前 修改于 9个月1天前 IP:广东
923045

楼主,二十几年前化学元素周期表上的镁元素化学符号是“Mg”,锰是“Mn”,钼是“Mo”……反正是没有“M”这一号元素。

难道国际标准啥时候改过了么?

——重新看了遍,大致看懂了,用了个通式……时代的代沟😅


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bzdcw123作者
9个月1天前 IP:广东
923048
引用amo发表于7楼的内容
楼主,二十几年前化学元素周期表上的镁元素化学符号是“Mg”,锰是“Mn”,钼是“Mo”……反正是没有...

啊这。。。我是该标一下的

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smith
9个月1天前 IP:广东
923049

貌似y2b上的是用电解氢氧化物来智取的

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penfiend
9个月0天前 IP:广东
923074

这个貌似是科创第一个pc电解,话说AlCl3怎么整?

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penfiend
9个月0天前 IP:广东
923075

看吧里说阴极用纯金属的话,电解产生的Na, K容易与其形成合金,用不锈钢可能会更好一点(不知道是不是这样

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penfiend
9个月0天前 IP:广东
923076

在溶液中加入液体石蜡以隔绝空气?

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bzdcw123作者
8个月21天前 IP:广东
923491
引用penfiend发表于10楼的内容
这个貌似是科创第一个pc电解,话说AlCl3怎么整?

回复一下你的三个问题

XXXXCl3买的,现在商家把它下架了

2.镍似乎不会与碱金属形成合金(至少论文里说不会与锂形成合金),不锈钢也不会(论文里也提到了,我还没试)

3.液体石蜡是用来隔绝空气的

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