想到一个制备S酸的思路,不知是否可行?

据查,在乙醇介质中,硫酸氢钠可以发生电离。但是,硫酸钠不溶于乙醇,因此钠离子和一半的硫酸根离子会结合形成硫酸钠沉淀,可以被除去(当然,过滤不能用滤纸啦)。剩下氢离子和硫酸根离子,就得到了硫酸和乙醇的混合物。若原料无水,则产物亦无水。另外根据相关资料,乙醇与浓硫酸在100℃开始起反应(生成硫酸氢乙酯),那么如果在100℃以下加热产物蒸发掉乙醇,是否可以得到浓度较高的硫酸?

来自:化学化工 / 化学与化工
3
2018-6-4 17:01:36
1楼

电解氢氧化钠的二甲基亚砜溶液,钠与有机溶剂反应,感觉会吧二甲基亚砜还原成二甲醚,这样会不会生成硫化钠。通过这种方式能治出硫化钠,乙醇钠等,还有有没有可能做出钠单质呢

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2018-6-4 17:10:16
浪里黑条(作者)
2楼
引用delta1017发表于1楼的内容
电解氢氧化钠的二甲基亚砜溶液,钠与有机溶剂反应,感觉会吧二甲基亚砜还原成二甲醚,这样会不会生成硫化钠...

说不定也是个可行方案呢,关键是它在溶剂里是否电离?

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3楼

酒精中电离我这有文献,但别的不好说了。改天试试

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4楼

此法可以得到多浓的?想做点电解用

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浪里黑条(作者)
5楼
引用龙灵发表于4楼的内容
此法可以得到多浓的?想做点电解用

理论上应该可以无水,但是实操不知道如何

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6楼
引用浪里黑条发表于5楼的内容
理论上应该可以无水,但是实操不知道如何

那来试试,过几天买个恒温电热套就可以试了

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浪里黑条(作者)
7楼
引用龙灵发表于6楼的内容
那来试试,过几天买个恒温电热套就可以试了

电热套还是可能超过100℃,不如用个电热杯垫,十几块钱的事

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8楼
引用浪里黑条发表于7楼的内容
电热套还是可能超过100℃,不如用个电热杯垫,十几块钱的事

数显恒温滴,不怕

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浪里黑条(作者)
9楼
引用龙灵发表于8楼的内容
数显恒温滴,不怕

那差不多

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10楼
引用浪里黑条发表于9楼的内容
那差不多

嗯,自费买了好多器材😂

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2018-06-05 18:56:01
11楼
引用浪里黑条发表于0楼的内容
据查,在乙醇介质中,硫酸氢钠可以发生电离。但是,硫酸钠不溶于乙醇,因此钠离子和一半的硫酸根离子会结合...

查了下纯硫酸的沸点338℃不懂是不是在这温度下都不会剧烈挥发😂还有一个问题是怎么判断乙醇是否蒸发干净

[修改于 2 年前 - 2018-06-05 18:56:32]

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12楼

实验是检测真理的唯一标准

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2
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浪里黑条(作者)
13楼
引用龙灵发表于11楼的内容
查了下纯硫酸的沸点338℃不懂是不是在这温度下都不会剧烈挥发😂还有一个问题是怎么判断乙醇是否蒸发干...

纯硫酸在空气中加热到200℃基本没事,再高的话不排除可能会冒出蒸汽或者部分分解什么的……

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浪里黑条(作者)
14楼
引用reber发表于12楼的内容
实验是检测真理的唯一标准

发现一个问题,就是买不到硫酸氢钠😓

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2018-06-06 09:28:28
15楼
引用浪里黑条发表于14楼的内容
发现一个问题,就是买不到硫酸氢钠😓

1688无水乙醇,硫酸氢钠都有

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浪里黑条(作者)
16楼
引用龙灵发表于15楼的内容
1688无水乙醇,硫酸氢钠都有

1688有?妙哉😄

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17楼
引用浪里黑条发表于16楼的内容
1688有?妙哉😄

楼主高考放假?

对的1688有,刚刚还在化吧看了一个人的实验,这个方法可行,就是那个帖子是等它自然蒸发的,只得到浓度很低的硫酸

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浪里黑条(作者)
18楼
引用龙灵发表于17楼的内容
楼主高考放假?对的1688有,刚刚还在化吧看了一个人的实验,这个方法可行,就是那个帖子是等它自然蒸发...

自然蒸发的同时大概会吸水吧?

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19楼
引用浪里黑条发表于18楼的内容
自然蒸发的同时大概会吸水吧?

吸的很严重啊😂,还有个问题就是搞清楚硫酸氢钠可以在乙醇中溶多少,或者采取乙醇少量的方法

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浪里黑条(作者)
20楼
引用龙灵发表于19楼的内容
吸的很严重啊😂,还有个问题就是搞清楚硫酸氢钠可以在乙醇中溶多少,或者采取乙醇少量的方法

照理说,应该溶多少反应多少吧,所以乙醇应该不用太多,能滤出来就行

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21楼
引用浪里黑条发表于20楼的内容
照理说,应该溶多少反应多少吧,所以乙醇应该不用太多,能滤出来就行

买的是500ml的磁搅恒温电热套,那得准备多少硫酸氢钠啊?

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浪里黑条(作者)
22楼
引用龙灵发表于21楼的内容
买的是500ml的磁搅恒温电热套,那得准备多少硫酸氢钠啊?

看你要做多少了,跟容器大小关系没那么大,500ml容器的话,滤液200ml以下差不多都行

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2018-06-07 17:12:12
2018-6-7 17:12:12
23楼

还是电瓶修复液靠谱一些。这个某宝就有,某宝没有了地方修摩托车电瓶车的也可以搞到 。


电瓶电解液浓缩大概可以得到94%左右的硫酸,我觉得课题不如改成如何把94%的浓缩成 98%的实用价值高。


这一步就很困难了,要搞到三氧化硫比较难,不过倒是可以考虑用喷灯强热硫酸铜或者硫酸亚铁,导出三氧化硫气体出来吸收

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24楼
引用smith发表于23楼的内容
还是电瓶修复液靠谱一些。这个某宝就有,某宝没有了地方修摩托车电瓶车的也可以搞到 。电瓶电解液浓缩大概...

直接加热蒸发到94%不是会出很多酸雾么?

[修改于 2 年前 - 2018-06-07 18:05:44]

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浪里黑条(作者)
25楼
引用龙灵发表于24楼的内容
直接加热蒸发到94%不是会出很多酸雾么?

不让它沸腾会好很多

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浪里黑条(作者)
26楼
引用smith发表于23楼的内容
还是电瓶修复液靠谱一些。这个某宝就有,某宝没有了地方修摩托车电瓶车的也可以搞到 。电瓶电解液浓缩大概...

为啥都说硫酸亚铁,硫酸亚铁分解出来的三氧化硫太少,有很多二氧化硫,还不如用硫酸铁,分解出来都是三氧化硫,产量大,还便宜,分解温度也只有480℃。

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27楼
引用浪里黑条发表于25楼的内容
不让它沸腾会好很多

温度大概要多少?70%后

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浪里黑条(作者)
28楼
引用龙灵发表于27楼的内容
温度大概要多少?70%后

让我找找数据

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29楼
引用浪里黑条发表于28楼的内容
让我找找数据

难得看你秒回,话说你之前蒸馏硝酸的那种瓶子学名具体是啥?能单独买的么?

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浪里黑条(作者)
30楼
引用龙灵发表于29楼的内容
难得看你秒回,话说你之前蒸馏硝酸的那种瓶子学名具体是啥?能单独买的么?

全玻璃蒸馏器,500ml的某宝50左右一套

Screenshot_2018-06-07-19-00-54-701_com.android.browser.png

 

顺便:

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31楼
引用浪里黑条发表于30楼的内容
全玻璃蒸馏器,500ml的某宝50左右一套 顺便:

已经有蛇形管了缺个烧瓶

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32楼

多年前想了一 个方案,绝对可行,而且纯度不低。就是实施起来有点麻烦,有条件的朋友可以实验一下!一口气得到98和36.5

111.bmp

 

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33楼
引用xiaotian99发表于32楼的内容
多年前想了一 个方案,绝对可行,而且纯度不低。就是实施起来有点麻烦,有条件的朋友可以实验一下!一口气...

工业估计可以,自己实验装置可能会很麻烦

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浪里黑条(作者)
34楼
引用xiaotian99发表于32楼的内容
多年前想了一 个方案,绝对可行,而且纯度不低。就是实施起来有点麻烦,有条件的朋友可以实验一下!一口气...

主要还是业余条件下电解费劲,其他的确实不错

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浪里黑条(作者)
35楼
引用龙灵发表于31楼的内容
已经有蛇形管了缺个烧瓶

还是买全套吧,要是不适配就傻眼了……

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36楼
引用浪里黑条发表于35楼的内容
还是买全套吧,要是不适配就傻眼了……

看了下蛇形管就只值15元

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37楼
引用浪里黑条发表于34楼的内容
主要还是业余条件下电解费劲,其他的确实不错

电解直接上铱钽钛电极,阴极铂

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浪里黑条(作者)
38楼
引用龙灵发表于37楼的内容
电解直接上铱钽钛电极,阴极铂

阴极析氢,铂并不太理想,镍比较合适,还便宜。关键是,有多少人会去花大价钱(对于多数业余爱好者的确是大价钱)买铱钽钛电极或者二氧化铅电极?

[修改于 2 年前 - 2018-06-07 20:24:18]

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39楼
引用浪里黑条发表于38楼的内容
阴极析氢,铂并不太理想,镍比较合适,还便宜。关键是,有多少人会去花大价钱(对于多数业余爱好者的确是大...

我打算入一个铱钽钛,阴极还没选好,主要为了制备高氯酸钠

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浪里黑条(作者)
40楼
引用龙灵发表于36楼的内容
看了下蛇形管就只值15元

我当时买的是这个

Screenshot_2018-06-07-20-25-11-985_com.taobao.taobao.png

 


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浪里黑条(作者)
41楼
引用龙灵发表于39楼的内容
我打算入一个铱钽钛,阴极还没选好,主要为了制备高氯酸钠

别用铱钽钛电极,性价比低,用二氧化铅电极吧,比铱钽钛电极便宜,寿命还更长一点。

[修改于 2 年前 - 2018-06-07 20:26:36]

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42楼
引用浪里黑条发表于41楼的内容
别用铱钽钛电极,性价比低,用二氧化铅电极吧,比铱钽钛电极便宜,寿命还更长一点。

二氧化铅?之前你给我的那个帖子,楼主用的是铱钽钛也有6000h寿命吧?

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浪里黑条(作者)
43楼
引用龙灵发表于42楼的内容
二氧化铅?之前你给我的那个帖子,楼主用的是铱钽钛也有6000h寿命吧?

是的,寿命差不太多,总体来说似乎是二氧化铅电极长一点。但是二氧化铅电极差不多便宜一半,还不消耗贵金属资源,多好😂😂

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44楼
引用浪里黑条发表于43楼的内容
是的,寿命差不太多,总体来说似乎是二氧化铅电极长一点。但是二氧化铅电极差不多便宜一半,还不消耗贵金属...

不清楚,先攒钱吧,二氧化铅析氯怎么样?主要是想找个一步电解制备高氯酸钠的法子,选一个合适的电极。

[修改于 2 年前 - 2018-06-07 20:38:29]

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浪里黑条(作者)
45楼
引用龙灵发表于44楼的内容
不清楚,先攒钱吧,二氧化铅析氯怎么样?主要是想找个一步电解制备高氯酸钠的法子,选一个合适的电极。

析氯电极的话石墨就可以,钌铱钛电极也可以。析氧的话这两个都不行,得用铱钽钛电极或者二氧化铅电极。

另外,一步电解制高氯酸钠貌似不太可行,可能是是因为在氯酸钠制取过程中需要引入铬(具体什么作用不太清楚),但是到了高氯酸钠制备又要除去铬,相互矛盾。

[修改于 2 年前 - 2018-06-07 23:43:20]

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2018-06-08 09:28:36
46楼
引用浪里黑条发表于45楼的内容
析氯电极的话石墨就可以,钌铱钛电极也可以。析氧的话这两个都不行,得用铱钽钛电极或者二氧化铅电极。另外...

那先制备氯酸钠吧,后面再说高氯酸钠,先来个1kg😎

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浪里黑条(作者)
47楼
引用龙灵发表于46楼的内容
那先制备氯酸钠吧,后面再说高氯酸钠,先来个1kg😎

1kg?加油吧😂从氯化钠出发的话,想要制得1kg氯酸钠,如果电解的电流是40A,那么需要电解46.5个小时,考虑到电流效率,可能要60个小时左右😓

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48楼
引用浪里黑条发表于47楼的内容
1kg?加油吧😂从氯化钠出发的话,想要制得1kg氯酸钠,如果电解的电流是40A,那么需要电解46....

慢慢来没事,它这个电流是怎么计算的?直接就是电源电流?

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浪里黑条(作者)
49楼
引用龙灵发表于48楼的内容
慢慢来没事,它这个电流是怎么计算的?直接就是电源电流?

这个还要看实际情况,实在不行也可以接上去一个大电流的电流表,自己改装电流表或许也行。

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50楼
引用浪里黑条发表于49楼的内容
这个还要看实际情况,实在不行也可以接上去一个大电流的电流表,自己改装电流表或许也行。

淘宝卖的万用表貌似只有到20A,过阵子开始实验的时候再去买个吧

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浪里黑条
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2018/02/28注册,1 天前活动

就读于清华附中的高中生,热爱火箭、能材,略知一二建模技术。化竞党。同时还喜爱书法、古琴等。【我是不是说的太多了】

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