化学与化工
3
想到一个制备S酸的思路,不知是否可行?
浪里黑条 2018-6-4 16:15:05

据查,在乙醇介质中,硫酸氢钠可以发生电离。但是,硫酸钠不溶于乙醇,因此钠离子和一半的硫酸根离子会结合形成硫酸钠沉淀,可以被除去(当然,过滤不能用滤纸啦)。剩下氢离子和硫酸根离子,就得到了硫酸和乙醇的混合物。若原料无水,则产物亦无水。另外根据相关资料,乙醇与浓硫酸在100℃开始起反应(生成硫酸氢乙酯),那么如果在100℃以下加热产物蒸发掉乙醇,是否可以得到浓度较高的硫酸?

2018-6-4 17:01:36
1楼

电解氢氧化钠的二甲基亚砜溶液,钠与有机溶剂反应,感觉会吧二甲基亚砜还原成二甲醚,这样会不会生成硫化钠。通过这种方式能治出硫化钠,乙醇钠等,还有有没有可能做出钠单质呢

浪里黑条(作者)
2楼
引用:何梓源 发表于1 楼的内容:
电解氢氧化钠的二甲基亚砜溶液,钠与有机溶剂反应,感觉会吧二甲基亚砜还原成二甲醚,这样会不会生成硫化钠.....

说不定也是个可行方案呢,关键是它在溶剂里是否电离?

3楼

酒精中电离我这有文献,但别的不好说了。改天试试

4楼

此法可以得到多浓的?想做点电解用

浪里黑条(作者)
5楼
引用:龙灵 发表于4 楼的内容:
此法可以得到多浓的?想做点电解用

理论上应该可以无水,但是实操不知道如何

6楼
引用:浪里黑条 发表于5 楼的内容:
理论上应该可以无水,但是实操不知道如何

那来试试,过几天买个恒温电热套就可以试了

浪里黑条(作者)
7楼
引用:龙灵 发表于6 楼的内容:
那来试试,过几天买个恒温电热套就可以试了

电热套还是可能超过100℃,不如用个电热杯垫,十几块钱的事

8楼
引用:浪里黑条 发表于7 楼的内容:
电热套还是可能超过100℃,不如用个电热杯垫,十几块钱的事

数显恒温滴,不怕

浪里黑条(作者)
9楼
引用:龙灵 发表于8 楼的内容:
数显恒温滴,不怕

那差不多

10楼
引用:浪里黑条 发表于9 楼的内容:
那差不多

嗯,自费买了好多器材

11楼
引用:浪里黑条 发表于0 楼的内容:
据查,在乙醇介质中,硫酸氢钠可以发生电离。但是,硫酸钠不溶于乙醇,因此钠离子和一半的硫酸根离子会结合.....

查了下纯硫酸的沸点338℃不懂是不是在这温度下都不会剧烈挥发还有一个问题是怎么判断乙醇是否蒸发干净

[修改于 1 年前 - 2018-06-05 18:56:32]

12楼
1

实验是检测真理的唯一标准

浪里黑条(作者)
13楼
引用:龙灵 发表于11 楼的内容:
查了下纯硫酸的沸点338℃不懂是不是在这温度下都不会剧烈挥发还有一个问题是怎么判断乙醇是否蒸发干净

纯硫酸在空气中加热到200℃基本没事,再高的话不排除可能会冒出蒸汽或者部分分解什么的……

浪里黑条(作者)
14楼
引用:reber 发表于12 楼的内容:
实验是检测真理的唯一标准

发现一个问题,就是买不到硫酸氢钠😓

15楼
引用:浪里黑条 发表于14 楼的内容:
发现一个问题,就是买不到硫酸氢钠😓

1688无水乙醇,硫酸氢钠都有

浪里黑条(作者)
16楼
引用:龙灵 发表于15 楼的内容:
1688无水乙醇,硫酸氢钠都有

1688有?妙哉😄

17楼
引用:浪里黑条 发表于16 楼的内容:
1688有?妙哉😄

楼主高考放假?

对的1688有,刚刚还在化吧看了一个人的实验,这个方法可行,就是那个帖子是等它自然蒸发的,只得到浓度很低的硫酸

浪里黑条(作者)
18楼
引用:龙灵 发表于17 楼的内容:
楼主高考放假?对的1688有,刚刚还在化吧看了一个人的实验,这个方法可行,就是那个帖子是等它自然蒸发.....

自然蒸发的同时大概会吸水吧?

19楼
引用:浪里黑条 发表于18 楼的内容:
自然蒸发的同时大概会吸水吧?

吸的很严重啊,还有个问题就是搞清楚硫酸氢钠可以在乙醇中溶多少,或者采取乙醇少量的方法

浪里黑条(作者)
20楼
引用:龙灵 发表于19 楼的内容:
吸的很严重啊,还有个问题就是搞清楚硫酸氢钠可以在乙醇中溶多少,或者采取乙醇少量的方法

照理说,应该溶多少反应多少吧,所以乙醇应该不用太多,能滤出来就行

21楼
引用:浪里黑条 发表于20 楼的内容:
照理说,应该溶多少反应多少吧,所以乙醇应该不用太多,能滤出来就行

买的是500ml的磁搅恒温电热套,那得准备多少硫酸氢钠啊?

浪里黑条(作者)
22楼
引用:龙灵 发表于21 楼的内容:
买的是500ml的磁搅恒温电热套,那得准备多少硫酸氢钠啊?

看你要做多少了,跟容器大小关系没那么大,500ml容器的话,滤液200ml以下差不多都行

2018-6-7 17:12:12
23楼

还是电瓶修复液靠谱一些。这个某宝就有,某宝没有了地方修摩托车电瓶车的也可以搞到 。


电瓶电解液浓缩大概可以得到94%左右的硫酸,我觉得课题不如改成如何把94%的浓缩成 98%的实用价值高。


这一步就很困难了,要搞到三氧化硫比较难,不过倒是可以考虑用喷灯强热硫酸铜或者硫酸亚铁,导出三氧化硫气体出来吸收

24楼
引用:smith 发表于23 楼的内容:
还是电瓶修复液靠谱一些。这个某宝就有,某宝没有了地方修摩托车电瓶车的也可以搞到 。电瓶电解液浓缩大概.....

直接加热蒸发到94%不是会出很多酸雾么?

[修改于 1 年前 - 2018-06-07 18:05:44]

浪里黑条(作者)
25楼
引用:龙灵 发表于24 楼的内容:
直接加热蒸发到94%不是会出很多酸雾么?

不让它沸腾会好很多

浪里黑条(作者)
26楼
引用:smith 发表于23 楼的内容:
还是电瓶修复液靠谱一些。这个某宝就有,某宝没有了地方修摩托车电瓶车的也可以搞到 。电瓶电解液浓缩大概.....

为啥都说硫酸亚铁,硫酸亚铁分解出来的三氧化硫太少,有很多二氧化硫,还不如用硫酸铁,分解出来都是三氧化硫,产量大,还便宜,分解温度也只有480℃。

27楼
引用:浪里黑条 发表于25 楼的内容:
不让它沸腾会好很多

温度大概要多少?70%后

浪里黑条(作者)
28楼
引用:龙灵 发表于27 楼的内容:
温度大概要多少?70%后

让我找找数据

29楼
引用:浪里黑条 发表于28 楼的内容:
让我找找数据

难得看你秒回,话说你之前蒸馏硝酸的那种瓶子学名具体是啥?能单独买的么?

浪里黑条(作者)
30楼
引用:龙灵 发表于29 楼的内容:
难得看你秒回,话说你之前蒸馏硝酸的那种瓶子学名具体是啥?能单独买的么?

全玻璃蒸馏器,500ml的某宝50左右一套

pic

 

顺便:

31楼
引用:浪里黑条 发表于30 楼的内容:
全玻璃蒸馏器,500ml的某宝50左右一套 顺便:

已经有蛇形管了缺个烧瓶

32楼

多年前想了一 个方案,绝对可行,而且纯度不低。就是实施起来有点麻烦,有条件的朋友可以实验一下!一口气得到98和36.5

pic

 

33楼
引用:xiaotian99 发表于32 楼的内容:
多年前想了一 个方案,绝对可行,而且纯度不低。就是实施起来有点麻烦,有条件的朋友可以实验一下!一口气.....

工业估计可以,自己实验装置可能会很麻烦

浪里黑条(作者)
34楼
引用:xiaotian99 发表于32 楼的内容:
多年前想了一 个方案,绝对可行,而且纯度不低。就是实施起来有点麻烦,有条件的朋友可以实验一下!一口气.....

主要还是业余条件下电解费劲,其他的确实不错

浪里黑条(作者)
35楼
引用:龙灵 发表于1 楼的内容:
已经有蛇形管了缺个烧瓶

还是买全套吧,要是不适配就傻眼了……

36楼
引用:浪里黑条 发表于35 楼的内容:
还是买全套吧,要是不适配就傻眼了……

看了下蛇形管就只值15元

37楼
引用:浪里黑条 发表于34 楼的内容:
主要还是业余条件下电解费劲,其他的确实不错

电解直接上铱钽钛电极,阴极铂

浪里黑条(作者)
38楼
引用:龙灵 发表于37 楼的内容:
电解直接上铱钽钛电极,阴极铂

阴极析氢,铂并不太理想,镍比较合适,还便宜。关键是,有多少人会去花大价钱(对于多数业余爱好者的确是大价钱)买铱钽钛电极或者二氧化铅电极?

[修改于 1 年前 - 2018-06-07 20:24:18]

39楼
引用:浪里黑条 发表于38 楼的内容:
阴极析氢,铂并不太理想,镍比较合适,还便宜。关键是,有多少人会去花大价钱(对于多数业余爱好者的确是大.....

我打算入一个铱钽钛,阴极还没选好,主要为了制备高氯酸钠

浪里黑条(作者)
40楼
引用:龙灵 发表于36 楼的内容:
看了下蛇形管就只值15元

我当时买的是这个

pic

 


浪里黑条(作者)
41楼
引用:龙灵 发表于39 楼的内容:
我打算入一个铱钽钛,阴极还没选好,主要为了制备高氯酸钠

别用铱钽钛电极,性价比低,用二氧化铅电极吧,比铱钽钛电极便宜,寿命还更长一点。

[修改于 1 年前 - 2018-06-07 20:26:36]

42楼
引用:浪里黑条 发表于41 楼的内容:
别用铱钽钛电极,性价比低,用二氧化铅电极吧,比铱钽钛电极便宜,寿命还更长一点。

二氧化铅?之前你给我的那个帖子,楼主用的是铱钽钛也有6000h寿命吧?

浪里黑条(作者)
43楼
引用:龙灵 发表于42 楼的内容:
二氧化铅?之前你给我的那个帖子,楼主用的是铱钽钛也有6000h寿命吧?

是的,寿命差不太多,总体来说似乎是二氧化铅电极长一点。但是二氧化铅电极差不多便宜一半,还不消耗贵金属资源,多好😂😂

44楼
引用:浪里黑条 发表于43 楼的内容:
是的,寿命差不太多,总体来说似乎是二氧化铅电极长一点。但是二氧化铅电极差不多便宜一半,还不消耗贵金属.....

不清楚,先攒钱吧,二氧化铅析氯怎么样?主要是想找个一步电解制备高氯酸钠的法子,选一个合适的电极。

[修改于 1 年前 - 2018-06-07 20:38:29]

浪里黑条(作者)
45楼
引用:龙灵 发表于44 楼的内容:
不清楚,先攒钱吧,二氧化铅析氯怎么样?主要是想找个一步电解制备高氯酸钠的法子,选一个合适的电极。

析氯电极的话石墨就可以,钌铱钛电极也可以。析氧的话这两个都不行,得用铱钽钛电极或者二氧化铅电极。

另外,一步电解制高氯酸钠貌似不太可行,可能是是因为在氯酸钠制取过程中需要引入铬(具体什么作用不太清楚),但是到了高氯酸钠制备又要除去铬,相互矛盾。

[修改于 1 年前 - 2018-06-07 23:43:20]

46楼
引用:浪里黑条 发表于45 楼的内容:
析氯电极的话石墨就可以,钌铱钛电极也可以。析氧的话这两个都不行,得用铱钽钛电极或者二氧化铅电极。另外.....

那先制备氯酸钠吧,后面再说高氯酸钠,先来个1kg

浪里黑条(作者)
47楼
引用:龙灵 发表于46 楼的内容:
那先制备氯酸钠吧,后面再说高氯酸钠,先来个1kg

1kg?加油吧😂从氯化钠出发的话,想要制得1kg氯酸钠,如果电解的电流是40A,那么需要电解46.5个小时,考虑到电流效率,可能要60个小时左右😓

48楼
引用:浪里黑条 发表于47 楼的内容:
1kg?加油吧😂从氯化钠出发的话,想要制得1kg氯酸钠,如果电解的电流是40A,那么需要电解46......

慢慢来没事,它这个电流是怎么计算的?直接就是电源电流?

浪里黑条(作者)
49楼
引用:龙灵 发表于48 楼的内容:
慢慢来没事,它这个电流是怎么计算的?直接就是电源电流?

这个还要看实际情况,实在不行也可以接上去一个大电流的电流表,自己改装电流表或许也行。

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