发个实验活跃气氛——制取稀硝酸
亚硝酸钠法:


利用亚硝酸钠在酸性下产生的亚硝酸不稳定分解出一氧化氮和二氧化氮,再由水吸收产生硝酸。


方程:
亚硝酸分解:
2HNO2(l) = H2O(l) + NO2(g) + NO(g)


二氧化氮再与水反应
3NO2 (g)+ H2O(l) =2 HNO3(l) + NO(g)


实验发现,做出来的硝酸很少,不过放进根铜丝还是会冒泡的


先把亚硝酸钠倒进锥形瓶,再倒入磷酸,接着迅速盖上盖子。二氧化氮通过硅胶管导入试管中被水吸收244149

[修改于 4 年前 - 2015-06-06 08:15:23]

来自 化学与化工
 
2015-6-5 22:56:07
smith(作者)
1楼
马上产生大量棕红色烟雾,注意通风。另外水吸收二氧化氮并不明显,实际上还是有大量二氧化氮溢出,所以一定要通风!


加热让反应更充分释放更多二氧化氮244150

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smith(作者)
2楼
最后制得的硝酸可以让PH试纸变红,溢出的二氧化氮也可以让淀粉-碘化钾试纸变蓝244151

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smith(作者)
3楼
制得的硝酸只有可怜的几十ml,防止分解,棕色瓶盛放,从PH试纸对比来看PH是小于1的,剩下的在试管里面扔进一根铜丝,迅速有气泡冒出,证明稀硝酸的浓度还是有的,起码有5%244152

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4楼
用倒扣的烧杯集气,用过氧化氢氧化,成本似乎有点高
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smith(作者)
5楼
这个方法几乎不具备可量产性,所以比较靠谱的还是直接购买法和蒸馏法
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6楼
中学课本上说:3NO2 + H2O = 2HNO3 + NO,这个反应只是NO2溶于水反应的大致情况,实际上,NO2溶于水的反应相当多,以下反应都是可能发生的:

2NO2 + H2O = HNO3 + HNO2(歧化反应)
2HNO2 = NO + NO2 + H2O(歧化得到的HNO2分解,相当于2HNO2 = N2O3 + H2O,N2O3 = NO + NO2)

以上两个反应可以合写为3NO2 + H2O = 2HNO3 + NO,这就是中学课本上提到的NO2溶于水反应。

但实际上,HNO2的分解是可逆反应,在H2O大量的情况下,逆反应可以进行:

NO + NO2 + H2O = 2HNO2(相当于NO + NO2 = N2O3,N2O3 + H2O = 2HNO2)

所以,在H2O大大过量的情况下(稀溶液),歧化得到的HNO2分解并不完全,最后得到的溶液中,HNO3和HNO2同时存在,特别是在吸收气体中同时含有NO和NO2的情况下,HNO2含量会更多。

如果吸收溶液用碱液代替水,则HNO2会生成稳定的亚硝酸盐,NO和NO2更容易一起被吸收,中学课本上讲的氨氧化制硝酸尾气吸收反应不正是这样的吗:

NO + NO2 + 2NaOH = 2NaNO2 + H2O

很多高中化学练习题中都有类似的题目,用大试管收集一试管NO2,倒立在水槽中,最后试管中剩下多少气体,标准答案是1/3试管。

实际上,这是一道想当然的错题,不要说收集到的NO2实际是NO2和N2O4的混合物,题目根本没有考虑到NO + NO2 + H2O = 2HNO2反应的存在。

如果实际做这个实验,试管剩下的气体一般不超过试管体积的1/10。实验方法可以这样做,加热分解硝酸铜,将得到的气体用冰盐混合物冷却,低温下NO2会聚合成N2O4,并冷凝成液体,得到N2O4后,可以分解得到较纯的NO2,再做这个实验。

另外,涉及到氮氧化物和硝酸制取的实验,应该尽量使用磨口玻璃仪器,少用橡皮塞和胶管(即使是硅胶管,在热硝酸蒸气中都是不保险的,一般橡胶就更不用说了)。
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smith(作者)
7楼
引用 TBsoft:
中学课本上说:3NO2 + H2O = 2HNO3 + NO,这个反应只是NO2溶于水反应的大致情况,实际上,NO2溶于水的反应相当多,以下反应都是可能发生的:

2NO2 + H2O = HNO3 + HNO2(歧化反应)
2HNO2 =...
用水吸收确实会产生亚硝酸,但溶液里面亚硝酸的含量是不会超过硝酸的含量的。溶液的主要成分还是硝酸
实验验证很简单,如果亚硝酸的含量大的话,我把溶液滴到糊精-碘化钾试纸上面去,试纸是会迅速变蓝的,但结果确是,试纸的变蓝并不明显,而是出现了先微弱的变蓝,然后中心开始泛白,没有直接把湿润的试纸暴露到二氧化氮中明显。后者上图有,是很深的蓝色。244153

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smith(作者)
8楼
其实中心泛白的原因也可以解释,因为稀硝酸的氧化能力把碘化钾直接氧化成了更高价的碘酸盐,而不是碘,所以试纸泛白,而不是变蓝。而亚硝酸的氧化能力是不足以把碘化钾氧化为高价的碘酸盐的
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2015-6-6 06:50:07
9楼
为什么不加点氧气把NO变成NO2
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11楼
液体不应该用细口瓶吗
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smith(作者)
12楼
引用 happy·geek:
液体不应该用细口瓶吗
是的,不过没找到这种瓶子所以只好用普通锥形瓶代替了
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13楼
引用 smith:
是的,不过没找到这种瓶子所以只好用普通锥形瓶代替了
好吧。。其实我是说后面存放用的棕色瓶
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14楼
引用 smith:
其实中心泛白的原因也可以解释,因为稀硝酸的氧化能力把碘化钾直接氧化成了更高价的碘酸盐,而不是碘,所以试纸泛白,而不是变蓝。而亚硝酸的氧化能力是不足以把碘化钾氧化为高价的碘酸盐的
亚硝酸氧化能力真的弱吗?

HNO2 + H+ + e = NO + H2O  标准电极电势0.99V
NO3- + 3H+ + 2e = HNO2 + H2O  标准电极电势0.94V

p区元素低价含氧酸氧化能力反而比高价含氧酸更强,并不是个别现象,HClO3氧化性强于HClO4也是一个典型的现象。

在反应动力学上,HNO2氧化反应速率也比HNO3有优势,原因正是因为HNO2容易分解,分解产物NO和NO2能起到自催化作用,红烟硝酸(含有NO2)的氧化能力强于浓硝酸,也是类似的原因。

问题没那么简单,溶液中亚硝酸含量较低,应该是正确的,但如果说亚硝酸氧化能力(特别是在这种稀溶液中)一定比硝酸弱,就未必了,无论是从热力学还是从动力学角度看,这个结论都未必是正确的。
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15楼
用硝酸铜不就行了……
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2015-6-7 17:28:41
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16楼
一直通能得到更浓的硝酸么?
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17楼
引用 wenyanwen:
一直通能得到更浓的硝酸么?
设法加大溶解度,比如降温,和增大压强,一般采用加压,可以采用注射器
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2015-6-8 00:05:34
18楼
你需要加氧气,工业制硝酸氨氧法出来的都是一氧化氮,通氧气氧化的
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19楼
引用 甘露醇六硝酸酯:
你需要加氧气,工业制硝酸氨氧法出来的都是一氧化氮,通氧气氧化的
工业制硝酸,氨氧化法中,混合气中氨含量在12%以下,如果氨含量超过15%(氨在空气中的爆炸下限),预热和进入氧化炉是要发生爆炸的!

氨与空气混合达到爆炸极限,也是可以点燃爆炸的,这一点在中学化学教学中一般都被忽视了,只提到氨可以在纯氧中燃烧。

氧化炉中的氧化温度高达800摄氏度左右,此温度下,NO2早已分解(超过150摄氏度NO2几乎全部分解),出炉气体中本身就主要含有NO、O2和N2,出炉气体冷却后,NO和O2就化合得到NO2,并不是额外通氧气将NO氧化的。

当然,在吸收过程中补充空气是有利于NO2完全吸收的,所以一般在吸收过程中补充空气。

氨的催化氧化是强放热反应,以前曾发生过有人想提高氧化效率,于是增大混合气进入氧化炉的流量,结果,高温将铂铑合金网烧化成块的事情。
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2015-6-12 20:32:12
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20楼
你需要亚硝酸钠和过氧化氢
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21楼
引用 icebe:
你需要亚硝酸钠和过氧化氢
顺便过冷抽滤
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2015-6-13 11:22:12
22楼
如果用硝酸铵加热制取笑气,再通过笑气的氧化可以生成稀硝酸吗?硝酸铵要控制加热温度可以采取油 浴加热的办法,然后和空气混合冷却就可以
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25楼
引用 cdyqj:
如果用硝酸铵加热制取笑气,再通过笑气的氧化可以生成稀硝酸吗?硝酸铵要控制加热温度可以采取油 浴加热的办法,然后和空气混合冷却就可以
我记得是可以的,要用盐酸羟胺催化共振体过分,倒点浓硫酸啥的
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2015-6-17 14:29:58
2015-6-17 14:29:58
27楼
引用 icebe:
我记得是可以的,要用盐酸羟胺催化共振体过分,倒点浓硫酸啥的
你找找看,还有笑气如何氧化,好像很稳定啊,可以被氧化成一氧化氮吗
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2015-6-20 14:35:13
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28楼
原来你们卡在氧化这一步了。
我以前也是,氧化反应需要强氧化剂。
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2015-7-1 12:37:37
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29楼
你最好用30%H2O2溶液吸收产生的NO2,以提高产率,减少污染。
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30楼
楼主的制备器具不完善 所以需要通风   我推荐把反应的气体收集后集体排放
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34楼
让我想起了三亚硝基RDX的生成焓堪比三叠氮三聚氰。。。。。。。。
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2018-8-12 20:48:20
2018-8-12 20:48:20
35楼
引用:0x00000000 发表于29 楼的内容:
你最好用30%H2O2溶液吸收产生的NO2,以提高产率,减少污染。

30的过氧化氢根本买不到啊,只能搞到3%的

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2018-8-13 13:57:36
36楼

二氧化氮直接通水的方法要得到浓度高的硝酸比较麻烦,至于过氧化氢浓度问题......将3%的过氧化氢曝气是可以的。

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smith(作者)
37楼

老外教的一种方法,把医疗用的低浓度过氧化氢,敞开放到一个干燥阴凉通风的地方,比如说野外一截水泥管的中间,过一段时间后过氧化氢的浓度可以显著提高.

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38楼
引用:smith 发表于37 楼的内容:
老外教的一种方法,把医疗用的低浓度过氧化氢,敞开放到一个干燥阴凉通风的地方,比如说野外一截水泥管的中.....

基本上就是曝气法嘛。

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2018-8-15 12:14:44
2018-8-15 12:14:44
39楼
老外教的一种方法,把医疗用的低浓度过氧化氢,敞开放到一个干燥阴凉通风的地方,比如说野外一截水泥管的中.....

过氧化氢很难办的,敞口放置北京一会上面就一层灰盖张滤纸扎孔蒸发的就特慢。拿电吹风又怕出危险,遂决定放弃。。。。

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