整理下各和谐试剂制法

论坛里搜索了下几个和谐试剂的制备,有很多帖子,但很多无疾而终,没有最终结果,在这里整理下成功的,弄出个目录,供在帝都等特别和谐地区的人参考。后续还有一些氧化剂/还原剂还有几个nc的原料,但帖子太多,还需要一定时间。

硫酸

I.硫酸铜电解法

 2CuSO4 + 2H2O = 2Cu+ 2H2SO4 + O2↑ 

原料:硫酸铜,水,铂电极,铜电极

离子反应方程式为:

阳极:4OH—+4e—=2H2O+O2

阴极:Cu2+ + 2e- = Cu

电解电压:12v     电解时间:2h

电解电流:<0.5A(与阴阳级距离有关)

阳极:铂电极[不可以用银,金电极] 阴极:铜电极

操作:将硫酸铜饱和溶液倒入电解槽中,通电,采用水浴降温,电解两小时后关闭电源。

优点:安全有效

缺点:电解耗能大,酸浓度低,材料电极贵。

作者:冥火 文号:848125


II.稀硫酸浓缩法

原料:电池修复液

这是个物理变化没有方程式

将电池修复液放入蒸馏烧瓶中,加热。电瓶水加热浓缩在85%以上会有酸雾,最终得到的硫酸有94%以上的浓度。

优点:原料易得,操作简便

缺点:产生酸雾,可能被水表

有许多相似文案,文号:849185...... 


III..硫酸盐分解法

原料:硫酸铁[注意不是聚合硫酸铁]/硫酸亚铁/硫酸铝/硫酸铜,蛇形冷凝管,全套磨口玻璃仪器

原理Fe2(SO4)3==加热==Fe2O3+3SO3

2FeSO4.7H2O(绿矾)=(强热)=Fe2O3+SO2+

SO3+7H2O

其余的反应相似

先将把硫酸铁先200℃左右加热一段时间脱去部分结晶水,再行灼烧分解,会产生大量酸雾,注意酸雾的导出方向和装置气密性。

优点:材料便宜,不易水表,产生酸浓度较高

缺点:酸雾溶于水大量放热,设备要求高(全套磨口玻璃仪器)

By:stewart&浪里黑条&kulo

 文号:849269/t19658


IV.过硫酸钾/焦硫酸钾

*目前未曾有过操作记录

**含有还原性杂质时有爆炸危险?

***原料:水,焦硫酸钾

文号:848857


V.[陶缸铅室]接触法

*原理见高中教课书

**操作难度极大

***普通的橡皮塞、乳胶管等无法耐受三氧化硫的腐蚀,不适合实验室条件下的化学品制备

****原料:硫粉,氧气,水/焦硫酸钠,磷酸,氧气,水

VI.二氧化硫-过氧化氢法

原料:焦亚硫酸钠,磷酸 3%双氧水

原理:Na2S2O5 + 2H3PO4 → 2NaH2PO4 + H2O + 2SO2↑

SO2 + H2O2 → H2SO4

粗略称取5g焦亚硫酸钠,倒入蒸馏烧瓶;在锥形瓶中装入40ml—50ml 3%医用双氧水,注意一定要保证液体层有一定的厚度 在一只小烧杯中注入10ml左右的水,再注入约5ml 85%浓磷酸,混合均匀,配制成约1:2的稀磷酸溶液。将配制好的稀磷酸溶液一次性通过蒸馏烧瓶上口倒入蒸馏烧瓶,并立即将上口用塞子塞住。

优点:原料易得

缺点:酸浓度低,操作较为复杂,涉及产生有毒气体

作者:TBsoft      文号:833763


VII.复分解法

原料:硫酸铜,草酸,砂芯漏斗

原理:CuSO4+H2C2O4====CuC2O4+H2SO4

具体操作:配制饱和草酸溶液和饱和硫酸铜溶液,混合,搅拌,用双层滤纸过滤一次,静置,取上层清液,即为混有少量硫酸铜的稀硫酸。

注意nc合成时有时不允许存在铜离子。

优点:原料,操作简单

缺点:草酸铜颗粒极小,极难过滤,需砂芯漏斗,平衡反应产生酸浓度低,掺杂铜离子,在某些实验中有极大的风险。

作者:chemistry02         文号:849651


VIII.硫酸氢钠-乙醇法

原料:硫酸氢钠,乙醇

操作:250-300℃预热脱去硫酸氢钠结晶水,加入无水乙醇,搅拌,过滤掉不溶于乙醇的硫酸钠,得硫酸-乙醇混合溶液,低温(100℃以下)蒸发乙醇即可

优点:操作简单,材料易得,产生酸浓度高

缺点:难以分离硫酸和乙醇,反应生成硫酸二甲酯为甲基化试剂有毒

作者:浪里黑条                        文号:846718


盐酸

I.难挥发酸制易挥发酸

原理:NaHSO4+NaCl=△=Na2SO4+HCl↑(难挥发酸制易挥发酸)

原料:硫酸氢钠,氯化钠,水

操作:将各2.9mol的两物质混合放在烧瓶中,加入128g水,先升温,待反应开始放热升温后,加入冰块以降低温度保证氯化氢充分溶于水。

参考网址http://www.bilibili.com/video/av23588893?share_medium=android& 


II.电解饱和盐水

材料:氯化钠,石墨阳极,铁丝网阴极,5毫米石棉网。

电解电压:5-15V

电解电流:22A

*可复制性差

作者:xj198398xujing         文号:t7468






来自:化学化工 / 化学与化工
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2020-2-8 15:01:34
1楼

首先感谢楼主分享

补充两个个盐酸的:

1.https://www.kechuang.org/t/42059(浓磷酸+NaCl固体)

亲测可行,但很可惜这个帖子没有实验过程图,装置也可以更完善,我计划这两天发帖演示一下。

2.https://www.kechuang.org/t/83631(热解PAC法)

实验方法比较简单,直接加热即可,不过浓度会比较感人

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2楼

获得HCl气体,可以用NaHSO4(焦硫酸钠水解得到)+NaCl,条件加热。

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2020-02-12 12:19:50
2020-2-12 12:19:50
3楼

https://tieba.baidu.com/p/6202033590

这里有一个在有机溶剂里面电解来获得碱金属的

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2020-02-17 07:24:30
2020-2-17 7:24:30
4楼

个人实际操作后的结论,绝大部分“制备”硫酸的方案有潜在危险性,并且产率低下。例如铅室法,设备要求不高,但是产率很低很低,而且混有大量的杂质。最具有可操作性的办法是浓缩电池液,用简单的磨口蒸馏装置即可,产率高安全性也高。

如果实在连电池液也难以获取的话,电解硫酸铜溶液和二氧化硫通入8%过氧化氢操作性也较高,美中不足是成本略高,但是纯度有保证。

盐酸考虑五氯化磷水解法或者是磷酸和氯化钠。硝酸只有减压蒸馏硫酸和硝酸钾的混合物。

话说有一种物质被称为磺酰氯(SO2Cl2),由二氧化硫和氯气在无水条件下反应生成,可以在冷水中缓慢水解为硫酸和盐酸。工业品的含量大约是85%,如果能够廉价的获得大量工业磺酰氯,那么硫酸和盐酸的问题都一并解决了。

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5楼

据说硫代硫酸钠溶液还原氯气可以生成硫酸和盐酸

[修改于 10 天前 - 2020-02-17 08:02:53]

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6楼
引用 UICalc 发表于 5 楼的内容:
据说硫代硫酸钠溶液还原氯气可以生成硫酸和盐酸

基本能获得氯气的话就能获得盐酸了,但是这个方法的产物中还有氯化钠,硫酸比较麻烦。

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7楼
引用 Stewart 发表于 6 楼的内容:
基本能获得氯气的话就能获得盐酸了,但是这个方法的产物中还有氯化钠,硫酸比较麻烦。

蒸出来搞盐酸。硫酸不用管。

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8楼

然后硫代硫酸钠在酸性条件下分解,药品用量控制不好的话这个方法副反应可能较多。

如果有氯气的话不如直接用二氧化硫还原,顺便得硫酸。

不过用氯气可要小心。。。上次电解硫酸铜和氯化钠混合溶液制氯气,洗烧瓶的时候直接上头

。。。之后再没制过氯

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9楼
引用 一只可爱的氯酸盐 发表于 4 楼的内容:
个人实际操作后的结论,绝大部分“制备”硫酸的方案有潜在危险性,并且产率低下。例如铅室法,设备要求不高.....

按照有关规定,浓度大于8%的H₂O₂纳入管制。但实际上,在业余条件下,几乎只能获得医用3%的过氧化氢。按密度1000kg/m³估算,每升溶液中含有30gH₂O₂,除以分子量34g/mol,大约是0.88mol/L。这个数字还没有计算购买前和反应时H₂O₂的分解。通入二氧化硫生成产物,最多也是这个浓度。浓缩成18.4mol/l,耗能过于可观。还是直接浓缩电池水划算,浓度纯度高,容易购买又便宜。

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2020-02-18 10:27:51
10楼
引用 Lihua 发表于 9 楼的内容:
按照有关规定,浓度大于8%的H₂O₂纳入管制。但实际上,在业余条件下,几乎只能获得医用3%的过氧化氢.....

实际上,如果从干洗店等途径,可以廉价获得浓度约为27.5%的过氧化氢,我曾经购买的价格约为10元/2.5L,不过似乎并没有稳定剂,分解很快。

话说其实电池液都有时候不稳妥,据称还有购买(网购)电池液被条子请喝茶的例子

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11楼
引用 一只可爱的氯酸盐 发表于 10 楼的内容:
实际上,如果从干洗店等途径,可以廉价获得浓度约为27.5%的过氧化氢,我曾经购买的价格约为10元/2.....

卖蓄电池的店应该本地也有不少,这些东西能不上网买就不上网买。稳定剂的话,可以尝试自己加少量酸。

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12楼

LZ,能教我怎样制作高氯酸吗?


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2020-02-19 08:20:57
13楼

麻烦但相对可行:碱金属氯化物---碱金属氯酸盐---高氯酸钾(难溶于水,高氯酸钠易溶于水)----高氯酸(中间可以跳步)

不过高氯酸很危险,制备过程中可能涉及减压蒸馏等有危险的操作,业余实验者慎重考虑,实验中做好防护措施。


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2020-02-20 21:31:02
2020-2-20 21:31:02
14楼

个人觉得高氯酸还是必须要有减压蒸馏装置才敢搞,毕竟高氯酸加热有爆炸的可能性。大部分时候还是能不用就不用

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2020-02-25 08:21:06
2020-2-25 8:21:06
15楼

洁厕灵里应该有某种酸,能从中提取吗?

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16楼
引用 谭sir 发表于 12 楼的内容:
LZ,能教我怎样制作高氯酸吗?

我感觉我在一个流程题里见过

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