电解制备铯
零产率人
零产率人2023/07/17化学 IP:河北

电解法制备铯

前段时间我制备叠氮化铯,但仍然剩余少量的氢氧化铯,正好我看见bilibili上有人用电解的方法制备,然后我选择的电极是钛电极

由于电解的原料需要无水,无氧的环境,所以我在我剩余的氢氧化铯中提前加入了液体石蜡和金属钠,用于干燥氢氧化铯,同时电解时为金属铯提供一个无氧的环境。电解时要将钠取出,防止钠影响铯的纯度

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由于纯的氢氧化铯的熔点在液体石蜡之上,所以要在氢氧化铯中引入杂质氢氧化钠降低熔点同时可以减小电阻

mmexport1689596910033.jpg

然后电解了一小段时间后,出了个意外,小区停电了,然后也没电解出来啥东西,滴管头前段时间还让我摔坏了。

IMG_20230717_202105.jpg

所以就只能无耐得等温度降下去之后先加入甲醇销毁然后加酸泡,扔掉了

来自:数理化 / 化学
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~~空空如也
Alk
10个月16天前 IP:广西
922854

零产啊大伙都以为你和蜀黍喝茶去了 sticker

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零产率人作者
10个月16天前 IP:中国
922859
引用Alk发表于1楼的内容
零产啊大伙都以为你和蜀黍喝茶去了

这倒是事实,因为前段时间那个反共的进去的。

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m24h
10个月16天前 修改于 10个月16天前 IP:上海
922867

忽然有个想法 铯能不能 或者如果溶于萘的四氢呋喃溶液 会不会有不同颜色

我是没能力试了 有在实验室的人试试么

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bzdcw123
10个月13天前 IP:广东
923005

钛被氧化生成的二氧化钛会与熔融碱反应吧,搞出偏钛酸铯,会不会对熔点有影响啊?


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氢氧的氢
10个月9天前 IP:黑龙江
923180

应该怎么去除反应阳极生成的水(๑•̌.•๑)ˀ̣ˀ̣


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赵冥毅
10个月9天前 IP:广东
923191

刚看了一下,那个视频中的熔盐电解槽加了一个很奇怪的隔膜(看起来像一块硬纸板),怀疑是β-Al2O3或多孔聚四氟乙烯板。若要论隔离阳极产物(H2O和O2),可参考当斯槽中隔离阳极的镍网或铁丝网,这在熔融碱电解槽中也是通用的。 IMG_20230725_225710.jpg
对于铯的熔盐电解,一些文献提到用氯化铯与氯化锂的混合熔盐(1:1.5)降低熔点(<350℃),不过铯的活动性远大于锂(百度百科上反过来),锂离子会优先在阴极表面得电子还原,最终产物是锂铯合金,得冷凝后过滤,就像当斯槽产物要过滤钙和钡一样。熔盐电解的石墨阳极有的还开孔和使用中空结构以促进阳极产物的流动与排出。当然也有直接熔融氯化铯电解的,但使用熔融铅形成铅铯合金以保护铯。 IMG_20230725_215648.jpg
对于家实党而言,能常温电解自然是善莫大焉,隔壁就有很好的PC-AlCl3电解的例子。但贴吧评论区好像还没人成功把阴极上的钠刮下来或熔下来,隔壁楼主也冒烟了,怀疑这是电解液的问题,不知使用甲苯可否改善(参照Nilered清洗钾的视频)。
回到制铯,文献里提到“通过改变阴极形状获取低熔点碱金属”,我有一个想法是设计一个圆斗状不锈钢阴极用于承接铯,并用刚玉包裹圆斗外部以防止铯离子在外部还原后滑落。不幸的是这需要汞/β-Al2O3/多孔PTFE作隔膜,不然可能不止冒烟,但据我近日询问所得,今年是汞价最高的一年,工业汞500克380,一公斤750(私人无证购买),其他两种连淘宝卖电极的客服都劝我放弃。而且需定制电解槽,用亚克力装汞肯定散架。至于离子液体,无论是催化制能材还是电解制碱金属,其高昂的成本与麻烦的回收均是业余爱好者无法承受的。 IMG_20230725_215927.jpg

电解熔融碱确实是极限了,ZVS拉电弧电解氯化物着实只是笑话。但高温电解不得不谓是真正的“十个电解九个锑”,许多人都想学戴维与空气争夺碱金属,到今天也只是加了层液/固体石蜡,竟无一人去车一个阴极收集槽。我有一个想法是使用当斯槽电解熔融碱,主体为307不锈钢,阳镍阴钢加铁丝网隔离,阴极上罩收集槽,连接处用铅熔封,充惰性气体的储钠罐用装满液体石蜡的锥形瓶代替,通过抽离液体石蜡的方式抽出熔融碱金属。最后补充一下碳酸丙烯酯的电解文献,和隔壁差不多,贴吧里也有提到。

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