关于连二硝酸钠Na2N2O3(Angeli's Salt)的制备及部分化学性质
过氧化钚_PuO42023/11/19原创 化学 IP:上海
关键词
化合物制备

一、制备方法

连二硝酸钠可以通过羟胺的乙醇溶液和纯净的硝酸乙酯反应制备。反应过程中,因为硝酸乙酯强烈的刺激性,请务必做好防护。如果没买到羟胺的乙醇溶液,可以用3.04g盐酸羟胺(43.7mmol)和7.1g氢氧化钠(132mmol)反应制得。反应后滤去氯化钠沉淀,向滤液中滴加3.98g硝酸乙酯(43.7mmol),搅拌充分反应后过滤取滤渣。然后将滤渣用稀氢氧化钠溶液溶解,醇析结晶,可以得到纯度较高的一水连二硝酸钠。

理论产量6.1g,实际产量2.6g,产率42.34%,如果直接使用羟胺的乙醇溶液可以得到更高的产率。

进行有关实验时,应当用稀氢氧化钠溶液代替水,防止分解。

二、实验部分

1、该盐的对应酸相当不稳定,它在强酸性下极其容易分解(和连二亚硝酸完全不同)。无水酸和盐的反应无法制得对应酸。在不同的pH下分解产物有显著不同,在溶液中可以检测出次硝酸根(NO-)的存在。pH和分解产物及溶液中存在形式的对应关系可以见下图。

Fig1.png

2、在不同的pH及温度下,该溶液的半衰期不同。具体数据看下图。而固体形式的盐相对稳定,100℃时可以脱去结晶水,变成无水物,伴随略微分解。

Fig2.png

3、该盐和硝酸银反应可以生成一种在各个pH下都极其不稳定的黄色盐沉淀,合理推测为Ag2N2O3或AgHN2O3,不稳定的原因未知。分解产物有三种可能:氧化银,氧化高银或银单质,但由于量太少无法判断正误。有了解的可以评论一下。

三、文献参考

[1]XXXXXXdison et al. J. Chem. Soc,. 388(1952) 

[2]XXXXXXnner and B.Ravid, Inorg. Chem. 14, 588(1975) 

[3]XXXXXXnner and Y. Ko, Inorg. Chem. 31, 2514(1992) 

[4]XXXXXXnner and Y.Ko, Inorg. Chem. 31, 2514(1992)

[5]XXXXXXghes and XXXXmmack, Synthesis, Chemistry, and Applications of Nitroxyl Ion Releasers Sodium Trioxodinitrate or Angeli's Salt and Piloty's Acid [J] Methods in Enzymology, 1999 Vol.301         

四、视频部分

做完本来想投B站的,可是那里的sb审核不让


连二硝酸钠.mp4 点击下载


[修改于 7个月0天前 - 2023/11/19 16:27:01]

来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导严肃内容:专业科普
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~~空空如也
粥粥
7个月0天前 IP:湖北
927080

这么好的视频居然不让发,太可惜了……

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过氧化钚_PuO4作者
7个月0天前 IP:上海
927085

等一下,我这个文献怎么乱了

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虎哥
7个月0天前 IP:四川
927087

播音很有那味了。话说这真是一个罕见的化合物,虽然据说上上个世纪就发现了。

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天下太平
3个月8天前 IP:美国
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制备连二硝酸钠,最好用硝酸乙酯吗?我用异戊基硝酸酯和硝酸正丁酯,加完以后没有硝酸乙酯那么明显的沉淀,冰箱里放置过夜也没有沉淀,求教,谢谢

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