化学与化工
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【DIY】酸度计的校正
trample 2013-7-17 22:31:23
酸度计介绍
PH计,是一种常用的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的酸碱度值,配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位MV值,广泛应用于工业、农业、科研、环保等领域。


一、配制ph值标准溶液
(1)蒸馏水加热除去二氧化碳
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(2)容量瓶验漏,可以使用后用蒸馏水冲洗2~3遍。
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(3)溶解
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(4)入瓶
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(5)温度修正
此时,环境温度25摄氏度,不符合容量瓶定容温度,需进行温度修正。有标准溶液说明书知,溶液浓度均小于等于0.05N。
查表计算知,此时需要加入0.226ml蒸馏水
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由于0.226毫升蒸馏水普通仪器无法称量,故请出生物实验室常用的移液器。
调整到与0.226毫升相近0.225毫升,即移液器的225μl。
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(6)塞紧,摇匀。第二组重复上述操作。溶液配置结束。
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+1  科创币    soap-coke   2013-07-17   非常清晰的叙述,专业的操作。不过你是版主,我就少加些分吧…
+200  科创币    焓熵`   2013-07-18   很實用的教程
+10  科创币    zhaokenb   2013-07-18   今天刚开头,给后面留点分数
+1  科创币    darkorochi   2013-07-18   化工版终于又有新帖了。。。。。
+50  科创币    delete   2013-07-18   
+1  科创币    f.子启   2013-07-19   高质量发帖
+200  科创币    wesker   2013-08-04   高质量发帖
2013-7-17 22:43:05
trample(作者)
1楼
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二、酸度计的校正



pH计因设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步骤。尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。

请出主角:HANNA的智能型笔式酸度计HI98130
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(1)      准备好的标准液倒入洁净干燥的烧杯中,将酸度计的电极全部浸入,校正后,会提示下一点PH标准液。
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(2)用蒸馏水冲洗一下电极,滤纸吸干电极上的水,然后浸入下一点PH标准液,校准后,显示“OK”.
这里显示的太快,没有来得急拍照,于是,ph计就校准好了。


附一、酸度计的保养与维护
保养
1 pH玻璃电极的贮存
短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中;
长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。
2 pH玻璃电极的清洗
玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸1020分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。
3玻璃电极老化的处理
玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。
4参比电极的贮存
-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。
5参比电极的再生
参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:
1 浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至6070℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。
2 氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中1020分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。
3 真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。
4 煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中1020秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。
5 当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。
维护
目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:
⒈复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
⒉使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。
⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。
⒌测量中注意电极的银氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。





附二、标准溶液
自制的标准溶液配置好后,应妥善储存,保质期一般为1个月;商品标准溶液的保质期在产品的标签上都会注明。


最后,特别感谢atlas同志友情提供的移液器和酸度计

+1  科创币    f.子启   2013-07-19   高质量发帖
2楼
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很實用的教程

在想一個問題,如果沒有成品標定試劑的話怎麼進行酸度計校正呢?

這些貌似都是對應的精準容量,濃度一定的溶液

我在想能否用25℃飽和的酒石酸氫鉀,這樣的話既不需要精準的移液器也不需要容量瓶,也不用買標準的緩衝溶液溶質

操作會方便很多,只需要倒入一大把酒石酸氫鉀就可以完成酸度計的校準

根据美国国家标准与技术研究所相关指导,酒石酸氢钾,作为pH缓冲系统的主要参考标准。在水里放入过量的盐,25°C下的饱和溶液pH值在3.557


表示用緩衝溶液的話,還是有好處的,我只是提一下自己的建議,希望大家討論一下可行性
3楼
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回 2楼(焓熵`) 的帖子
没有成品标定试剂的话,也可以自己配,成品的标定试剂也是人配的....(配方网上很容易就可以搜到)。
目前各个品牌的酸度计,如梅特勒,infors等,几乎都是采用了两点或三点校准的技术,而几乎都采用了4.02, 6.86, 7.01, 9.18这几个点,算是一种传统吧。
目前的更高级的酸度计还具备温度辅助校准功能。
+1  科创币    焓熵`   2013-07-19   學習了,貌似很多測量儀器都有線性離散
trample(作者)
4楼
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回 2楼(焓熵`) 的帖子
酸度计种类繁多,根据电路程序的设计,部分酸度计可以使用1点法校准,通常这种酸度计的精度较低。而精度较高的酸度计均采用2点或3点法校准。
所以,酸度计的校准方法,主要取决于程序的设定,如果智能到“傻瓜”的程度(即:配好设计的标准溶液,把电极全部浸入,然后自动完成校准的这类酸度计)就其他办法了。如果有“PH定位”、“温度补偿”、“电极斜率”这些调节按钮,那么校准方法可选的余地大一些。
2013-7-23 12:00:02
5楼
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谢谢楼主的分享,认真学习了
2013-7-28 18:54:44
6楼
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回 楼主(trample) 的帖子
“严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用”,这是为什么?
“pH试纸不能够显示出油份的pH值,由于pH试纸以氢离子来量度待测溶液的pH值,但油中没含有氢离子,因此pH试纸不能够显示出油份的pH值”
是与这个同理吗?
顺便问一下,脱水性介质是怎么测的?
溶于水后,再测量?那不溶于水的怎么办[s:291]

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