三草酸合铁(III)酸钾的制备
St_Maxwell2013/08/31化学 IP:湖北
本帖将会分别以实验报告的格式和一般的帖子格式发表。
这个实验本来是两个实验,不过被我合并了。
本帖中的实验步骤仅供参考,因为有些细节我没有写出来,有兴趣的kcer可以去看专门的无机化学实验书。
+50  科创币    zhaokenb    2013/09/01 用的可是普化?
+50  科创币    trample    2013/09/03 高质量发帖
来自:数理化 / 化学
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~~空空如也
St_Maxwell 作者
10年9个月前 修改于 8年0个月前 IP:未同步
565092
实验报告:三草酸合铁III)酸钾的制备
实验目的:制备复盐硫酸亚铁铵,了解复盐的一般特征。
试验并了解制取配合物的一种方法。
练习与巩固无机物制备的操作。
练习用“溶剂替换法”进行结晶的操作。

实验原理:铁可与硫酸反应生成硫酸亚铁:
Fe+H2SO4==FeSO4+H2
因复盐的溶解度比组成它的每一个组分的溶解度都要小,因此可以从浓硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶的硫酸亚铁铵:
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O==(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
溶解度见表:

2013-08-30 17.44.32.jpg
Fe(II)能与草酸反应生成黄色的FeC2O4·2H2O
FeSO4+H2C2O4+2H2O==FeC2O4·2H2O↓+H2SO4
然后在过量草酸根的存在下,用过氧化氢氧化草酸亚铁可得三草酸合铁(III)酸钾:
6FeC2O4·H2O+3H2O2+6K2C2O4==4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓+12H2O
反应中生成的氢氧化铁可通过加入适量草酸转化为三草酸合铁(III)酸钾:
2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4==2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
总反应式为:
2FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4==2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
加入乙醇后可析出K3[Fe(C2O4)3]·3H2O结晶。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,为翠绿色单斜晶体,溶于水,(0℃时,4.7g/100g水;100℃117.7g/100g水),难溶于乙醇。110℃下失去全部结晶230℃时分解。该配合物对光敏感,光照下即发生分解
实验用品
仪器、用品:电子天平、电炉、铁架台(烧瓶夹)、锥形瓶(100mL)、烧杯(100mL)、蒸发皿、量筒(50mL)、三角漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、抽气管、培养皿、滤纸、石棉网。
试剂:还原铁粉、3mol/L硫酸、硫酸铵、草酸钾饱和溶液、1mol/L草酸溶液、3%过氧化氢、无水乙醇。
实验流程:
未命名.jpg
实验记录:
2013829
1.jpg 2.jpg
实验结论:本次实验的产物产量和质量基本合格。在计算硫酸铵的用量时,由于没有考虑过滤时硫酸亚铁的损失,因此加入的硫酸铵过量,使得计算出的产率下降。洗涤草酸亚铁时,有少量草酸亚铁因未被水浸润而浮在水面,随洗涤液流走,造成损失。同时在实验过程中,观察到了书中未描述的现象,如向草酸亚铁中加入草酸钾后产生的红色物质,加入过氧化氢后产生的黑色物质。这些现象还需要查找更多资料后进行进一步解释。同时,在抽滤硫酸亚铁铵晶体时,洗涤用的乙醇和母液混合后析出了浅绿色的晶体,猜测是硫酸亚铁铵。那么可以考虑进行进一步的实验来判断使用乙醇使硫酸亚铁铵析出以获得更高产率的可能性。

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St_Maxwell作者
10年9个月前 修改于 8年0个月前 IP:未同步
565093
首先是制备硫酸亚铁铵,大多数实验书上都会使用废铁屑作为原料。但我没有,所以只能用还原铁粉。(这是条件不够还是过于奢侈呢?)
2g铁粉和15mL硫酸加入到锥形瓶中,水浴加热。如你所见,水浴锅用了一个蒸发皿代替。
2013-08-29 07.18.35.jpg 2013-08-29 07.27.16.jpg
1个小时后,反应基本停止。向瓶中加1mL硫酸(老实跟你说,在实验过程中,我加了很多硫酸),以防止硫酸亚铁水解。
过滤,由于漏斗偏小,铁圈套不住,所以用这个方法代替。得到了很漂亮的硫酸亚铁溶液。
2013-08-29 08.36.23.jpg
把锥形瓶中的铁粉全部冲洗出来,干燥后称量。(滤纸在过滤前已称重过,我的天平有去皮功能我不会再说第二遍)
2013-08-29 09.04.26.jpg
根据实际反应的铁的量计算所需硫酸铵的量为3.49g。(实际上硫酸亚铁在过滤过程中会有损失,硫酸铵其实不需要这么多)
2013-08-29 09.10.20.jpg
水浴蒸发,此步骤为整个实验中最坑爹的一步,非常费时间。
2013-08-29 09.12.48.jpg
终于,出现晶膜了,把蒸发皿从水浴上移出,盖个培养皿上去,暂时不用理它了。
2013-08-29 09.41.42.jpg
冷却后,抽滤,并用乙醇洗涤,得到硫酸亚铁铵8.91g,产率86%
2013-08-29 10.23.33.jpg    2013-08-29 11.51.02.jpg
5.00g硫酸亚铁铵,加1mL硫酸、15mL水溶解。(顺便说下,整个实验过程包括配溶液,洗涤用的水都是我从沃尔玛买来的蒸馏水)
2013-08-29 13.18.07.jpg
加入25mL草酸,并加热至沸,产生黄色沉淀。
2013-08-29 13.19.10.jpg 2013-08-29 13.32.11.jpg   
洗涤后,加入10mL饱和草酸钾溶液。溶液很奇怪地变红了。再逐渐滴加过氧化氢,并搅拌。在过氧化氢进入溶液瞬间,产生了黑色的物质,然后很快消散了。有时还会有气泡产生,自然是过氧化氢被催化分解产生的。最终溶液变成褐色,同时下面有棕色的氢氧化铁沉淀。(真实颜色应该是被溶液掩盖了)
2013-08-29 13.55.04.jpg 2013-08-29 14.00.08.jpg 2013-08-29 14.08.10.jpg
开始加热使溶液沸腾以除去过量的过氧化氢,可以看到过氧化氢分解产生的气体。
2013-08-29 14.19.43.jpg 2013-08-29 14.21.17.jpg       
然后一次加入5mL草酸溶液,再滴加3mL。溶液变成翠绿色。(太漂亮了)
2013-08-29 14.26.43.jpg
停止加热,加入10mL乙醇,放入一段棉线,使其冷却析出晶体。再次抽滤,洗涤得到5.31g产物,产率84.8%
2013-08-29 14.38.28.jpg    2013-08-29 17.40.34.jpg
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St_Maxwell作者
10年9个月前 修改于 8年0个月前 IP:未同步
565094
再来一个实验报告中没有的实验,其实就是验证三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的感光性质。在暗室中分别把1g三草酸合铁(Ⅲ)酸钾1.3g铁氰化钾溶于5mL水中,再把两溶液混匀。取一张滤纸浸入溶液中,晾干就得到了一张晒图纸。
2013-08-29 19.32.30.jpg
然后在纸上放置一个扁平不透明的物体,我是剪了一个kclogo并涂黑。将其置于强光下照射5分钟,取下遮挡物,用水冲洗晒图纸即得到了蓝底白线的图案。
2013-08-29 19.32.56.jpg 2013-08-29 20.00.28.jpg 2013-08-31 12.57.54.jpg   
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St_Maxwell作者
10年9个月前 IP:未同步
565119
最后还有一个装B向的内容,当然不一定准确。
2013-08-31 18.57.42-1.jpg
2013-08-30 17.45.08.jpg
2013-08-30 17.47.43.jpg
关于实验中出现的几种奇怪颜色,也希望各位kcer一起参与讨论。
+25
科创币
soap-coke
2013-08-31
+50
科创币
化学小僧
2013-09-01
鼓励,
+10
科创币
Misaka-Worst
2014-01-01
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