VG公司高分辨率质谱仪初步拆解——及质谱仪原理简介
VG公司是举世闻名的质谱仪制造厂家,尤其在上世纪七八十年代,是国内顶级质谱仪的主要供货商。拆卸的这台质谱仪大约制造于1980年代末,当时售价约70万美元。

首先简单介绍一下质谱仪的原理

质谱仪是检测物质分子(原子)质量的仪器,他能严格区分一种元素的不同同位素,能区分一个待测样品中的不同元素。一个典型的应用是测定碳12与碳14的精确比例,从而计算古生物的形成年代。测量的方法是用高能电子流等轰击样品分子,使该分子失去电子变为带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量和带电量,在电场作用下飞行,并使用强磁场使之发生偏转。不同的电荷/质量比,在同样的电场和磁场强度下会发生不同的偏转。用一个狭缝,就可以让一种确定的物质通过,由于这种物质分子(原子)带电,能够撞击检测器而产生电流。当调节电场大小、磁场大小时,就能让不同质量和带电量的分子(原子)依次通过狭缝,而被检测器检测。通常将磁场大小和和检测器检得的时间画在直角坐标图上,并换算为待测物质的不同组成部分的原子质量,就得到质谱图。现代质谱仪有诸多发展方向,有专门测同位素的,也有专门测有机物分子的。

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仪器的主要装置放在真空中。将物质气化、电离成离子束,经电压加速和聚焦,然后通过磁场电场区,不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同,聚焦在不同的位置,从而获得不同同位素的质量谱。质谱方法最早于1913年由J.J.汤姆孙确定,以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。现代质谱仪经过不断改进,仍然利用电磁学原理,使离子束按荷质比分离。质谱仪的性能指标是它的分辨率,如果质谱仪恰能分辨质量m和m+Δm,分辨率定义为m/Δm。现代质谱仪的分辨率达 105 ~106 量级,可测量原子质量精确到小数点后7位数字。

质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法,大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系,由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量,可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析,特别是微量杂质分析,测量分子的分子量,为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱,质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。

飞行时间质谱图
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固体火花源质谱:对高纯材料进行杂质分析。可应用于半导体材料有色金属、建材部门气体同位素质谱:对稳定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar测定,可应用于地质石油、医学、环保、农业等部门。

质谱学的发展历史
一、质谱学领域的诺贝尔(Nobel)奖
1906年:物理奖
   J. I. Thomson
    贡献:正电荷离子束在磁场中的偏转→磁质谱仪的基础同位素分析

1989年:物理奖
  W. Paul
    贡献:离子阱技术的发明。

2002年 :化学奖
J. B. Fenn      Virginia  Commonwealth University, USA
    贡献:电喷雾(ESI)电离方法  生物大分子分析
     Electrospray Ionization for Mass Spectrometry of Large Biomolecules, J. B. Fenn, M. Mann, C. K. Meng, S. F. Wong and C. M.Whitehouse,Science 246, 64 (1989)

   Koichi Tanaka (田中耕一)  Shimadzu Corporation,Japan
    贡献:激光辅助解吸电离质谱(MALDI)电离方法
         生物大分子分析
     Rapid Communications in Mass Spectrometry 2, 151 - 153 (1988),
     Koichi Tanaka, Hiroaki Waki, Yutaka Ido, Satoshi Akita, Yoshikazu

质谱学的历史事件
1886年,Goldstein   发现正电荷离子
1898年,Wien 利用电场和磁场使正电荷离子偏转
1912年,Thomson  研制第世界上一台质谱仪,氖同位素的发现
1918年,Dempster 电子轰击电离(Electron ionization)及磁聚焦
1919年,Aston 精密仪器,测定50多种同位素,第一张同位素表
1934年,Stephens  均匀扇形磁场,球差和质量色散公式Herzog 和 Hintenberger 电磁场组合,离子光学系统
1940年,Nier 扇形磁场偏转质谱计,双聚集系统 商品仪器的雏形235U,电磁制备方法,第二次世界大战期间在石油、化工等领域的应用
1946年,Stephens 飞行时间质谱(Time-of flight mass analysis)
1952年,Martin 气相色谱方法  
1953年,Paul等 四极杆分析器(Quadrupole analyzers)
1956年,Gohlke and McLafferty 气相色谱-质谱联用(GC/MS)
        Beynon 高分辨质谱仪 (High-resolution MS)
1965年,Hipple等 离子回旋共振(Ion Cyclotron Resonance)
1966年,Munson and Field 化学电离(Chemical ionization)
1967年,McLafferty and Jennings 串联质谱(Tandem mass spectrometry)
1973年,McLafferty 液相色谱-质谱联用 (LC/MS),热喷雾方法
1974年,Comisarow和Marshall 傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)
1981年,Barber等 快原子轰击电离质谱(FAB MS),生物中,小分子,2000以内
1989年,J. B. Fenn 电喷雾电离
        Koichi Tanaka  基质辅助激光解吸电离
1990年,Katta and Chait 电喷雾电离质谱观察蛋白质构象改变
1993年,商品电喷雾质谱仪
1995年,付立叶变换离子回旋共振质谱仪(与ESI和MALDI联用)  
1998年,高分辨飞行时间质谱仪(Delay Extract, Reflectron技术)
2014年,Mr.ienore发布了一种反冲质谱仪的构想

高分辨率质谱仪(离子探针)的组成部分
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下面是被拆的质谱仪

首先是控制柜
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样品室/电离室
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电离室尾部的电极
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正在努力拆卸
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飞行段,磁偏转段要配合大型电磁铁工作,大型电磁铁有一吨多重,挪不到一起,照片忘了拍了。
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飞行段细节,磁偏转以后的第一个狭缝(测微尺处)
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离子检测器,测微尺是第二狭缝
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检测器外部的细节
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正在拆卸检测器
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涡轮分子泵,这可是好东西,要珍藏备用。
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本文照片由BG8NPK拍摄,文字部分由刘虎撰写,部分根据网络资料整理,参与活动的还有warmonkey。

完。
来自 仪表与测量拆机鉴赏
 
2014-10-27 20:07:18
1楼
公家的吧[s:;P]
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2楼
虎哥搞了这套神器回来啦?
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3楼
原来是这个样子的
我们当年毕业设计时候测质谱图,仅仅是把样品给管设备的老师,搞完了给我们结果,都没看到仪器啥模样
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4楼
是不是飞行时间质谱仪啊
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5楼
质谱仪只看过介绍,没见过实物...去年厂里要购进一批仪器,顺便看了下质谱仪,安捷伦浙江地区经理跑来给我们做介绍,讲得不错,简单易懂,不过最后的最后,没买!![s::lol]
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6楼
SHRIMP II离子探针一天的使用费用貌似是3万
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7楼
[s::lol]虎哥整天从哪的搞这么多宝贝
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2014-10-28 11:59:45
8楼
引用 sinrave:
虎哥整天从哪的搞这么多宝贝
难道是攻与受?
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9楼
涡轮分子泵是获得超高真空的利器,我们实验室的真空镀膜设备一小时能进1E-4Pa,不过到-5就要五个小时了

里面的转子转速好几万转,进去个小渣滓就废了
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10楼
引用 xuplastic:
涡轮分子泵是获得超高真空的利器,我们实验室的真空镀膜设备一小时能进1E-4Pa,不过到-5就要五个小时了

里面的转子转速好几万转,进去个小渣滓就废了
淘宝了下价格,吓哭了
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11楼
高大上的仪器高大上的价格
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2014-10-29 00:01:37
12楼
重点都没拍哟,控制面板好歹也特写一下各个部分嘛
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13楼
质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。[s::lol]
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14楼
卖不?
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15楼
我没钱,我不买,我就是问问
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2014-11-12 11:50:10
2014-11-12 11:50:10
16楼
看来之后,很多想法脑洞大开
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