硝酸的蒸馏
我不是新人,我原来是Einstein,那个号-3分下个文件都难。然后我就创了一个新号。原号上的朋友加这个吧,以前那个号因为我作死给扣了3分,现在我通读论坛规则,不会再犯错了。下面言归正传

大家都知道能买到的硝酸都是68%的,浓度很稀,做不了能材。68%硝酸是恒沸混合物,需要加脱水剂蒸馏。标准的脱水剂是硝酸镁,但是硝酸镁管制搞不到。这里我选了3种常见的脱水剂。脱水前的硝酸都是65%的
1、硫酸脱水:这里的硫酸我是用电池电解液蒸馏得到的,浓度90%(密度计法),不是很浓。我以硫酸:硝酸=2.5:1(以体积计)进行蒸馏,蒸馏结果不理想。脱水后硝酸浓度82%,离98%的烟硝相差很远。不知道98%的浓硫酸会是什么样。
2、五氧化二磷脱水:五氧化二磷吸水性很强,能把硫酸脱水成三氧化硫。我以五氧化二磷:硝酸=2:1(以质量计)进行蒸馏,效果不错,脱水后94%,五氧化二磷加多一点估计就能达到98%了。不过蒸馏出来的硝酸损失很大不知道为什么。谁能解释一下?
3、无水氯化钙脱水:无水氯化钙是干燥剂,脱水能力最弱。以氯化钙:硝酸=3.5:1进行蒸馏,脱水后72%,和没蒸馏之前几乎没两样。这种方法不行。
总结:无水氯化钙纯属恶搞,没有实用价值。五氧化二磷法效果很好,不过不能做到节约,五氧化二磷还会黏在蒸馏瓶底部很难洗。硫酸法可以重复利用硫酸,较为节约和环保。不过浓度有问题。望大神们来挑挑刺啊@虎哥@1211@qharryq@smith @王者归来abs

[修改于 7 年前 - 2015-02-28 19:32:42]

来自:数理化 / 化学
王者归来abs
6年8个月前
1楼
你进不去能材版了233333333333333333
这个。。用硫酸最差 我用98硫酸也做不到烟硝水平
后来受不了酸雾就放弃了 至今没有烟硝
用硫酸绝对需要减压 可以达到92%左右 卡曼奇做过
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甘露醇六硝酸酯作者
6年8个月前
2楼
引用 王者归来abs:
你进不去能材版了233333333333333333
这个。。用硫酸最差 我用98硫酸也做不到烟硝水平
后来受不了酸雾就放弃了 至今没有烟硝
用硫酸绝对需要减压 可以达到92%左右 卡曼奇做过
进不去啦。。。硫酸确实差,不过可以回收
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smith
6年8个月前
3楼
你蒸馏没有冒红烟吗,如果冒红烟了,损失部分硝酸是有可能的。损失的硝酸变成二氧化氮了,你全部蒸干?
还有你的浓度是如何测定的。
我的蒸馏套装还在路上[s::L] zhengliu7.png
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smith
6年8个月前
4楼
还有蒸馏的接口的橡皮塞,你用什么覆盖,硝酸会腐蚀的,我有硅胶管,但橡皮塞,还在想办法呢,看看能不能用聚乙烯薄膜包一下
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friedel
6年8个月前
5楼
引用 smith:
还有蒸馏的接口的橡皮塞,你用什么覆盖,硝酸会腐蚀的,我有硅胶管,但橡皮塞,还在想办法呢,看看能不能用聚乙烯薄膜包一下
聚乙烯也一样被硝酸渗透。。用生料带(PTFE材料)多包几层应该有用,最好就是用一整套标准口玻璃仪器
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甘露醇六硝酸酯作者
6年8个月前
6楼
引用 smith:
还有蒸馏的接口的橡皮塞,你用什么覆盖,硝酸会腐蚀的,我有硅胶管,但橡皮塞,还在想办法呢,看看能不能用聚乙烯薄膜包一下
都是硅胶的
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甘露醇六硝酸酯作者
6年8个月前
7楼
引用 friedel:
聚乙烯也一样被硝酸渗透。。用生料带(PTFE材料)多包几层应该有用,最好就是用一整套标准口玻璃仪器
硅胶呢?
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Johnny-Wei
6年8个月前
8楼
引用 smith:
还有蒸馏的接口的橡皮塞,你用什么覆盖,硝酸会腐蚀的,我有硅胶管,但橡皮塞,还在想办法呢,看看能不能用聚乙烯薄膜包一下
生料带包覆或者用硅橡胶涂一层。
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甘露醇六硝酸酯作者
6年8个月前
9楼
引用 smith:
你蒸馏没有冒红烟吗,如果冒红烟了,损失部分硝酸是有可能的。损失的硝酸变成二氧化氮了,你全部蒸干?
还有你的浓度是如何测定的。
我的蒸馏套装还在路上
没冒,电炉加热的
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甘露醇六硝酸酯作者
6年8个月前
10楼
引用 Johnny-Wei:
生料带包覆或者用硅橡胶涂一层。
我就有硅胶塞,耐酸碱耐高温棒棒的
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b2353497
6年8个月前
11楼
硝酸镁网上有卖   只不过都是6水的   无水硝酸镁没有。
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jsjyzyb
6年8个月前
12楼
硝酸镁是管制的?。。。硫酸自己浓缩的一般般,我觉得五氧化二磷最靠谱,甚至有的不需要蒸馏可以直接用。仪器用一套全标口的就行了,一套东西一百多吧。
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佛面
6年8个月前
13楼
工业上用的就是硫酸,但是是精馏,
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qwe
6年8个月前
14楼
引用 甘露醇六硝酸酯:
没冒,电炉加热的
工业用硝酸镁。你可以先用硫酸蒸一遍然后上p2o5
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甘露醇六硝酸酯作者
6年8个月前
15楼
引用 jsjyzyb:
硝酸镁是管制的?。。。硫酸自己浓缩的一般般,我觉得五氧化二磷最靠谱,甚至有的不需要蒸馏可以直接用。仪器用一套全标口的就行了,一套东西一百多吧。
硝酸镁易制爆管制,硫酸不靠谱,五氧化二磷最好
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甘露醇六硝酸酯作者
6年8个月前
16楼
引用 qwe:
工业用硝酸镁。你可以先用硫酸蒸一遍然后上p2o5
直接上P2O5就行了,蒸完了瓶子用氢氧化钠洗一下就好了
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甘露醇六硝酸酯作者
6年8个月前
17楼
引用 佛面:
工业上用的就是硫酸,但是是精馏,
硫酸不好,整不干净,有硝酸镁用硝酸镁,没硝酸镁用五氧化二磷
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qwe
6年8个月前
18楼
那样能省点p2o5
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甘露醇六硝酸酯作者
6年8个月前
19楼
引用 qwe:
那样能省点p2o5
但是酒精灯酒精浪费了。我们这P2O5散装的5块钱一斤,
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qwe
6年8个月前
20楼
加热建议用电炉,五金店一个才30左右,酒精火力太小。p2o5散装不会化吗
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qwe
6年8个月前
21楼
话说哪来5块一斤。。。1688 25kg都要10几块1kg,你可以在1688卖p2o5了
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甘露醇六硝酸酯作者
6年8个月前
22楼
一瓶250ml的广口瓶装满5块钱,我们这老板卖给我的。按P2O5的密度差不多啊
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博丽灵梦
6年8个月前
23楼
引用 甘露醇六硝酸酯:
一瓶250ml的广口瓶装满5块钱,我们这老板卖给我的。按P2O5的密度差不多啊
建议还是用RMB法。。。话说您新号的ID真是233.。。。。。。。。
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1220214949
6年8个月前
24楼
引用 smith:
还有蒸馏的接口的橡皮塞,你用什么覆盖,硝酸会腐蚀的,我有硅胶管,但橡皮塞,还在想办法呢,看看能不能用聚乙烯薄膜包一下
为什么不用磨口仪器。。。
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甘露醇六硝酸酯作者
6年8个月前
25楼
引用 1220214949:
为什么不用磨口仪器。。。
买不起啊!硅胶塞凑合着用吧,反正我觉得差不多
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甘露醇六硝酸酯作者
6年8个月前
26楼
引用 718281828kc:
建议还是用RMB法。。。话说您新号的ID真是233.。。。。。。。。
。。。这样省钱啊
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jwjuvw
6年8个月前
27楼
濃硫酸提煉硝酸,既經濟又好用  話說你用2.5比1提出82趴的硝酸實屬正常
你換成5比1便可以提出95趴的硝酸出來這時候沸點是109度
乾脆點用6比1比例提煉 沸點103度 97趴應該沒問題了
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博丽灵梦
6年8个月前
28楼
引用 甘露醇六硝酸酯:
。。。这样省钱啊
真的不一定省钱233
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甘露醇六硝酸酯作者
6年8个月前
29楼
引用 jwjuvw:
濃硫酸提煉硝酸,既經濟又好用  話說你用2.5比1提出82趴的硝酸實屬正常
你換成5比1便可以提出95趴的硝酸出來這時候沸點是109度
乾脆點用6比1比例提煉 沸點103度 97趴應該沒問題了
得有那么多硫酸啊,我硫酸都是自己做的,电解液酸蒸馏
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jwjuvw
6年8个月前
30楼
也對 您那管得緊  硫酸用完再火烤濃縮 應該不浪費
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甘露醇六硝酸酯作者
6年8个月前
31楼
引用 jwjuvw:
也對 您那管得緊  硫酸用完再火烤濃縮 應該不浪費
南京几乎啥都管,五氧化二磷不是挺好的吗?
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1220214949
6年8个月前
32楼
引用 甘露醇六硝酸酯:
买不起啊!硅胶塞凑合着用吧,反正我觉得差不多
磨口仪器方便多了吧。。。[s:27]买个子小一点的其实也不是特别贵啊。。。
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mirroryqj
6年8个月前
33楼
如果用电解法呢,用电解设备电解硝酸,硝酸中的水就会自然生成h2和o2,剩下的就是硝酸了。
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499382569
6年8个月前
34楼
五氧化二嶙好像会把硝酸脱成五氧化二蛋的吧
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甘露醇六硝酸酯作者
6年8个月前
35楼
引用 mirroryqj:
如果用电解法呢,用电解设备电解硝酸,硝酸中的水就会自然生成h2和o2,剩下的就是硝酸了。
感觉不靠谱。。。要不然为什么要蒸馏不用电解呢
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sjzter
6年8个月前
36楼
引用 smith:
你蒸馏没有冒红烟吗,如果冒红烟了,损失部分硝酸是有可能的。损失的硝酸变成二氧化氮了,你全部蒸干?
还有你的浓度是如何测定的。
我的蒸馏套装还在路上
我蒸馏时也出现了棕红烟,只有浓硫酸,我就放弃了
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sjzter
6年8个月前
37楼
引用 甘露醇六硝酸酯:
都是硅胶的
生料带是四氟乙烯
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sjzter
6年8个月前
38楼
引用 甘露醇六硝酸酯:
硅胶呢?
用水泥做一个吧
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qg2010
6年8个月前
39楼
引用 sjzter:
我蒸馏时也出现了棕红烟,只有浓硫酸,我就放弃了
要减压蒸馏
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甘露醇六硝酸酯作者
6年8个月前
40楼
引用 qg2010:
要减压蒸馏
减压。。我那个是水老鼠,蒸馏过氧化氢还行,蒸馏硝酸的话。。。
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qg2010
6年8个月前
41楼
引用 甘露醇六硝酸酯:
减压。。我那个是水老鼠,蒸馏过氧化氢还行,蒸馏硝酸的话。。。
如果不行的话可以用旋片泵
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甘露醇六硝酸酯作者
6年8个月前
42楼
引用 qg2010:
如果不行的话可以用旋片泵
没银子。。。我看我那本火炸药废酸回收技术的书里面用硫酸回收的不用减压啊
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ibmhdd
6年8个月前
43楼
发烟硝酸随便买啊,但是得买一箱。这么折腾还不如攒钱呢
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