各种家庭实验党制备硫酸的方法及总结合集
硫酸,作为一种实验室常用的强酸,无论是其浓溶液还是稀溶液都是许多实验必备的药品,但是浓硫酸的运输售卖一直以来受我国公安部门严格监管,导致大量家庭实验党只能通过自行制备的方式获得(浓)硫酸。
      在楼主刚入化学实验坑时,也为获取硫酸而烦恼不已,也想出过不少稀奇古怪的制备硫酸的方法,再结合网上看来的一些制备方法,今天整理总结,发到这里。当然,今天的楼主已经买到了硫酸,摆脱了制备硫酸的艰苦生活。
      注意:本帖中涉及的较为危险的制备方法会特别注明,望小伙伴们千万不要尝试哦。
      第一种思路:三氧化硫通入水中,直接化合得到硫酸。
      此法直截了当,与工业制法原理上是一致的,但是工业上是用浓硫酸吸收三氧化硫。如果用水直接吸收,则会导致剧烈反应,产生大量酸雾,不仅影响吸收效率,还会使得吸收过程复杂而危险。因此,这种思路本身就是存在问题的。
三氧化硫制备方法:
1.二氧化硫氧气催化合成。
2.硫酸铁,焦硫酸盐,硫酸氢盐热分解。
第二种方法中需要高温条件,这对于条件较为简陋的家庭实验党来说是极为危险的,一旦反应失控,就会导致严重后果,不可行。
第一种方法需要的条件较为温和,但是由于催化剂载体、实验条件等种种原因,导致转化率非常之低,因此会产生大量二氧化硫废气,难以回收利用,导致硫的利用率很低。而且二氧化硫的制备也存在种种问题。亚硫酸盐与清洁剂盐酸反应较为温和但成本过高,而硫粉燃烧不仅操作难度较大,并且使用纯氧时极易爆炸(楼主亲身经历),硫蒸汽冷凝后堵住导气管同样也会引发危险。
三氧化硫法
优点:可得到高浓度硫酸甚至发烟硫酸。
缺点:危险,不适合实验室,尤其是家庭实验。


第二种思路:亚硫酸氧化法
      步骤很简单,将二氧化硫(制备方法在前面已提到)通入水中再将其氧化为硫酸即可。氧化方法有如下几种
1.空气氧化:效率极低,放置时间过长会导致亚硫酸大量分解。
2..过氧化氢氧化:可行度较高,且无论是过氧化氢过量还是亚硫酸过量都比较容易除去。
3.电流氧化法:需要惰性电极,操作比较复杂。
此种思路
优点:反应条件温和,安全
缺点:比较复杂,且只能获得稀硫酸


第三种思路:硫酸盐复分解
1.硫酸亚铁与草酸:操作简便,但会引入草酸根,亚铁离子,铁离子杂质。
2.硫酸铜草酸复分解:操作简便,但是由于草酸铜沉淀非常细小,容易穿滤,影响产物纯度。
3.硫酸铜硫化氢复分解:此法得到的硫酸纯度高,但是由于硫化氢剧毒,因此十分危险,必须在密闭容器中反应。
这一种思路
优点:明显比钱两种简单易行
缺点:制备出来的硫酸往往纯度较低,只能得到稀硫酸


最后一种:电解硫酸铜
虽说十电九,但是这种方法制备出来的硫酸往往纯度较高,不会混入过多的杂质。
优点:纯度较高,如果有一套好的电解装置能够大大提高效率。
缺点:电解过程碳棒可能会大量掉渣,影响后续操作,只能得到稀硫酸。

好了,楼主总结的制备硫酸方法就是这些了,大家有什么好的见解和看法都可以在下面回复哦。∩ˍ∩
来自 化学与化工
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2017-5-30 15:20:07
1楼
电解法如果电流较大的话,碳棒掉渣极其严重,而且渣滓很细小,也容易穿滤。
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2017-6-13 15:30:55
2017-6-13 15:30:55
2楼
其实用铂丝电解硫酸铜溶液即可 不会像碳棒掉落碳渣 而且电解完后的铂丝将上面的铜清除干净 即可继续电解
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2
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3楼
只是铂丝....贵.....
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1245413737(作者)
5楼
引用 qwespp:
只是铂丝....贵.....
对,一直想用铂电极,可是没钱。。。
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2017-6-16 01:52:24
2017-6-16 01:52:24
6楼
过氧化氢氧化法能否将过氧化氢换成臭氧?我觉得臭氧更容易获得
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2017-6-18 15:29:39
2017-6-18 15:29:39
1245413737(作者)
7楼
引用 鲁兹菲尔:
过氧化氢氧化法能否将过氧化氢换成臭氧?我觉得臭氧更容易获得
自制臭氧?不如过氧化氢直接买来得方便
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2017-6-19 03:15:09
8楼
引用 1245413737:
自制臭氧?不如过氧化氢直接买来得方便
问题是过氧化氢不好买啊,
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2017-6-20 00:17:03
1245413737(作者)
9楼
引用 鲁兹菲尔:
问题是过氧化氢不好买啊,
双氧水总能买到吧,制稀硫酸用不了浓度高的过氧化氢
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2017-6-22 20:35:03
2017-6-22 20:35:03
10楼
引用 1245413737:
双氧水总能买到吧,制稀硫酸用不了浓度高的过氧化氢
浓的才有意思,稀的电解液应该可以代替
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2017-6-23 00:12:17
1245413737(作者)
11楼
引用 鲁兹菲尔:
浓的才有意思,稀的电解液应该可以代替
浓的最好还是买,没有完备设施和一定的实验操作技巧的话还是不要尝试制备
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12楼
引用 1245413737:
浓的最好还是买,没有完备设施和一定的实验操作技巧的话还是不要尝试制备
如果能买的话不至于会想制备
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2017-6-24 08:06:33
2017-6-24 08:06:33
13楼
铅酸电池原充液,含30%
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14楼
有多少实验真正需要浓硫酸?除了一些浓硫酸性质实验之外,只有一些特殊实验真正需要98%浓硫酸。过去铅室法或者塔式法生产硫酸的时代,硫酸浓度最高不超过76%,甚至一般只有60%左右。

大部分有机化学实验中的浓硫酸催化剂,60%以上就能满足要求。制取氯化氢(盐酸),60%硫酸也足够了。

1:1(体积比)的硫酸,质量百分比浓度可以计算出来:184*0.98/(184+100)≈0.635=63.5%。

配制铅蓄电池电解液的硫酸至少是化学纯标准以上的,不能直接使用工业硫酸配制,否则会损坏电池。铅蓄电池标准电解液比重1.28,相当于36%—37%,配制方法是1份(体积)98%浓硫酸注入约3份水中,用比重计控制比重1.28,相当于体积比1:3的稀硫酸。

用一般有机实验用磨口玻璃仪器,或者曲颈甑,将电池用稀硫酸蒸馏到体积为蒸馏前体积的1/2(这很容易做到),即可得到约1:1的硫酸,相当于60%以上,绝大部分实验都够用。

使用SO2通入过氧化氢溶液(双氧水)的方法制备稀硫酸,使用3%双氧水,反应溶液的温度就可以烫手到几乎无法触摸,6%双氧水在不加冷却的情况下,溶液温度几乎接近沸腾,可以想想直接将SO2通入高浓度(30%)双氧水,又不加以有效冷却,会有什么后果?没有一定的条件切勿随意尝试!
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1245413737(作者)
15楼
引用 TBsoft:
有多少实验真正需要浓硫酸?除了一些浓硫酸性质实验之外,只有一些特殊实验真正需要98%浓硫酸。过去铅室法或者塔式法生产硫酸的时代,硫酸浓度最高不超过76%,甚至一般只有60%左右。浓硫酸。。。能材必备啊

大部分有机化学实验……
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2018-12-2 14:47:11
2018-12-2 14:47:11
16楼

倒吸警告

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2019-1-17 12:55:00
2019-1-17 12:55:00
17楼

可不可以电解硫酸铅制硫酸啊?如果可以的话可以用硫酸钠和醋酸铅反应制硫酸铅,再电解,就可以得到二氧化铅、铅、硫酸、醋酸钠了,但是行得通吗?求教。

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18楼
引用:绝味鸭伯 发表于17 楼的内容:
可不可以电解硫酸铅制硫酸啊?如果可以的话可以用硫酸钠和醋酸铅反应制硫酸铅,再电解,就可以得到二氧化铅.....

成本极高,就算用蓄电池废液也不划算,否则的话,就不会存在电池回收过程中有些人偷偷倾倒废液,造成环境污染了。而且怎么会得到二氧化铅?

蓄电池酸是公开销售的产品,如果需要浓的,想办法浓缩是最简便的办法(虽然也很有难度)

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19楼

知道了,谢谢。不过不是有方程式是这样的吗:2PbSO₄+2H₂O=充电=PbO₂+Pb+2H₂SO₄这是错的吗?

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20楼
引用:绝味鸭伯 发表于19 楼的内容:
知道了,谢谢。不过不是有方程式是这样的吗:2PbSO₄+2H₂O=充电=PbO₂+Pb+2H₂SO₄.....

可是你需要附着在电极表面的硫酸铅啊,而比较可行的附着在铅电极表面的硫酸铅的制取方法是将铅电极放入硫酸中电解

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21楼

哦,谢谢啊

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2019-1-22 00:14:37
2019-1-22 00:14:37
22楼

加热浓缩电池原充液不难的。。。

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23楼
引用:性感铷铷 发表于22 楼的内容:
加热浓缩电池原充液不难的。。。

你浓缩到80%以上试试?

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24楼

阳离子交换膜电解硫酸钠也可以获得稀硫酸。

同时还可以获得氢氧化钠,电解的电源推荐电动车充电器。

无论是硫酸钠,还是电动车充电器,价格都极其便宜。

某宝上的交换膜电解槽大概百来块钱。

有了这个电解槽,不光可以得到硫酸,还可以把过去很多无法分解的盐类“拆开”了。

比如电解“硫酸钾”可以获得硫酸和氢氧化钾。

电解“硝酸钾“可以获得硝酸和氢氧化钾。

但是要注意,电解产物不能有溶解度不高的物质。

比如电解硫酸钙,就容易损坏交换膜。

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25楼
引用:coolfacekiller 发表于24 楼的内容:
阳离子交换膜电解硫酸钠也可以获得稀硫酸。同时还可以获得氢氧化钠,电解的电源推荐电动车充电器。无论是硫.....

电解电压不宜太高。对于这些而言,5v已经足够,电动车充电器显得多余。

[修改于 9 个月前 - 2019-01-22 17:35:40]

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26楼
引用:浪里黑条 发表于23 楼的内容:
你浓缩到80%以上试试?

B站化学哥了解?

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27楼
引用:qwespp 发表于3 楼的内容:
只是铂丝....贵.....

但是我家附近只有首饰店里才有的卖

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2019-1-23 14:42:37
28楼
引用:浪里黑条 发表于25 楼的内容:
电解电压不宜太高。对于这些而言,5v已经足够,电动车充电器显得多余。

一般的爱好者,没有那么大的电极,也不可能让电极无限靠近又不碰在一起。

总之,在业余条件下,使用5V电源,产率会非常感人的……………………

提高电压,也就是浪费一点点电而已,如今电费这么便宜……………………

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29楼
引用:coolfacekiller 发表于28 楼的内容:
一般的爱好者,没有那么大的电极,也不可能让电极无限靠近又不碰在一起。总之,在业余条件下,使用5V电源.....

看来你没电解过。

我之前试图用电解ZnCl2溶液的方法制取锌粉,电极是Zn片,最初槽电压取了4.2V(18650充电器)。反应进行十分平稳,锌粉质量也不错。

后来我嫌它有点慢(充电器电流才500mA),于是换上了12V大电流开关电源。结果不仅副反应十分严重(大量氢气),而且反应进行10分钟后,溶液沸腾,容器软化(好像是PC的),反应液水解严重,产生大量氢氧化锌混杂在产物内,根本无法达到目的。

再后来我买了5V40A开关电源再进行电解的实验,就没再出现过类似的事情。保持电极靠近又不接触极其简单,只要电极形状规则,用尼龙(或者其他在实验条件下耐腐蚀的材料)网子就可以完美隔开两极。

再则,200*100*4mm的石墨板的价格仅仅18块钱,如果连交换膜都买得起,想有电极就一定可以有。

[修改于 9 个月前 - 2019-01-23 15:30:57]

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30楼
引用:浪里黑条 发表于29 楼的内容:
看来你没电解过。我之前试图用电解ZnCl2溶液的方法制取锌粉,电极是Zn片,最初槽电压取了4.2V(.....

看来你没有电解过含氧酸盐……………………

也没有玩儿过交换膜电解……………………

一块10cm*10cm的薄塑料皮(交换膜)就要价百来块大洋,如果不是管制太严格,无法得到硫酸,并且还可以顺带获得氢氧化钠,氢氧化钾………………

使用交换膜电解制造硫酸其实是极其不划算的事情。

我目前没有铂电极,只能使用碳棒,但是碳棒在电解含氧酸盐的时候,腐蚀非常严重,碳粉到处乱跑,如果靠近交换膜,我不确定会不会造成交换膜的损坏。

想过换铅电极…………貌似某宝上铅电极比铂电极便宜不了多少,这让我感觉非常奇怪,也许专业的电极有什么比较牛逼的技术在里面吧……

至于你说的“……十分钟后……水解严重………………”我看不是水解严重吧???因为你还说过“溶液沸腾”,是不是蒸发了???


不过如你所说,电解电极尽量靠近,尽量用大电流,低电压,确实是正道,回头我搞到了铂电极什么的,我也会试试看的。

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31楼
引用:coolfacekiller 发表于30 楼的内容:
看来你没有电解过含氧酸盐……………………也没有玩儿过交换膜电解……………………一块10cm*10cm.....

含氧酸盐我也电解过,还电解过氯酸盐,石墨确实掉渣坑爹,需要一段时间就过滤一次。

我确定是水解,因为并不是什么溶质析出,而是出了不溶的氢氧化锌沉淀,无法洗净。

电解专用的二氧化铅电极确实需要一些比较复杂的技术,好像需要先镀一个什么基体再进行二氧化铅的沉积。二氧化铅电极的价格大致在铱钽钛电极的一半左右。

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2019-5-26 19:09:02
2019-5-26 19:09:02
32楼

草酸铜太细,不过有一个反应,用KSO4+HClO4=H2SO4+KClO4↓,高氯酸钾微溶,而且相当粗,目测根淀粉差不多,反应结束后高氯酸钾可以做烟花,不过高氯酸不咋好弄。

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33楼

可以在一个粗点的陶瓷管中燃硫,一头马达+叶片(通入空气),另一头用洗气瓶+氯水,氯水用84消毒液+威猛先生/超威洁厕净/磷酸制氯通入水制备

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34楼
引用:仰望大神 发表于32 楼的内容:
草酸铜太细,不过有一个反应,用KSO4+HClO4=H2SO4+KClO4↓,高氯酸钾微溶,而且相当.....

1.高氯酸制硫酸的方法显然不大厚道
2.氯水浓度很低,硫酸浓度也会很低

3.你挖坟了
 

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35楼

1.奇妙的配平

2.貌似能买到高氯酸的区区一点硫酸不在话下吧

3.氯水反应速率不怎么样 而且还不纯

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36楼
引用:desert 发表于34 楼的内容:
1.高氯酸制硫酸的方法显然不大厚道2.氯水浓度很低,硫酸浓度也会很低3.你挖坟了 

既然8寸洛阳铲都下去了,那就来一把6寸的把
 草酸铜颗粒确实小,普通滤纸干不掉,但是可以用硅藻土解决掉。当然有惰性电极,电解也可以。

另外,看到过老外的SO2发生器,原理好像是在加热陶罐里面放硫,空气鼓下去自己就着了,从另外一根管子引出,并且有一根长管用来解决掉硫蒸汽。话说铅室工艺的螃蟹谁来吃?

当然最方便的来源恐怕是铅酸蓄电池液。另外从这种稀硫酸蒸馏共沸硫酸不是不可以,但是这个过程会有点坑爹,尤其是到百分之90以上,得用分馏柱一遍遍分馏才能以合理的产率浓缩硫酸(每次只能要最后那一小瓶底的蒸馏出来的硫酸)。当然除非你要整白烟硝酸,不然不怎么会用到大量浓硫酸

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