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t31662
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改进型镁热法练硅(纯度有所提高,但仍较低)
2011/01/30
IP:浙江
一、实验原理及对上次和本次实验总结及疑问
对上次实验总结:
为了将二氧化硅完全反应为硅,只能通过两大途径:
1、将二氧化硅不断磨细
2、使镁粉过量量应更大
(前者更重要一些)
实验原理如下:
1、SiO2+2Mg=高温=Si+2MgO
2、使用柠檬酸溶液除去氧化镁、镁杂质,再经过滤即可获得较纯净的硅单质
本次实验总结、疑问:
1、通过最终产物杂质数量减少,基本可以得出改进方向是正确的
2、我依然没有发生在用柠檬酸除杂的时候大家所说的硅烷自燃现象
3、是否有更好的方法来研磨二氧化硅?我的研钵有较大的磨损,并且使二氧化硅中带入杂质

二、准备工作
改进型所需设备略多一些:
1、研钵(这个最重要),但并不建议有玛瑙研钵这种类似昂贵的设备的KCer们使用玛瑙研钵,最好还是用陶瓷的,如果不小心玛瑙磨坏了,那可是要心痛的
2、玻璃棒
3、天平
4、滤纸
5、漏斗
6、铁架台
7、药匙
8、烧杯
9、计算器
10、坩埚
11、坩埚钳
12、电炉
药品有
1、二氧化硅
2、镁粉
3、镁条

三、主要操作
1、使用研钵使劲磨二氧化硅(磨得越久越好,越细越好)
2、称量少量二氧化硅(不宜多,根据我的推测,过多的二氧化硅会导致反应时由于容器内物质过多,造成在下层反应的物质形成缺氧的状态,导致镁粉和硅粉反应,才会最终导致硅化镁的产生)
3、称量绝对过量的镁粉(我取的是理论值的3倍多)
4、将上述药品混合,加入坩埚中进行搅拌混合(进行较长时间的搅拌,才能使二氧化硅分布均匀,提高反应率)
5、使用镁条点燃,在反应过程中,使用坩埚钳对坩埚内的物质进行不断地搅拌——这一步比较重要,主要是为应对第2步骤中所说的问题
6、待反应停止,冷却后,将残渣加入烧杯中,并加入过量的柠檬酸溶液,使反应充分(我过了一个晚上才反应完全)
7、将反应后的固体残渣进行过滤
8、将剩余固体使用水进行洗涤,再次过滤
9、将滤纸上的固体加入烧杯中,并使用玻璃棒,将颗粒均匀地分布在烧杯底部,然后使用电炉进行加热,去除当中存在的水分
(10、如有条件,可再次向固体中加入镁粉,重复5~9步骤,甚至可以多次重复,来提高获得的硅单质的纯度,但切记反应时应进行搅拌)
11、对剩余物质进行称量,计算得率

四、实验过程
直接上图
先进行研磨,这次真正见识了原子晶体的强大硬度——研杵竟然被磨得坑坑洼洼
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然后进行称量
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理论上只需1.2gMg粉,但该实验要求是绝对过量,于是我就用了3倍理论值
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然后混合加入坩埚中
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然后用镁条点燃,很灿烂
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冷却后,将残渣倒入烧杯,使用柠檬酸除杂,大量的气泡证明当中很多镁粉并没有反应,在这一步差点把我臭死,整个阳台里一股氨气味,久久不散
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然后过滤,加热,除去水分后,得到较纯的硅,但肉眼仍可看出当中有少量二氧化硅的白色杂质存在,但不存在上次试验中大颗粒的黄色杂质
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五、实验结果
产物不是很纯,但最终产物若全部按硅计算,产率为74.2%(在过滤过程中,有部分硅损失)
但由于有部分杂质存在,实际产率略低于74.2%

六、疑问
如何能够高效地分离二氧化硅和硅混合物或去除其中的二氧化硅?
+500
科创币
delete
2011/01/30
赞扬 再接再厉 我是thallium
+100
科创币
焓熵`
2011/01/30
很不错!!希望再接再厉!
15年11个月前IP:未同步
277505
1楼
当我用百度搜热还原炼硅,出来的都是 硅热炼镁 。。。。。。说明这个反应在一定温度下会逆转的,也许是产率不高的一个原因
+10
科创币
delete
2011/01/30
解答的很好
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zhaokenb作者
15年11个月前IP:未同步
277523
2楼
下次用锌粉炼硅试试,因为竞赛里的有些内容还没怎么教,所以一些物质的氧化性和还原性没办法比较,但根据我的推测,既然碳可以还原二氧化硅,那么碳还原性比硅强,而又存在碳化锌这种物质,那么就说明锌的还原性比碳强。并且网上了一下,貌似硅化锌这种东西不太常见,所以锌应该还是可以用来反应的,锌粉炼硅可能需要过一段时间了,毕竟寒假作业不少[s:233]
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15年11个月前IP:未同步
277565
3楼
回 2楼(zhaokenb) 的帖子
根据Ellingham图,只要能达到合适温度,C可以将几乎任何金属氧化物还原,C是万能还原剂。。。但有些因为温度过高和形成碳化物而不实际
像2L这样比较有个前提,就是相同的反应条件。但实际上生成ZnC和C还原SiO2的条件相同吗?所以不能直接比较,要进行热力学计算(有的可以查现成的资料,比如Ellingham图),才能知道在某T某P下,反应向哪个方向进行。我查了一下Ellingham图,2ZnO永远在SiO2上方。由于是下方能还原上方,意味着可以硅热炼锌,但不能锌热炼硅;而镁热炼硅要在2000K以下进行,超过2000K反应会逆转成硅热炼镁。
如果要得到合适的产率,得在合适的温度下进行。
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zhaokenb作者
15年11个月前IP:未同步
277566
4楼
恩,谢谢侧卫,学习了,还找到了氧势图这种好东西
热力学我要等到过完年,竞赛才开始上,那现在要开始研究如何控制反应温度了
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15年11个月前IP:未同步
277606
5楼
二氧化硅(或石英砂)试剂有两种,一种是无色晶体,一种是白色粉末;就像氢氧化钠,有粉状和片状的一样
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我也是有底线的