【总结】磷酸法制取HCl避坑指南
2SC1970 2020-3-31原创 化学与化工
中文摘要
磷酸法制取HCl避坑
关键词
磷酸HCl

过去两个月楼主多次尝试用磷酸制取HCl,发现本实验远远不止课本上一句"难挥发酸制取易挥发酸"这么简单。要使反应具有实用意义,有一定难度。

  1. 管线

    这一点非常坑。如果使用五金店卖的透明塑料软管,则在热HCl蒸汽产生后数秒,塑料管就会受热变软变黏,失去传输及密封性能。如果使用硅胶管,虽不会当场暴毙,但接触十几分钟后会发黄变硬变脆,内壁出现白色粉末。因此,传输HCl蒸汽的管线必须使用全玻璃,仅有必须的连接处才允许使用尽可能短的硅胶管。(可以用喷枪将30cm长的玻璃管在距离两端5cm处分别折弯制作传输管线,折弯时管线最好有一定向下的倾斜度)

2.连接及密封

    2.1 胶塞-管线

       实验中LZ使用硅胶烧瓶塞,发现塞子自带的孔直径过大无法适配玻璃管,经测试,使用以下办法可以达到较好的密封效果:已折弯好的玻璃管插入端套上一段直径适宜的硅胶管(玻璃管够粗可以不套),用704硅胶围绕插入端挤出较厚的一圈(不加导胶帽),然后插入胶塞孔中,并上下运动几次,使硅胶填充满缝隙。然后将该装置横放24h(竖放会导致硅胶流下),硅胶固化后进行2.2处理。注意704硅胶如果过期太久,可能出现密封性能不佳,因此建议使用新买的硅胶

   2.2 胶塞-瓶口

        实验发现硅胶瓶塞底部发生了较严重的粉化、开裂,同时侧边出现了密合不紧的现象,因此建议将硅胶塞用PTFE生料带彻底包裹,以增强密封性。

        通过2.1 2.2处理后的胶塞在运用中未发现漏气情况。

3.吸收

    3.1倒吸

        实验发现,如果直接将出气管通入水中,随时可能发生倒吸。为此,应在出气口加装漏斗。即使是这样,也有发生倒吸的危险,因此应该严加防范,不时将漏斗提出水面。

    3.2 喷料

        使用500w电阻炉加热,如果不控制温度,则大约半小时后磷酸就会沸腾,继续加热十几分钟则反应瓶内的物料可能沿导管喷向烧杯。因此应该严密看守装置,看到反应瓶内物料有喷薄欲出之势时,应该断开电炉电源,不沸腾后继续加热;或使用功率较小的电炉(例如磁搅)加热。

    3.3 冷却

        磷酸和NaCl的混合物如果经过长时间加热后再冷却到室温,会形成有粘性的固体(可能是由于磷酸聚合导致的),粘附在锥形瓶底部,需加水加热后才能趁热倒出。因此,建议反应一次性做完,以免清洗时发生意外。

    3.4 吸收

        制取出的HCl蒸汽高温且含水,因此应该用大量水冷却(实际用了目测2L水冷却的条件下反应半小时吸收液仍然达到40度)最好用冰冷却。因为气体含水,所以不要妄图一次制取大量高浓度产物。吸收用的水应该以少量为妙。


图:最后一次改进之后的实验装置

5MCZH8BV4APN{{@N59UCB6Y.jpg

这杯(300ml)已经吸收到浓度6%(密度法测量),如果改用50ml水吸收理论上已经能够达到36(实际上会低一些),因温度过高物料喷进烧杯导致产物报废。

锥形瓶中的物料已经凝固成固体,清洗起来有难度。

没有找到磷酸酸式盐的热力学数据,所以无法计算最佳反应温度。但是,磷酸应该只有一个H+可以利用。因此,磷酸最好过量。

[修改于 2 个月前 - 2020-03-31 15:31:10]

来自:化学化工 / 化学与化工
1
2020-3-31 16:54:44
1楼

亲我们这边建议您使用硫酸呢~

还有吸收,建议上冰浴磁搅.因为液相-气相反应,并且剧烈放热,不加以搅拌吸收效率感人

我的想法:使用全玻磨口蒸馏装置,HCl用冷凝管冷凝后通入装水的洗气瓶,尾气使用装碱液的洗气瓶吸收.一气呵成

不知道氯化镁加热水解出HCl是否可行:水直接在冷凝管冷凝并且吸收HCl成为盐酸,随后滴落到接收装置

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2020-3-31 18:07:04
2楼
引用UICalc发表于1楼的内容
亲我们这边建议您使用硫酸呢~还有吸收,建议上冰浴磁搅.因为液相-气相反应,并且剧烈放热,不加以搅拌吸...

不知道能不能用超声波加湿器的水雾来使hcl更好的溶解,就是有点难以收集

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3楼

楼主的名字是高频发射管 sticker ,三菱的产品

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2SC1970(作者)
4楼
引用UICalc发表于1楼的内容
亲我们这边建议您使用硫酸呢~还有吸收,建议上冰浴磁搅.因为液相-气相反应,并且剧烈放热,不加以搅拌吸...

咱要是能弄到硫酸就不这么费劲制取盐酸了……蒸发电解液得来的S酸宝贵,这么用法有些浪费。

氯化镁加热得到的不一定全是MgO,更多可能是碱式氯化物,造成产率以及浓度非常好看。

硫酸氢钠-氯化钠法可以得到无水HCl(理论上),但是固体熔融不易充分反映,也是个问题。适合制取少量HCl(比如用于制备HCl的饱和乙醇溶液)


磷酸法如果吸收和温控得当,还是有希望达到30以上的。

盐酸最别扭的地方是洁厕灵中就能大量获取,(优质的洁厕灵甚至达到20%)但是被人为加了色素和香精,非常恶心,就好比房间很冷而你恰好有个电炉,电源也有电,但是插头和插座不匹配

[修改于 2 个月前 - 2020-03-31 23:17:35]

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